1、 固体从溶液中的吸附 实验报告院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号 课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 11月 29 日 实验地点 3栋 指导老师 一、实验目的：1熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。2测定活性炭的比表面。二、实验原理：吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量 的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：（1）Freundlich 经验公式：式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol ）；m 表示吸附剂的质量（ g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸
2、附质与吸附剂的性质决定。以lg 对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k 。（2）Langmuir吸附方程：式中，表示饱和吸附量； C 表示吸附平衡时溶液的浓度； K 为常数.用c/对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得，并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S0(m2/g)三、实验准备：1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶2：药品：活性炭；HAC(0.4molml -3)；NaOH (0.1molml-3)；酚酞指示剂。4、实验步骤：1.约1g（准确到0.001g）的活性炭瓶号 1 2 3 4 5V醋酸溶液/ml 50.00 3
3、0.00 15.00 10.00 5.00V蒸馏水/ml 50.00 70.00 85.00 90.00 95.00取样量/ml 10.00 20.00 20.00 40.00 40.002.分别放入15号洗净干燥的带塞锥形瓶中用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液配好各瓶溶液 用磨口瓶塞塞好 摇动锥形瓶放于振荡器中，温度设定在30C盖好固定板，振荡30min3.4. 用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于锥形瓶中五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.7610-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaA
4、c，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。3变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。振荡结束后从1号瓶中取10.00ml，2、3号瓶中取各取20.00ml，4、5号瓶中各取40.00ml上层醋酸清液计
5、算吸附平衡后的醋酸浓度用标准NaOH 溶液从稀到浓滴定，酚酞为指示剂，每瓶滴两份标定器准确浓度六、数据处理1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L 标准滴定醋酸：V HAC=10.00 ml消耗NaoH的平均体积 37.10mlc0CHANaoao*C0=0.3858 mol/L2、利用 、 C= 求C、.VNaoHao样 品*m碳 1.0*)(3、吸附等温线的绘制：以吸附量对平衡浓度C作出曲线。瓶号醋酸溶液浓度C。（mol/l）醋酸溶液体积/ml活性炭质量/g消耗氢氧化钠体积/ml平衡浓度C（mol/l)吸附量T(mol/g) lgc lgT C/T1 0.19290 10 1.004
6、20 15.84 0.16470 0.022 -0.783 -1.657 7.480 2 0.11574 20 1.00328 18.94 0.09848 0.029 -1.007 -1.543 3.439 3 0.05787 20 1.00300 8.86 0.04607 0.034 -1.337 -1.470 1.360 4 0.03858 40 1.00600 11.32 0.02943 0.035 -1.531 -1.451 0.831 5 0.01929 40 1.00240 5.24 0.01362 0.037 -1.866 -1.430 0.3674、作lg= *lgc+lgkj
7、1求得：J=-4.983 k=0.01695、由c/=1/(*K)+C/T得：求得：=0.02128 k= -0.034566、 由计算活性炭的比表面积。S。= =3112.966 (m2/g)七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下：1、 活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积。2、 活性炭表面上有小孔，有的小孔脂肪酸不能钻进去。3、 振荡时间过短或过长。4、 活性炭在称量过程中，由于暴露于空气中，会吸附空气中的气体。5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。八、思考题1吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？答：吸附作用与温度、压力、
8、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。2弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用, 而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性，有饱和吸附量值；弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附，是经验公式，但也有理论说明， 范围比Langmuir 等温式要大一些，没有饱和吸附量值。3如何
9、加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗NaOH 体积相同，即可判断吸附已达到平衡。九、实验小结1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。3由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
