1、1,第二章 电子源,引言：热灯丝和场发射灯丝 热灯丝： 钨灯丝和LaB6晶体 场发射灯丝：极细的钨针,所有的灯丝都有其存在的价值,2,3,2.1 各种灯丝的物理原理,一台电镜或者使用热灯丝，或者是使用场发射灯丝，两者不可兼备； 场发射灯丝提供单色的电子波，而热灯丝发射的电子单色性较差，有点类似于可见光中的白光。,4,A 热发射,J：灯丝的束流密度 T（K）：操作温度 F：功函数 A：Richardson 常数,Richardson定律：,当将灯丝加热到一个温度T时，其能量高于F即可产生电子，然后电子从灯丝中逃逸出来成为可以使用的电子束,5,高熔点材料 （W灯丝） 具有低的功函数的材料 （LaB
2、6灯丝）,6,热灯丝：W灯丝点状 W灯丝LaB6或其它低功函数的材料，如CeB6,热灯丝的局限性： 较高的温度可以使灯丝通过氧化和汽化缩短灯丝的使用寿命,7,B 场发射,场发射灯丝与热灯丝的原理截然不同，其基本原理是在物体尖端处的电场强度E明显增加，如果将一个电场施加到半径为r的球形点上，那么：,最容易的一种材料就是利用钨丝去制作细针尖，可以很容易地将其制成直径小于0.1mm的针尖，如果将1kV的电压加到这个针尖上，那么电场强度E=1010 V/m，这明显降低了阻碍电子逃逸的功函数，使得电子很容易从钨丝中通过隧道效应逃逸出去，这一过程在针尖上施加了强烈的应力，因此材料必须具有很高的强度，像La
3、B6热灯丝一样，场发射也依赖于钨针尖的晶体学特性，取向的场发射效果最好,8,为了使场发射顺利进行，表面要保持干净，表面要保持没有污染物以及不能氧化，那么就要求在超高真空条件下(小于10-11Torr)进行操作，在这种情况下，场发射灯丝的使用温度可以与周围的温度一样，此过程被称为“冷场发射”； 与上述不同的是，也可以在较低的真空条件下通过加热针尖来保持它的清洁，这种热能能够在很大程度上帮助电子发射，因此电子用不着通过隧道效应穿过势垒，对这种所谓的“热场发射”，表面经过处理的ZrO2明显改善了发射特征，尤其是改善了灯丝的稳定性，因此这种所谓的“Schottky”发射变得越来越受欢迎，目前，一些新的
4、灯丝如半导体p-n结场发射也引起人们极大的兴趣,9,2.2 电子束的特性,电子束需要一定的特性，这种特性由灯丝本身以及与电子枪如何配合所决定，一般通过“亮度”、“相干性”以及“稳定性”等参数来描述灯丝的特性，我们在这一节将会对这些不同的特性逐一进行介绍，介绍它们的含义以及为什么它们在EM中如此重要，然后对对各种灯丝的性能进行比较，我们将会看到，没有一种灯丝对所有的应用都是最好的，但对一种特定的应用而言，却存在一种或几种最适合的灯丝,10,A 亮度,束流密度是一种通常的术语，然而亮度的概念却更为重要，亮度是灯丝单位立体角中的束流密度,可以通过如下参数来描述灯丝的特性： 灯丝直径d0； 发出一定的
5、电极发射束流ie； 电子离开灯丝时的发射半角a0,11,ie、d0以及a0都是在电子枪这一大背景下定义的，也就是说，电子在离开灯丝的一点后被聚焦，这样: 束流密度(单位面积上的束流)等于ie/p(d0/2)2灯丝的立体角W=pa02,12,在这个方程中隐含着一个重要的结论，即对热灯丝而言，b随着加速电压的增加而线性增加，这也是发展中间电压(300-400kV)电子显微镜的一个重要原因,因此亮度可以定义成：,13,真实的数据 ：对于一个100keV冷场发射灯丝，可以将1nA的电流作用到直径为1nm的样品区域上，如果将这个束流密度转换成电力单位，可以发现作用到这一小区域的束流密度几乎达到150MW
6、/mm2，很显然，在如此之大的束流密度下观察样品无疑会使样品发生改变，也就是我们所说的辐照损伤,14,B 时间相干性和能量传播,相干性是描述一束电子束与其它电子束是否“同相”的一个物理概念，我们知道白光是不相干的，这主要是由于它所包含的光子具有不同范围的波长(或颜色)，因此为了得到具有相干性的电子束，必须产生一种具有相同波长的电子束，就像单色光一样。我们称这种相干性为时间(temporal)相干性，它是一束波中各种波之间相似性的一种度量，如果一束波中所有波的这种性质都相同，则我们说它具有相同的相干长度，相干长度定义如下：,n是电子的波矢量,DE是电子束的能量分布 h是普朗客常数,15,必须给灯
7、丝提供稳定的电源以获得一个稳定的高压，以便让所有的电子都有一个小的，从而使电子得到一个单一的波长。,16,C 空间相干性和灯丝尺寸,空间相干性与灯丝尺寸有关，最理想的空间相干性指的是所有的发射电子同时离开灯丝上的一点，因此灯丝的尺寸是决定空间相干性的关键性因素，较小的灯丝尺寸具有较好的相干性，同时也提供较高的亮度。空间相干性可以通过观察电子的相干条纹来确定，这与光学中利用棱镜的菲涅尔条纹确定可见光的相干性是等效的，在相干照明下，可以定义有效灯丝尺寸dc，那么：,l为电子的波长，,a是灯丝与样品之间的角分布,17,尽量减小灯丝尺寸，比如使用场发射电源； 使用较小的照明光栏，这样能够减小a0； 如
8、果灯丝尺寸较大，(如发卡式W灯丝)，可以降低加速电压，增加 l,为了使相干性变大，可以采用如下方法：,空间相干性比时间相干性更为重要，一个小的灯丝可以在样品上提供一个小的照明角度。 我们可以采用小的限制光栏来达到这一目的，较细的电子束比较粗的电子束具有更好的空间相干性， 相干性越好，则电子束就越平行，相衬度的质量也就越好，衍射图也越明锐，衍衬像的质量也就越好。,18,D 稳定性,除了提供给灯丝的高压需要具有稳定性之外，灯丝电流的稳定性也同样重要，否则，荧光屏上的强度将会处于变化之中，很难得到合适的曝光条件，并且在许多情况下导致微分析无法进行。 热灯丝通常都比较稳定，但第一次安装的灯丝有些例外，
9、或者是灯丝即将断的时候，除了这些以外的99%的时间里热灯丝都是稳定的。 冷场发射灯丝发射束流不太稳定，电回馈线路需要花费5%的时间去稳定灯丝。超高真空能够使灯丝的稳定性得到切实的改善。,总结：亮度、时间相干性、能量分布、空间相干性以及稳定性是灯丝的重要特性，小的灯丝尺寸具有较高的亮度和较好的空间相干性，但稳定性较差。,19,20,2.3 电子枪,仅有电子源是不够的，我们还需要对电子束进行控制，并把它放进电镜照明系统中。我们需要把灯丝装进电子枪中，电子枪起一个透镜的作用，它能够将离开灯丝的电子进行聚焦， 热灯丝和场发射灯丝的设计是不同的,21,A 热电子枪,W灯丝和LaB6灯丝二者都被用作三极电
10、子枪阴极，除了阴极之外，还有一个叫做Wehnelt圆筒的栅极以及一个接地的中心具有圆孔的阳极,阴极接在高压电缆上，高压电缆的另一头接在高压电源上，高压电缆与钨灯丝相连提供加热灯丝的电流，LaB6灯丝不直接加热，而是与耐热性很好的金属铼绑在一起。,22,发生热发射时，随灯丝电流 (if)的增加，温度随之升高，我们可以测量阴极发射电流ie，但我们不能把这一电流当成是束流，束流指的是电子离开样品后进入样品并且通过显微镜中的照明系统的电流。 当电子离开阴极时，与接地的阳极相比，它们具有负的高压电势，电子通过这一负的势能差被加速。,三种实际零件的照片,23,发射电流达到最大时，继续增加发射电流不能使进入
11、显微镜的发射电流继续增加，这就是所谓的饱和条件，所有的热灯丝都要在饱和条件下或饱和点以下进行工作，在饱和点以上进行操作会降低灯丝寿命，除此之外得不到任何补偿。在饱和点以下进行操作则会明显降低进入样品的电子束流，降低所有的来自于样品的信号强度。,自偏压电子枪中发射电流与加热电流之间的关系,Wehnelt圆筒起到一个电子透镜的作用，它是显微镜的第一个透镜,24,在饱和点进行操作除了对灯丝寿命有利以外，灯丝的亮度此时也达到最佳状态。亮度方程中所使用的灯丝尺寸d0就是交叉点，交叉点处的会聚角就是a0，交叉点处的电子束流为发射电流ie。,25,如果Wehnelt偏压过低，d0并不会变得很小,如果偏压过高
12、，则束流发射会受到抑制,最佳亮度出现在中间的一个偏压上,由于电子枪采用这种设计，因此真正的加速电压应该是所施加的加速电压减去偏压(最大可达到2kV)。,26,热灯丝在其前沿尖锐处或其周围开始发射电子,典型的对中未饱和W灯丝图像,典型的饱和W灯丝图像,未对中的未饱和W灯丝图像,27,LaB6灯丝的电子发射是择优取向的,未饱和LaB6灯丝像,饱和的LaB6灯丝像,28,最好是在饱和点以下来使用LaB6灯丝，在保证不损失信号的前提下这种措施会大大延长灯丝的使用寿命，在有些场合欠饱和操作十分有用，因为晕环中的电子比亮圆盘中的电子具有更好的相干性。 LaB6灯丝比钨灯丝对热振动要敏感得多，因此在加热和冷
13、却LaB6灯丝时要格外小心，需要慢慢地加热灯丝，一般每30秒钟向上加一格，尤其是刚安装的灯丝，更是要格外小心。,29,B 场发射电子枪(FEGs),在许多方面，场发射电子枪都比热灯丝要简单，为了使FEG灯丝得以运行，我们使其成为两个阳极中的一极，第一个阳极在灯丝尖上，具有几kV的正电位，被称为“提取电压”，其作用是利用针尖的隧道效应获取高强度场发射电子束。给灯丝施加提取电压时一定要慢，以保证机械应力不至于使灯丝折断，其它操作都由计算机控制。阳极1提供提取电压，是电子从针尖处发射；阳极2用来加速电子。,30,电子通过第二个阳极进行加速，阳极场的复合作用实际上是使其成为了一个聚焦能力很强的静电透镜
14、，并且产生了一个交叉点，这个透镜决定了有效光斑的尺寸和位置，但与磁透镜相比，它却显得不太灵活。,典型的FEG灯丝照片,31,场发射灯丝需要清洁的表面，即使在超高真空条件下，针尖上也会产生污染，久而久之造成了发射束流的下降，因此需要提高提取电压，但可以采取放电的方法清除污染物，这在使用过程中是十分必要的。实现的方法由两种，对针尖施加反相的电压将表面原子层上的电子吹掉， 将灯丝快速地加热到大约5000K，使污染物蒸发，在大多数场发射电镜中，当提取电压增加到一个设定的程度时将会自动地进行放电。热场灯丝不形成表面污染物，因此不需要放电,32,2.4 电子枪之间的比较,33,LaB6灯丝的功函数F很低，
15、由于F出现在Richadson方程中的指数项中，因此它对束流密度的影响十分关键,LaB6晶体可以被制成直径为微米的细针尖，这样就可以形成小的交叉尺寸，结果是LaB6灯丝的束流密度比W灯丝高出许多，通常情况下，尽管为了提高灯丝的寿命，一般的LaB6灯丝的使用温度都很低，其亮度却是W灯丝的10倍，束斑尺寸的减小也提高了电子束的相干性，并且能够使能量分布范围控制在eV之内,LaB6灯丝的缺点是价格高，每只灯丝价值几百美元,在大多数情况下，W灯丝都是最差的，但是对于常规的TEM应用，W灯丝的确一种相当优秀而且可靠的灯丝，因为它们价格便宜，更换方便。,34,束流密度非常大， 亮度很高， 具有超小的束班尺
16、寸， 电子束具有高度的相干性以及极小的能量分布 由于所有的应用都需要亮度大、相干性好的光源，从这一点上看，场发射电镜是最好的，在AEM、HRTEM以及一些特殊的应用，如Lorentz显微镜中，这种优势表现得尤为明显。,FEGs的优点,35,光源的相干性带来一个复杂问题，那就是如何对图象进行解释,FEGs的缺点,由于它的束斑尺寸太小，因此不可能在不损失束流密度的前提下来观察较大区域的样品，这样，场发射TEM低倍像的亮度就比较低，质量较差，在这一点上，热灯丝表现得更好一些,需要超高真空条件，价格昂贵，对使用者的能力要求也很高,36,2.5 使用多大的加速电压？,一般情况下，总是选择可以使用的最高电
17、压，除非有一些特殊的原因，如避免辐照损伤等,不要在100kV以下使用，因为此时图象会模糊不清，并且对要求样品非常薄，得不到任何有用的信息,对一些较轻的材料，如某些陶瓷或高分子材料，可以适当降低加速电压,37,使用最高加速电压的原因如下：电子枪的亮度最大； 波长最短，分别率最高； 非弹性散射的散射截面变小，因此样品的加热效应较小。,38,2.6 辐照损伤,束损伤主要以下列两种形式的一种出现： 辐射分解：非弹性散射（主要是电离）造成某些化学键的破断，这种情况主要发生在高分子材料和碱性卤化物上。 对撞损伤：直接造成了晶体点阵原子的离位而形成点缺陷。,39,A 样品加热,对于金属来讲束加热可以忽略不计，但对于导热性不好的样品，情况会有所不同，一个小的陶瓷颗粒束加热引起的温度升高可达1700,40,B 高分子样品的束损伤,电子能够造成高分子主链破断，改变它的基本结构 电子能够造成高分子侧链折断，留下一些自由基，容易交叉耦合形成新的结构,辐照分解,3、共价键晶体和离子键晶体的束损伤,辐照分解,41,C 金属中的束损伤,对金属而言，首要的束损伤是通过对撞或离位的方式发生损伤，这一过程是电子束能量直接传递给固体中的原子造成的，使原子偏离其正常位置，同时形成了空位和间隙原子点缺陷，这种点缺陷也称Frankel对,42,各种元素的能量阈值,
