1、化验操作须知第一节玻璃仪器及辅助器皿由于玻璃具有良好的化学稳定性，因此在化验工作中大量使用玻璃仪器，玻璃仪器按玻璃性质的不同可以简单地分为软质玻璃仪器和硬质玻璃仪器两类。软质玻璃又称普通玻璃，常用品种有 4 号料、5 号料、中国灯工料等，它的承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性能都比较差，但透明度比较好，一般用来制造不需要加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等等。硬质玻璃又名高硼硅玻璃，具有良好的耐受温差变化的性能，常用品种有 GG17 料、95 料、 2 号料等。GG17 是一种耐高温的高硼硅酸盐玻璃，具有良好的化学和物理性能，类似国外的“派立克司”玻璃;95 料是一种耐高温的低碱含量的硼硅酸盐
2、玻璃，不含 Ca,Mg,Zn 及 Pb 等元素，具有良好的化学和物理性能。硬质玻璃仪器可以直接用灯焰加热，这类仪器的耐腐蚀性强、耐热性能以及耐冲击性能都比较好，常见的烧杯、烧瓶、试管、蒸馏器和冷凝管等等都用硬质玻璃制成。玻璃仪器按用途分，大致可以分为容器类、量器类和其他常用器皿三大类。此外，还可根据实验要求设计和制作非定型仪器。使用和保管各种玻璃仪器时，要注意:(1)玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。(2)计量仪器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱。(3)用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气饱、印痕或者壁厚不均匀。加热时，应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时应使用石棉网。(4)
3、不可将热溶液或热水倒人厚壁仪器。(5)磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条或拆散保存，要注意配套存放和使用。化验室所能用到的玻璃仪器种类是很多的，特别是各种专业性质的化验室，又有着各自业务范围内的特殊玻璃仪器，因此，不可能将各种玻璃仪器都一一列举介绍，下面仅就一些通用和常见的基本仪器加以介绍。一、常用玻璃仪器(一) 容器类玻璃仪器1、烧杯常用的烧杯有低型烧杯、高型烧杯和三角烧杯等三种。主要用于配制溶液、溶样，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质的制备等。烧杯常用 GG 17 料、95 料及其他硬质料制造。烧杯的规格有 10mL,至 5 000ml 不等。有的烧杯带有
4、“容积近似值”刻度。烧杯可以承受 500以下的温度，加热时一般要垫以石棉网，也可选用水浴、油浴或砂浴等加热方式。杯内的待加热液体不要超过总容积的2/3。加热腐蚀性液体时杯口应盖表面皿。2.烧瓶烧瓶用于加热煮沸，以及物质之间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶等多种形状。平底烧瓶不宜直接用灯焰加热通常在热源与烧瓶间垫以石棉网。其内容物不得超过容积的 2/3。并两者都不宜骤冷。它们常用以反应物较多的固液反应或液液反应以及一些需要较长时间加热的反应，广泛应用于有机合成与无机合成实验中。使用前应认真检查有无气泡、裂纹、刻痕及厚薄不均匀等缺陷。平底烧瓶和圆底烧瓶的主要规格为 50ml 至 10
5、00ml 不等。锥形瓶也称为三角烧瓶，其主要规格为 25mL 至 1000mL 不等。加热时也应垫以石棉网。主要用处：加热处理试样和容量分析滴定。供蒸馏用的烧瓶:它们有蒸馏烧瓶、分馏烧瓶(克氏烧瓶)和刺形分馏烧瓶,蒸馏用的烧瓶内容物不得超过容积的 2/3。如需安装冷凝器等.应选短颈厚口烧瓶。蒸馏较易挥发的物质时，应选用支管位置较高的蒸馏烧瓶;连接蒸馏烧瓶与冷凝器时，穿过胶塞的支管伸入冷凝器内部分不应少于 4 一5cm。其常见规格为 50rnL 至 1 000mL。多口烧瓶:又分为两口、三口、四口和直口、斜口等。它们常用于制取气体或易挥发物质以及蒸馏时作加热容器。小瓶宜用斜口，以便安装温度计；大
6、瓶宜用直口，便于安装搅伴器。其常见规格有 5OmL 至 1 OOOmL不等。3，试管、离心管和比色管试管可直接用灯火加热，硬质试管可以加热至高温，但加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过 1/2，如果需要加热，不应超过 1/3。离心试管常用于定性分析中的沉淀分离，不能直接加热。常见的试管，有厚料卷口试管即普通试管、具支试管、刻度试管、具塞试管；离心管有尖底离心管、尖底刻度离心管、圆底刻度离心管等。试管主要用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。离心管主要用于离心机中借离心作用分离溶液和沉淀。使用时不可加热，要保持管壁尤其是管底的透明度。比色管上有标明容量的
7、刻度线，常见的有开口和具塞两种，并有单支、几支组的。其管长为 130mrn 至 210mrn 不等。比色管主要用于目视比色和光度分析。4.试剂瓶试剂瓶用于盛装各种试剂。常见的试剂瓶有细口试剂瓶、广口试剂瓶下口瓶和滴瓶，附有磨砂玻璃片的广口试剂瓶常作集气瓶用。试剂瓶有无色和棕色之分，棕色瓶用于盛装应避光的试剂。细口瓶和滴瓶常用于盛放液体药品，其中滴瓶主要用于盛装按滴消耗的溶液(如指示剂溶液):大口试剂瓶(又称广口瓶) 用于盛放固体药品。试剂瓶又有磨口和不磨口之分，一般非磨口试剂瓶用于盛装碱性溶液或浓盐溶液，使用橡皮塞或软木塞;磨口的试剂瓶盛装酸、非强碱性试剂或有机试剂，瓶塞不能调换以免漏气，若长
8、期不用应在瓶塞与瓶口间加放纸条，以防开启困难。集气瓶口与磨砂玻璃片相接处也常予以磨砂处理。滴瓶的滴管也应保持原配，使用时不要将溶液吸人胶头，也不要将滴管放置其他地方。每个试剂瓶上都必须贴有标签，标明内存试剂的名称、浓度和纯度。试剂瓶常用规格为 30mL,至 1000mL 不等。存放蒸馏水的放水瓶也是经常使用的，常见的有具下口的放水瓶和具活塞及玻塞的龙头瓶等。通常使用的为 2500 至 20000mL 不等。试剂瓶放水瓶5.称量瓶称量瓶主要用于使用分析天平时称取一定质量的试样，也可用于烘干试样。称量瓶平时要洗净、烘干，存放在干燥器内以备随时使用。称量瓶不能用火直接加热，瓶盖不能互换，称量时不可用
9、手直接拿取，应带指套或垫以洁净纸条。常见的称量瓶有高型和扁型两种；高型用于称量基准物，扁型用作测量水分或在烘箱中烘干基准物。(二) 量器类玻璃仪器1.量筒和量杯量筒和量杯主要用于粗略量取一定体积的液体。在配制和量取浓度及体积不要求很精确的试剂时，常用它来直接量取溶液。读数时，视线要与量筒(或量杯) 内液体凹面最低处保持水平。使用中必须选用合适的规格，认清分度值和起始分度。使用时不能加热、烘烤，也不能盛装热溶液。不要用大量筒计量小体积的液体，也不要用小量筒多次量取大体积的液体。具有磨口塞的量筒适用于量取易挥发的液体。因为量杯的读数误差比量筒大，所以在化验工作中，经常使用量筒而较少使用量杯。通常使
10、用的量筒和量杯的容量为 10ml 至 1000ml 不等。2.容量瓶容量瓶也叫量瓶，在滴定分析中常用到配制标准溶液或作溶液的定量稀释。瓶颈有标线，表示某一温度下(通常是 290) 的容积。容量瓶不能加热，不能在其内直接配制溶液，不能用于量取含氟化物的溶液。瓶塞是磨口的，配套出厂，不能互换，以防漏水。容量瓶有无色和棕色之分，棕色的用于配制需要避光的溶液或作这些溶液的定量稀释。常用的容积为I0mL 至 1000ml 不等。3.滴定管滴定管用于容量分析滴定操作。有常量和微量滴定管之分。常量滴定管分酸式和碱式（或聚四氟乙烯活塞）两种，酸式滴定管用来盛酸、氧化剂、还原剂等溶液;碱式滴定管用来盛碱溶液，常
11、见的有碱式滴定管(又叫皮头滴定管、无阀滴定管)、酸式滴定管(又叫具塞滴定管)和具三路活塞滴定管。滴定管有无色和棕色之分，棕色的用于盛需避光的溶液，无色的滴定管又分为带蓝线和不带蓝线的两种。其常用规格为容量 10ml 至 100ml.自动滴定管用于自滴定液需隔离空气的操作，自动滴定管在使用时较为方便，有开口、磨砂、磨砂(棕色)、封闭、全自动、具 U 形管全自动等多种形式。全自动滴定管可自动定零，多余液体由边管流回储液瓶，滴定完毕后管内所余液体也可利用活塞放回到储液瓶中。U 形干燥管起着防止试剂与大气直接接触的作用。简易自动滴定管是自动滴定管的简单形式，使用时需与具下口储液瓶连用。微量滴定管用于微
12、量半微量分析滴定操作。 微量滴定管的容量小至2mL，其容量是以 0. 01ml 增量来标度的，读数可精确估计到 0.001 mL。对于微升滴定，可以使用按 0 . 001 mL (1uL) 间隔分度、容量为 0.1 mL 的超微量滴定管。微量和超微量测微计滴定管也是适用的，它用一个聚四氟乙烯柱塞由滴定管中排出滴定剂，通过旋转测微计或数字读出盘来移动柱塞，其数字读出盘是以小到 0.002uL/分度或更小的间隔来刻度的。 滴定管超微量滴定管4.移液管移液管也叫吸管，用于准确转移一定体积的液体。常用的有刻度吸管、单标记吸管和椭圆形吸管。刻度吸管的刻度到尖头，常见规格为容量0.1ml 到 10ml，其
13、中 l、2、5, 10ml 四种规格有快流速和慢流速之分;椭圆形吸管也叫奥氏吸管。此外还有自动移液管及具有特殊用途的海水移液管、自动加量移液管等。移液管不能加热或量取热溶液，不能用于量取含氟化物的溶液。(三)其他常用玻璃仪器1.漏斗漏斗主要用于过滤操作和向小口容器倾倒液体。常见的有 60。 角短管标准漏斗、60 。 角长管标准漏斗、筋纹漏斗和圆筒形漏斗。普通漏斗和安全漏斗分液漏斗主要用于互不相溶的两种液体的分层和分离，以及向反应容器中加人试液，有无刻度和有刻度两种。球形分液漏斗适用于萃取分离操作，梨形分液漏斗除用于分离互不相溶的液体外，在合成反应中常用来随时加人反应试液;有刻度的梨形和筒形分液
14、漏斗常用于控制加液速度。分液漏斗玻璃砂芯滤器2、玻璃砂芯滤器玻璃砂芯滤器在化验中是经常用到的过滤器具，有漏斗式和坩埚式两种，常分别称为古氏漏斗和古氏过滤坩锅。玻璃砂芯漏斗常与吸滤瓶配套进行减压过滤;玻璃砂芯坩埚适用于化验分析操作时物质的过滤、干燥、称量联合操作，多用于处理一些不稳定的或避免使用滤纸过滤的试剂和沉淀。其滤孔的大小由滤片号数表示、号数越大孔径越小。根据孔径大小不同可过滤不同的物质，使用时应注意避免碱液和氢氟酸的腐蚀。玻璃砂芯滤器3、干燥器干燥器主要用来物品的干燥，也常用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干或灼烧过的称量瓶、坩祸等。干燥器有无色和棕色之分，棕色的用以保存、干燥需避光的物
15、品。使用时应沿边口涂抹一薄层凡士林研匀至透明以免漏气;开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开;热的物品须冷却到略高于室温时再移人干燥器; 久存的干燥器或室温低时常打不开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。4、表面皿表面皿主要用作盖烧杯及漏斗等，防止灰尘落入和加热时液体进溅等，也可在分析实验中作气室或点滴反应板用。表面皿不能直接用火加热。表面皿5、还有洗瓶和滴管洗瓶 滴管 洗瓶装纯水洗涤仪器或装洗涤液洗涤仪器及沉淀。滴管用于滴加试剂。6、冷凝管、接管和分馏管冷凝管也称为冷凝器，供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管。直形冷凝管冷凝效
16、果差，球形冷凝管和蛇形冷凝管应直立使用。冷凝管用于配套仪器的冷凝部分，无单独使用的价值。接管也称承接管，是蒸馏时连接冷凝管用的，常见的有直形接管和弯形接管常用的接管外径为 15mm 至 30mm 不等。分馏管也称为分馏柱或分凝器，主要用于分溜操作。常见的分馏管有无球分馏管、一球分馏管、二球分馏管、三球分馏管、四球分溜管和刺形分馏管(也称味氏分溜管)。二、辅助器皿在化验分析工作中，除了使用玻璃仪器以外，还要用到许多辅助器皿，下面简单介绍其中一部分。1、蒸发皿蒸发皿有圆底蒸发皿和平底蒸发皿，直径有60，75，90，120，150mm 等。 蒸发皿主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶，也用于 700 摄氏
17、度以下灼烧物料。蒸发溶液时一般放在石棉网上加热;蒸发较多溶液时可直接加热，但液体量以不超过深度的 2/3 为宜; 使用时注意避免骤冷。蒸发皿 坩蜗2、坩埚坩埚有高型坩埚、中型坩埚、低型坩埚三种。坩埚常用于重量分析中灼烧沉淀。3、研钵4、布氏漏斗布氏漏斗，用于晶体或沉淀的减压抽滤。二)金属与木制器具水浴锅、铁架台、石棉网、滴定管架、橡皮管夹、钻孔器、试管架、毛刷、移液管架、比色管架(三) 像胶与塑料制件塞子、橡胶管、洗耳球、药匙一、 玻璃器皿的洗涤实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、去污粉、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试
18、剂瓶、锥形瓶等。洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管等。此外，长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液来清洗，利用洗液与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。1、洗涤剂洗液的配制强酸性氧化剂洗液有重铬酸钾与浓硫酸配制而成，其配法是:将 2Og重铬酸钾( 工业纯) 溶于 40m1 热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加人 360ml浓的工业硫酸( 注意! 不能将重铬酸钾溶液加人浓硫酸中 )。由于二者混合时大量放热，故硫酸不要加得太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装人磨口试剂瓶中备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，失效后变为绿色。碱性高锰酸钾洗液:此
19、洗液作用缓慢温和，可用于洗涤器皿上的油污。玻璃器皿上沾有褐色氧化锰，可用盐酸经胺或草酸洗液洗除之。碱性乙醇洗液:配法是将 25g 氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至 1L。此洗液也适用于洗涤玻璃器皿上的油污。纯碱洗液:纯碱洗液多采用 10 %以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。但强碱性洗液在容器中停留不得超过 20 分钟以免腐蚀玻璃。纯酸洗液:根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用 1+1 盐酸或1+1 硫酸或 1+1 硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，进行浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。2、玻璃仪器的
20、洗涤方法（1）常规洗涤法:对于一般的玻璃仪器，应先用自来水冲洗 l 一 2 遍除去灰尘后，如用强酸性氧化剂洗涤时，应将水沥干，以免过多地耗费洗液的氧化能力。若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等) 仔细刷净内外表面，尤其应注意容器磨砂部分。然后边用水冲，边刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗 3-5 次，再用蒸馏水或去离子水充分冲洗 3 次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠) 。玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后，残留的水分用指示剂或 PH 试纸检查应为中性。洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都应尽量用刷子蘸肥皂液进行洗刷，但不能用硬质
21、刷子猛力擦洗容器内壁，因易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其它杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后的仪器清洗后，应用稀硝酸浸泡 24 小时左右，再用水洗于净。(2)不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法;可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，再按常法用水冲净。（3）特殊的清洁要求:在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，一般应用温热的碳酸钠溶液（2 %）浸泡，必要时可用硝酸、重铬酸钾浸洗。但测痕量铬或紫外区测定时要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸盐附着在玻璃上，最好以 1+1 硝酸来清洗，对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。用酸浸后，
22、先用水冲净，再以去离子水或蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。洗涤沾有 AgCl 玻璃器皿用 1+1 氨水。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色物质的玻璃器皿瓷器用碘-碘化钾溶液（1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中，用水稀释至 100ml）洗涤沾有汞渣玻璃器皿用热浓硝酸。洗涤沾有有机溶剂玻璃器皿用铬酸洗液浸泡或温热洗液洗涤。洗涤氧化性物质，如洗涤用高锰酸钾滴定产生的二氧化锰，用酸性草酸洗液。三、其他器皿的洗涤使用过的铂器皿，可采用下列方法清洗:在稀盐酸（1+2 或 1+1)内煮沸，所用的稀盐酸必须由纯盐酸稀释配成，稀盐酸使用完毕后应保存于固定的容器内，标明专为洗涤铂器皿用。如用稀盐酸洗涤不能洗净时，可用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融。如仍有污点，或铂器皿表面发暗，把细硅藻土用水润湿后轻轻擦拭，使表面恢复正常光泽。
