仪器分析实验25779.doc

1、仪器分析实验毕节学院化学与化学工程学院分析教研室二零一二年八月1目 录实验一 吸光光度法测定水和废水中的总磷 2实验二 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 5实验三 分子发光分析法（荧光光度法测定维生素 B2 含量） 7实验四 苯甲酸红外吸收光谱的测绘 KBr 晶体压片法制样 11实验五 火焰光度法测定植物中钾、钠 14实验六 ICP-AES 测定氯化铵试剂中杂质元素 16实验七 原子吸收法测定自来水中镁含量 19TAS-990 操作规程(火焰) 21实验八 微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒 .22微波消解的知识 25实验九 微波消解-石墨炉原子吸收法测定粉煤灰中微量镉 .26T

2、AS-990 操作规程(石墨炉) 28实验十 氢化物发生原子荧光分光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷 29原子荧光操作规程 31实验十一 库仑滴定法测定 As.32实验十二 离子选择性电极法测定水中氟离子 34实验十三 线性扫描伏安法与循环伏安法 38实验十四 电导法测定水质纯度 41实验十五 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量 44实验十六 气相色谱法分离乙醇中的杂质 46实验十七 高效液相色谱实验 50实验十八 设计性实验 522实验一 吸光光度法测定水和废水中的总磷一、实验目的1掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法； 2掌握用过硫酸钾消解水样的方法； 3掌握吸光光度分析实验的重要

3、环节，并熟练使用分光光度计。 二、实验原理在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）以及与有机物相结合的磷酸盐。它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得总磷含量。 本实验采用过硫酸钾氧化钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。在微沸条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒

4、石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。相关反应式如下： +本方法的最低检出浓度为 0.01mgL-1 ,测定上限为 0.6 mgL-1，适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。砷含量大于 2mgL-1 时，可用硫代硫酸纳除去干扰；硫化物含量大于 2mgL-1，可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于 50mgL-1，可用亚硫酸纳除去干扰。 三仪器与药品31.仪器： 分光光度计；可调温电炉（或电热板）；容量瓶（50mL），容量瓶（2

5、50mL，1000mL），烧杯（250mL），移液管（10mL），刻度吸量管（1mL，2mL，5mL，10mL，20mL），量筒（10mL），过滤装置，棕色细口瓶（250mL），称量瓶（4025）； 2.药品： K2S2O8（50 gL -1），H 2SO4（1 molL -1，6 molL -1，9 molL -1），NaOH（1 molL -1，6 molL-1），酚酞（10 gL -1），95%的乙醇溶液）； 抗坏血酸溶液（100 gL -1）：用少量水将 10g 抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中，待用。此溶液在较低温度下可稳定 3 周，如果发现变黄，则应重新

6、配制。 钼酸铵溶液：溶解 13g 钼酸铵（NH 4） 6Mo7O244H2O于 100mL 水中，另溶解 0.35g 酒石酸锑钾KSbC 4H4O71/2H2O于 100mL 水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL 的 9 molL-1 H2SO4中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色细口瓶中，置于冷处保存，至少可以稳定 2 个月。 磷标准储备溶液（P，50gmL -1）：将装有磷酸二氢钾的称量瓶置于 105110C 的干燥箱中，干燥 2 个小时，取出冷却后放入干燥器中。准确称取（0.21970.0001）g 经过干燥的磷酸二氢钾置于烧杯中，加水溶解后转移至 1000mL 容

7、量瓶中，加入约 800mL 水，5mL H2SO4（9 molL -1），再用水稀释至刻度，摇匀。 磷标准工作溶液（P，2.0gmL -1）：准确吸取磷标准储备溶液 10.00mL 于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用当天配制。 四、实验步骤1水样的采取、消解及预处理 （1）从附近水域用适当方式采取足够水样，封闭待用。 （2）从水样瓶中分取适量混匀的水样（含磷30gmL -1）于 250mL 锥形瓶中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加 6 molL-1 H2SO4 1mL，50gL -1K2S2O8 5mL。置于可调温电炉或电热板上加热至沸，保持微沸 3040 分钟，至体积约

8、10mL 为止。冷却后，加 1 滴酚酞，边摇边滴加 NaOH 溶液至刚呈微红色，再滴加 1 molL-1 H2SO4使红色刚好褪去。如果溶液不够澄清，则用滤纸过滤于 50mL 容量瓶中，用水洗涤锥形瓶和滤纸，洗涤液并入比色管中，加水至刻度线，供“水样测4定”步骤使用。 2制作标准曲线 取 7 只 50mL 容量瓶，分别加入磷标准操作溶液 0.00mL，0.50mL，1.00 mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，10.00mL。加水至 50mL。 1. 显色：向容量瓶中加入 10%抗坏血酸溶液 0.5mL，混匀，30 秒后加 1mL 钼酸铵溶液充分混匀，放置 15 分钟。 2. 测定

9、：使用光程为 20mm 或者 30mm 比色皿，于 700nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。3试样测定 取步骤 1 中制备好的待测水样适量，一般取 10.00mL，按步骤 2 进行显色和测定吸光度。从标准曲线上查出磷的含量。 五、数据记录与处理表 1 磷标准溶液浓度及吸光度测定数据序号 1 2 3 4 5 6 7 / g mL1A根据从标准曲线上查出的值及试样的用量，算出原水样中磷的含量（P 总，mgL -1 ）六、讨论与思考1. 本实验测定吸光度时，以试剂空白溶液为参比，这同以水作参比时相比较，在扣除试剂空白方面，做法有何不同？

10、 2. 通过本实验，总结吸光光度分析的重要环节。3. 如何保证采集的水样具有代表性？5实验二 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂一、目的要求1了解和熟悉紫外可见分光光度计。2掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。3学习掌握用一元线性回归法作标准曲线的方法。二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在 0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长 225nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少

11、，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在 225nm 处有最大吸收，可在 225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。三、实验步骤1. 苯甲酸标准储备溶液(1mg/ mL):准确称取 250.0mg（称准至 0.1mg）标准样品，用二次蒸馏水溶解，转入 250 mL 容量瓶中并定容，准确移取该溶液 25.00mL 用二次蒸馏水定容至 250mL，该溶液含标准样品为 0.1mg/mL 作为储备液。2. 标准使用

12、液（25g/mL）：准确吸取 25.00mL 储备液于 100mL 容量瓶中，定容后成为浓度为 25g/mL 的标准使用液。3. 取苯甲酸标准使用液 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于 50mL 容量瓶中，6用蒸馏水溶液稀释至刻度。以蒸馏水为对照液，测定其中 5 号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200350nm） ，找出 max，然后在 max 处测定五个标准溶液的吸光度 Ai，按下面介绍的一元线性回归法绘制标准曲线。4. 样品测定：吸取 1mL 雪碧于 50mL 容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度，以蒸馏水为参比，测定其吸光度。四、计算与结果1记录数

13、据将标准溶液的质量浓度 和扣除 A0 的吸光度 A 数据填入表 1 中表 2 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据序号 1 2 3 4 5 /g mL 1A2 （一元线性回归法）绘制标准曲线（1）用 excel 作出线性回归方程，并列出相关系数。（2）计算样品中苯甲酸含量： 将测得的 A x 值代入一元线性回归方程中求得苯甲酸的浓度，并计算样品中苯甲酸的含量。五、思考题1. 举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2. 用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？ 3. 如何确定样品中防腐剂为苯甲酸？ 4. 苯甲酸通过什么途径排泄？5. 紫外光谱范围？本实验为什么只能用石英比色皿而不用玻璃比色皿？

14、6. 什么是 K 吸收带，什么是 B 吸收带？7. 影响最大吸收波长的因素？8. 如何清洗比色皿？9. 怎样区分玻璃比色皿与石英比色皿？7实验三 分子发光分析法（荧光光度法测定维生素 B2 含量）一、实验目的1. 学习荧光分光光度法测定维生素 B2药片中维生素 B2的分析原理2. 掌握荧光分光光度计的操作技术和测定维生素 B2药片中维生素 B2的方法3.了解 F-2700 型荧光分光光度计的使用方法。二、实验原理1. 荧光分析法：常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的

15、光而产生荧光。在稀溶液中，荧光强度 IF与物质的浓度 c 有以下的关系：02.3FIbc当实验条件一定时，荧光强度与荧光物质的浓度成线性关系：I F=Kc，这是荧光光谱法定量分析的理论依据。2. 荧光分析法的特点：a. 与紫外-可见分光度法比较，荧光分析法具有更高的灵敏度；b. 选择性好。荧光法既能依据发射光谱，又能依据吸收光谱来鉴定物质；c. 所需试样量少、操作方法简便。3. 荧光光谱： 激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。激发光谱曲线的最高处，处 于激发态的分子最多，荧光强度最大。8 发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射

16、的荧光强度与发射光波长关系曲线。固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。4. 荧光分析仪器： 常用的荧光分析仪器由激发光源、单色器、液槽、检测器和显示记录器五部分构成，如下图所示： 荧光分析仪器与分光光度计比较主要差别有两点：a.荧光分析仪器采用垂直测量方式，以消除透射光的影响；b.荧光分析仪器有两个单色器，能够获得单色性较好的激发光并消除其它杂散光干扰。 仪器部件：a.光源：在荧光计中常用卤钨灯作光源；荧光分度计常采用高压汞灯或氙弧灯做光源。b.单色器：荧光计的单色器是滤

17、光片，只能用于定量分析；荧光分光光度计采用两个光栅单色器，可获得激发光谱和荧光光谱。c.检测器：荧光计采用光电管作检测器；荧光分光光度计采用光电倍增管作检测器。5. 本实验原理：维生素 B2（又叫核黄素，VB 2）是橘黄色无臭的针状结晶，其结构式为：液槽显示器单色器检测器I0 IIf光源单色器9维生素 B2易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在中性或酸性溶液中稳定，光照易分解，对热稳定。维生素 B2溶液在 430440 nm 蓝光的照射下，发出绿色荧光，荧光峰在 535 nm。维生素 B2在 pH=67 的溶液中荧光强度最大，在 pH=11 的碱性溶液中荧光消失，所以可以用荧光光度法测维生素 B2

18、的含量。维生素 B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素，光黄素的荧光比核黄素的荧光强的多，故测维生素 B2的荧光时溶液要控制在酸性范围内，且在避光条件下进行。三、试剂与仪器仪器：日本日立 F-2700 荧光光度计，（5 ml、2 ml、1 ml）吸量管， 25 mL 容量瓶(棕色);试剂：冰乙酸，维生素 B2药片。维生素 B2储备溶液（）c=25g/ml： 将维生素 B2置于装有五氧化二磷干燥剂的干燥器内放置 24h。准确称取 25mg 维生素 B2于装有 800mL 水和 1.2mL 冰乙酸的1000mL 烧瓶中，加热充分溶解，冷却，转移至容量瓶中，用水定容至 1000mL，充分

19、混匀后再转入棕色瓶中，滴加甲苯覆盖，贮存于冰箱（4）中。维生素 B2标准储备液（）c=10g/ml：准确吸取 20mL 维生素 B2标准储备液（）用水稀释定容至 50mL；冷藏于冰箱（4）中。四、实验步骤1. 打开计算机，再打开主机，然后启动工作站并初始化仪器，预热 30min.2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数：10设置激发波长为 440nm，发射波长为 540 nm，入射缝宽和出射缝宽均为 10nm。3. 样品测定（1）标准系列溶液的配制及标准溶液荧光强度的测定：在 6 个干净的 50 mL 容量瓶中，分别吸取 0.00、0.50、1.00、2.00、5.

20、00，和10.00 维生素 B2标准溶液（），各加入 2.00 mL 冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。 得到浓度分别是：0.00、0.10，0.20，0.40，1.00，2.00ug/mL 的维生素 B2溶液，从稀到浓分别测量系列标准溶液的荧光强度。（2）未知试样的测定:准确称取 1 片维生素 B2药品,用少量水溶解后转入 500.00 mL 容量瓶中，加 2.00 mL冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。从以上溶液中准确液取 5.00mL 于 50.00 mL 容量瓶中，加 2.00 mL 冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列时相同的条件，平行测量其荧光强度 3 次。4.关闭氙灯、退出主程序，关闭仪器及

21、计算机。五、注意事项：1. 为了测量的准确性，在进行标准溶液荧光强度的测定时一定要从稀到浓测定。2. 为了减少误差，配溶液最好由一人操作。3. 每次测量前应用待测溶液润洗比色皿 3 次再装入待测溶液，拿比色皿应拿棱面。六、数据处理：1. 用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线：2、未知样品浓度的测定： 根据待测液的荧光强度，从标准工作曲线上求得其浓度，计算出试样中维生素 B2的含量。浓度（ug/mL） 0.00 0.10 0.20 0.40 1.00 2.00If 11七、思考题：1. 试解释荧光光度法较吸收光度法灵敏度高的原因。2. 维生素 B2在 pH67 时荧光最强，本实验为何在酸性溶

22、液中测定？实验四 苯甲酸红外吸收光谱的测绘KBr 晶体压片法制样一、实验目的1学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。二、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH 3(CH2)5CH3,CH3(CH2)4CN 和 CH3(CH2)5CH=CH2 等分子中都有 CH3，CH 2基团，它们的伸缩振动基频峰与图 11-1CH3(CH2)6CH3 分子的红外吸收光谱中CH 3，CH 2基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在3000

23、 cm-1 波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如 基团的伸缩振动基频率峰频率一般出现在 18501860 cm-1 范围内，当CO它位于酸酐中时， 为 18201750 cm-1、在酯类中时，为 17501725 cm-1；在醛中时， C=O 为 17401720 cm-1；在酮类中时， C=O 为 17251710 cm-1；在与苯环共轭时，如乙酰苯中 C=O 为 16951680 cm-1，在酰胺中时， C=O 为 1650 cm-1 等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱

24、来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相 对位置。待测样 试剂空白 1 2 3 平均值If浓度（ug/mL） 0.0012由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在 4000650 cm-1 范围内有：原子基团的基本振动形式 基频峰的频率/cm-1=CH（Ar 上） 3077，3012C=C（Ar 上） 1600，1582，1495，1450CH（Ar 上邻接五氯） 715，690C=H（形成氢键二聚体） 30002500（多重峰）OH 935C=O 1400COH（面内弯曲振动） 1250本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾

25、晶片作参比，在相同的实验条件下，本别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。三、仪器与试剂1FTIR-7600 红外光谱仪（天津港东） ，或其它型号的红外分光光度计2压片机3玛瑙研钵4红外干燥灯5苯甲酸、溴化钾 均优级纯6苯甲酸试样 经提纯四、实验条件1压片压力 1.2105 kPa（约 120 kgcm-2）2其它实验条件 五、实验内容1开启空调机，使室内的温度为 1820，相对湿度65%。2苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在 110在烘干 48 h 以上，并保存在干燥器内的溴化钾

26、 150 mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上(见图 1 和图 2)，依图 11-4 顺序放好各部件后，把压模置于图 1 中的 7 处，并旋转压力丝杆手轮 1 压紧压模，顺时针旋转放油阀 4 到底，然13后一边放气，一边缓慢上下移动压把 6，加压开始，注视压力表 8，当压力加到 1105 1.2105 kPa（约 100120 kgcm-2）时，停止加压，维持 35 min，反时针旋转放油阀 4，加压解除，压力表指针指“0” ，旋松压力丝杆手轮 1 取出压模，即可得到直径为13 mm，厚 12 mm 透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥

27、器内。图 1 压模结构 图 2 压片机1.压杆帽；2.压模体；3.压杆； 1.压力丝杆手轮；2.拉力螺柱3.工作台垫板； 4.顶模片；5.试样； 6.底模片 4.放油阀；5.基座；6.压把；7.压模；8.压力表；7.底座 9.注油口；10 油标及入油口另取一份 150 mg 左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入 23 mg 优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。再取一份 150 mg 左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入 23 mg 苯甲酸试样，同上操作制成京，并保存在干燥器内。注意事项：1制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃办完全透明，否则应重新制作。表示压制的晶

28、片薄厚不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图中 3450 cm-1 和 1640 cm-1 处出现吸收峰。2将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。3据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。144相同的实验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。六、据及处理1记录实验条件。2在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。3将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图沙的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。七、思考题1红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？2如何着手进行红外吸收光

29、谱的定性分析？3红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？实验五 火焰光度法测定植物中钾、钠一、实验目的： 1、了解火焰光度计的工作原理，巩固火焰光度法的理论知识；2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法；3、学会用 6400A 火焰光度计测定植物中钾、钠含量的方法。二、实验原理以火焰为激发光源的原子发射光谱法叫火焰光度法。它将试样溶液用喷雾的方法，以气溶胶形式引入火焰中，用火焰的热能将试样元素原子化并激发出它的特征光谱。然后，利用光电检测系统测量待测元素特征光谱的强度，这种发射光谱的强度 I 与待测元素浓度 C 之间，可用罗马金公式表示：I=acb式中：a与该元素的激发电位、激发温度及

30、试样组成等有关的系数；15b谱线的自吸系数当实验条件固定时，各次测量的 a 应为一稳定的常数。当 c 很小时，b 趋近于 1。故式 I=acb可写为 I=ac，通过测量待测元素特征波长谱线的强度，可利用该式进行定量分析。在火焰激发下，K 原子发射 766.8nm 的谱线，Na 原子发射 589.0nm 的谱线，分别测量这两条谱线的相对强度，利用标准曲线法可进行 K、Na 的定量测定。火焰发射光谱分析法是利用火焰本身提供的热能来激发样品中的原子，使原子发射出元素的特征光谱，依照谱线的强度来进行定量分析。由于火焰的温度不高，激发能较低，所以一般只适用于碱金属元素的定量分析。三、试剂和仪器1、仪器：

31、6400A 型（或其他型号）火焰光度计。电热板 吸量管(5mL,10mL) 容量瓶(500mL) 聚乙烯试剂瓶(500mL) 分析天平(0.1mg)2、药品(1) 1.000g/L 钾储备标准溶液：称取 0.9534g 于 400-450灼烧至恒重的 KCl，溶于H2O，转入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。(2) 1.000g/L 钠储备标准溶液：称取 1.2708g 经 110烘干 2h 的 NaCl，溶于 H2O，转入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。(3) K、Na 混合标准工作溶液：移取 10.00mLK 贮备标准溶液，

32、5.00mLNa 贮备标准溶液于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此标准工作溶液含 100mg/L 钾，含 50mg/L 钠。四、操作步骤1、样品处理准确称取 1 g（称准到 0.0001g）通过 80 目筛的干样品于消解灌中，加入 6mL 浓硝酸，放在电热板（150）上加热到没有黄烟为止，补加 2mL 浓硝酸，1mL 过氧化氢，16放入微波消解仪中消解完全，转入 50mL 容量瓶中，用二次蒸馏水定容,同时做试样空白。2、标准系列溶液的配制在 5 个 50mL 容量瓶中，分别加入 1.00、2.00、3.00、4.00、5.0ml K、Na 混合标准工作溶液，用二次蒸馏水稀释到刻度，摇

33、匀备用。3、K、Na 含量的测定按使用方法开动仪器并点火，选择适当的灵敏度并用蒸馏水喷雾调零，用标准曲线中浓度最大的溶液调节仪器满刻度。仪器预热 1020min 后，由稀到浓依次测定标准系列溶液、试样空白、未知试样溶液的发射强度，每个溶液要读数三次，取平均值。五 数据处理以浓度为横坐标，以 K、Na 的发射强度为纵坐标，分别绘制 K、Na 的标准曲线。由未知试样及试样空白的发射强度求出植物样品中的 K、Na 的含量(mg/g)。六 思考题1. 如果标准系列溶液浓度范围过大，则标准曲线会弯曲，为什么会有这种情况？实验六 ICP-AES 测定氯化铵试剂中杂质元素一、实验目的 1. 掌握 ICP-A

34、ES 的测定方法原理和操作技术 2. 掌握样品中杂质元素的同时测定方法。 二、方法原理 ICP 光谱分析法是用电感耦合等离子体作为光源的一种发射光谱分析法。等离子体是氩气通过矩管时，在高频电场的作用下产生的。它具有很高的温度，样品在等离子体中的激发比较完全。ICP 光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。因此，ICP-AES 具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的 70 个元素的同时测定。 其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入 Ar 等离子体（10000 K 高温），经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在 120 nm9

35、00 nm 之间，即位于近紫外、紫外、可见光区域。 17发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。 ICP的基本部件包含三个主要部分：光谱仪、ICP 光源和进样系统。每一个部分里面又可以分为几个不同的模块。光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。ICP 光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。 进样系统部分包含便于拆卸的炬管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。ICP-AES光谱仪结构简图氯化铵试剂中常含有 Al、Ca、C

36、u、Fe、Mg、Mn、Na、Sn、Zn、K、Na 等多种杂质元素，其含量的测定以前多采用原子吸收光谱法进行逐一测定，既麻烦又耗时。而 ICP-AES 全谱直读光谱法则可以对各种样品中的多种杂质元素进行同时分析，方法简单、快速。三、仪器与试剂等离子体光谱（ICP-AES）仪、美国 PerkinElmer OPTIMA8000 型。Fe(NH4)2.6H2O (A.R.)、HNO 3 (G. R.)、 CaCO 3 (G.R.)、MgO （A.R.）KNO 3(G.R.)、NaCl(G.R.)配制用水均为二次蒸馏水(或超纯水)。 铁储备液：准确称取 0.702g Fe(NH4)2.(SO4)2.6

37、H2O (A.R.) 溶于 2%HNO3中，移入 1000mL 容量瓶，用 2%HNO3定容至刻度，配成 0.1 mg/mL Fe（）储备液。 Ca 储备液：准确称取 0.0.250g 于 105-110干燥至恒重的碳酸钙(A.R.) 溶于 2%HNO3中，移入1000mL 容量瓶，用 2%HNO3定容至刻度，配成 0.1 mg/mLCa（）储备液。18Mg 储备液：准确称取 0.166g 于 80050灼烧至恒重的氧化镁溶于 2%HNO3中，移入 1000mL 容量瓶，用 2%HNO3定容至刻度，配成 0.1 mg/mLMg（）储备液。K 储备液：准确称取 0.259g 于 120-130干

38、燥至恒重的硝酸钾(G.R.) 溶于 2%HNO3中，移入1000mL 容量瓶，用 2%HNO3定容至刻度，配成 0.1 mg/mLK（）储备液。Na 储备液：准确称取 0.254g 于 500-600灼烧至恒重的氯化钠（(G.R.）溶于 2%HNO3中，移入1000mL 容量瓶，用 2%HNO3定容至刻度，配成 0.1 mg/mLNa（）储备液。四、实验步骤1. ICP-AES 测定条件 工作气体：氩气; 冷却气流量：8 L/min; 载气流量：0.55 L/min; 辅助气流量：0.2 L/min。 功率：1300w。观测距离：15.0cm，试样流量：1.5mL/min分析波长： Fe:23

39、8.204 nm, Ca:317.933 nm， Mg:285.213 nm， K:766.490nm，Na:589.592nm2. 参比系列 用 0.1mg/mL 的杂质元素储备液按下表配制参比系列，2%的 HNO3纯水溶液进行定容。参比系列配置表（杂质元素浓度单位：g/mL） Ca、Fe、Mg、K、Na 0 0.05 0.10 0.40 1.003. NH4Cl 样品溶液的配制。在万分之一的电子天平上准确称取 1g 左右的氯化铵样品，将其置于50mL 烧杯中，2%的 HNO3溶解，然后转移至 50mL 容量瓶中，2%的 HNO3定容后摇匀备用。 4. ICP-AES 仪器操作 a.开机程序

40、 (1)检查外电源及氩气供应； (2)检查排废，排气是否畅通，室温控制在 15-30 度之间； (3)装好进样管，废液管； (4)打开供气开关； (5)开启空压机，冷却器和主机电源； (6)打开计算机后，点燃等离子体； (7)进入到方法编辑页面； (8)在方法编辑页面里，分别输入被测元素的各种参数。 (9)按下述操作进行分析测试。 b.工作曲线和试样分析 (1)吸入空白溶液，得到空白溶液中杂质元素的发射信号。 (2)由低浓度至高浓度分别吸入混合标准溶液，得到不同浓度所对应的杂质元素的发射信号强度。 (3)吸入空白溶液，来冲洗进样系统。 (4)吸入氯化铵样品溶液，分别得到各杂质元素的发射信号强度

41、。 (5)吸入空白溶液，来冲洗进样系统后，结束实验。 如果标准溶液和样品溶液分析间隔较长时间，测 定一中间的标准溶液，以检查仪器信号漂移。 序列号杂 质元 素19c.关机程序 (1)吸入蒸馏水清洗雾化器 5min； (2)关闭等离子体； (3)退出方法编辑页面； (4)关主机电源，冷却器，空压机，排除空压机中的凝结水； (5)按要求关闭计算机； (6)松开进样管，废液管。 五、数据处理 1. 作出标准样品的标准曲线 2. 杂质元素的质量分数（%）计算 -g/mLL() 10w 6测 定 结 果 （ ） 溶 液 体 积 （ ） 10称 样 量 （ ）六、问题讨论 1. ICP-AES 法定量分析

42、的依据是什么？怎样实现这一测定？2. ICP-AES 全谱直读光谱法具有哪些优越分析性能？七、注意事项1. 在 ICP-AES 分析中，常存在与基体相关的背景信号，这可用空白溶液校正并将其设为零点2. 应按高压钢瓶安全操作规定使用高压钢瓶3. 仪器室排风良好，等离子炬焰中产生的废气或有毒气体应及时排除4. 点燃等离子体后，不要打开屏蔽门，以防高频辐射伤害身体5. 定期清洗矩管及雾室。实验七 原子吸收法测定自来水中镁含量一、实验目的1. 学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及使用方法3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中镁的含量。 二、实验原理原子吸收分光光度

43、法，是一种快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便的仪器分析方法。由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未20被吸收的光经单色器，照到光电检测器上被检测，根据该特征谱线的光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。本实验使用空气-乙炔火焰原子化器实现原子化。本实验的定量分析方法采用标准曲线法。先测定含 Mg 标准溶液的吸光度，作出标准曲线

44、，再根据样品的吸光度在标准曲线上求出样品中 Mg 含量。原子吸收分析示意图三、主要仪器及试剂：1. 乙炔钢瓶 2. 无油空气压缩机3. 原子吸收分光光度计(北京普析通用 TAS-990)4. 空心阴极灯 及通风设备。5. Mg 标准贮备溶液（0.1mg/mL）：称 取 1. 0 1 4 g 硫 酸 镁 (MgSO47H2O)，溶于水，移入 1 0 00 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。四、实验步骤1. 镁标准使用液（10g/mL）：准确移取 Mg 标准贮备溶液（0.1mg/mL）5mL 于 50mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释到刻度。212. 镁标准溶液系列：准确移取

45、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 镁标准使用液，分别置于 5 只 50ml 容量瓶中，用二次蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。3.准确移取 1.0mL 自来水于 50mL 容量瓶中，用二次蒸馏水稀释到刻度。4. 根据实验条件，调节仪器，测定各标准溶液系列溶液的吸光度。5. 在相同实验条件下，测定自来水样溶液中镁的吸光度。五、数据记录及处理1.仪器型号2.吸收线波长3.空心阴极灯电流4.狭缝宽度5.燃烧器高度6.乙炔流量7.吸光度（做标准曲线）8.线性回归方程及系数，根据实验数据，计算出自来水中 Mg 的含量（mg/L）六、思考题.1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理及原子吸收光谱法

46、的特点.2、根据实验数据，计算方法的检出限。3、原子吸收可测量的元素有那些？TAS-990 操作规程(火焰)1、 开机 打开电源（稳压器） ，依次打开计算机电源，自动启动完 Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动 AAWIN 系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定） 。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰223.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对

47、当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】 ，4、参数设置寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置” ，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为 1200-1800ml/min（燃气流量） 。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方 6-8mm。4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮 即可打开样品设置 向导。4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮 即可打开测量参数设置对话框。选择计

48、算方式为连续、积分时间为 1-3 秒、滤波系数 0.6 秒。5、测量使用火焰法时，在进入测 量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在 0.05- 0.06Mp，并认真检查气路以及水封。 当您确认无误后，可单击工具按钮即可 将火焰点燃。再单击测量键进行测量。6、关机在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出 AA 系统、再关闭主机、最后关闭电源。实验八 微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒一、实验目的231. 学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理、结构及使用方法2. 利用原子吸收分光光度法测定苦荞中硒含量。3. 了解微波辅助处

49、理样品的优点。4. 了解氢化物发生器的使用方法及其原理二、实验原理原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。H2 Se产生机理：BH4- + 3H2O + H+ B(OH) 3 + 8 H SeO32- + 6 H + 2H+ 3H 2O + H2 Se 三、主要仪器及试剂：1. 氩气钢瓶 2. WHG-103A 型流动注射氢化物发生器3.