1、食品营养 消化与吸收,张亮,什么是矿物质？,人体组织中几乎含有自然界存在的所有元素。除碳、氢、氧、氮主要以有机化合物形式存在，其余元素笼统地称为矿物质或无机盐。,矿物质与身体组织的组成有关，也与各种系统的功能有关，如血液和骨骼的形成，神经的功能、肌肉的调节。矿物质可作为辅酶参与物质的代谢，能量的产生维生素及其它营养的利用。,矿物质的分类,矿物质在人体组织中约占5%左右。机体中含量超过0.01%的称为常量元素 少于0.01%的称为微量元素,常量元素包括：钙Ca、磷P、镁Mg、钠Na、钾K、氯Cl、硫S 微量元素包括：铁Fe、碘I、锌Zn、硒Se、铜Cu、钼Mo、 铬Cr、钴Co、锰Mn、锡Sn、
2、钒V、氟F、 镍Ni、硅Si,微量元素的分类,第一类：人体必需微量元素： 铁Fe、碘I、锌Zn、硒Se、铜Cu、钼Mo、 铬Cr、钴Co 第二类：人体可能必需微量元素： 锰Mn、镍Ni、硅Si 、钒V、硼B 第三类：有潜在毒性，但低剂量时可能具 有必需功能：氟F、锡Sn、铅Pb、镉Cd、 汞Hg、砷As、铝Al、锂Li,矿物质的特点,是维持和调节身体机能所不可缺少的营养素 它不能在体内生成，必须由膳食加以补充；除排出 体外，矿物质也不能在体内代谢中消失 在体内，随年龄增长而增加，但元素间比例变化不大 在体内分布极不均匀 有些微量元素在体内起生理作用的剂量和产生毒性的 剂量之间差异不是很大 矿物
3、质在体内存在拮抗与协同作用，吸收和利用的 相互作用,矿物质的生理作用,构成人体组织 控制体液平衡，维持正常的渗透压 调节酸碱平衡 维持神经肌肉兴奋性 构成人体各种生化反应的重要物质；并参与 酶系的激活,钙的分布,钙是构成人体的重要组成部分，是人体中含 量最多的无机元素，正常成人体内钙含量 1000克1200克，约占人体重的1.5-2 体内99的钙以羟磷灰石结晶的形式存在于 骨骼和牙齿，成为人体内钙库 1的钙多为离子状态存在于软组织、细胞外 液和血液中，这部分钙统称为混溶钙池,钙的吸收与代谢,钙的体内代谢过程，就是通过钙的摄入、吸收和排泄维持体内钙的稳定性的过程 钙的吸收 人体内钙元素的主要吸收
4、部位在十二指肠，一般 以被动吸收为主，小部分为主动吸收 当有机钙需要量大而摄入量低时，则维生素D协 助的主动吸收方式吸收的比例会显著提高 机体钙吸收率的变化幅度很大,影响钙吸收的因素,机体因素 年龄：钙的吸收随着年龄的增长而下降。母乳喂养的婴儿钙 吸收率可达6070，成人只有25的膳食钙可被吸收 性别：男性钙吸收率高于女性 生理状况：妊娠可使钙的吸收率提高 膳食因素 有利因素：维生素D、适量蛋白、乳糖、赖氨酸、色氨酸等 氨基酸 不利因素：草酸、植酸、膳食纤维、脂肪摄入过量,钙库和钙池之间的交换：,交换的存在：一方面保持了体液中正常的钙水平， 另一方面使骨骼中钙得到更新 儿童 沉积大于溶出，成骨
5、作用为主 成人 沉积等于溶出 老年人 沉积小于溶出，脱钙状况,骨骼钙,混溶钙池,溶出,沉积,钙的排泄,肠道看出的钙，内源性钙主要包括肠道脱落 细胞中的钙和未被回吸收的消化液中的钙， 每天丢失的钙约100150mg 肾脏排出的钙，每天丢失150200mg 汗液和表皮丢失的钙约50mg 乳母通过分泌乳汁丢失大量的钙通过以上途径每天约丢失400500mg的钙,钙的生理功能,形成强健的骨骼和牙齿，构成人体的支架结构 保持神经系统正常运作，有助肌肉收缩与抗张 作为凝血因子参与凝血过程 酶体激活剂：如脂肪酶等 减少铝质在体内积聚以降低胆固醇水平，预防老年 痴呆症、高血压及它心血管疾病 适量补充可减少肠粘膜
6、细胞的增生以降低结肠癌的 发生,钙的缺乏症,儿童期为佝偻病，通常与维生素D的缺乏有关。 早期以精神症状为主，包括烦燥、易哭闹、睡眠不良,骨骼,头骨：方颅，前、后囟门迟闭，牙迟出 胸骨：串珠肋、鸡胸 四肢：O形腿和X形腿,中老年期为骨质蔬松症：以骨质减少，骨脆性和 骨折危险增加为特征。发生年龄和程度与峰值骨密 度、膳食情况、体育活动情况等有关系,钙摄入过量的危害,增加肾结石的危险性 高钙膳食可能影响一些必备元素的生物利用率， 如抑制铁的吸收、降低锌的生物利用率等,钙的营养状况评价,生化指标：血清钙、血清碱性磷酸酶 骨矿物质测定：骨矿物质含量和密度 钙平衡测量,钙的食物来源,奶类及其制品为钙的良好
7、来源 小虾和海带 绿叶蔬菜 豆类食品 谷类,磷的分布,磷是人体含量最多的元素之一，仅次于钙而居第六位 总磷是的8590存在于骨骼和牙齿中，其余1015与蛋白质、脂肪、糖及其它矿物质结合，分布于几乎所有组织细胞中，其中一半左右在肌肉,磷的吸收,磷主要在小肠吸收，通过载体运转主动吸收 和扩散被动吸收两种机制 机体活跃的生长发育期磷运转的效率大于成 年期，如婴儿以乳母喂养时，其吸收率为85 90，低磷膳食时磷的吸收率高达90 维生素D可提高磷的吸收率 植酸抑制磷的吸收，钙、镁、铁和铝等常与 植酸形成难溶性盐而影响磷的吸收,磷的代谢,磷的主要排泄途径是经肾脏。摄入而未被吸收的磷随粪便排出 当肾功能正常
8、时，尿磷约为膳食摄入量的2/3 禁食、雌激素、甲状旁腺素、甲状腺素、高血钙等均能降低肾小管对磷的吸收，使尿磷排出增加。维生素D则增加肾小管对磷的吸收，减少尿磷的排出,磷的生理功能,骨、牙齿及软组织的重要成分 调节能量释放，是细胞内化学能的主要来源 磷也构成细胞，作为核酸、蛋白质、磷酸和 辅酶的组成成分 参与调节酸碱平衡的作用 碳水化合物与脂肪的中间代谢与吸收，均需 先经过磷酸化后才能继续进行反应,磷的缺乏症,一般不会由于膳食的原因而引起缺乏症 只有特殊情况，如早产儿仅以低磷母乳喂养，或使用静脉营养过度而未被补充磷的病人才会引起低磷血症：厌食、贫血、肌无力、骨痛、佝偻病和骨软化、全身虚弱、感觉异
9、常、精神错乱甚至死亡,磷的缺乏症,引起骨骼中骨细胞与破骨细胞的吸收，称为肾性骨蒌缩性损害，有的观察结果认为这种影响并不严重 最明显的危害是引起非骨组织钙化,磷的食物来源,瘦肉、蛋、奶、动物的肝、肾 海带、紫菜 芝麻酱、花生、干豆类 坚果、粗粮 注：粮食中磷为植酸磷，不经过加工处理， 吸收利用率低,常量矿物质对我们的生理作用,钙（Ca）：形成骨骼和牙齿，抑制神经系统 磷（P）：形成骨骼和牙齿，参与糖类代谢 钾（K）：调节心脏和肌肉的功能，可降低血压 硫（S）：形成皮肤、头发和指甲 钠（Na）：抑制神经、肌肉的兴奋 氯（Cl）：存在于血液中，促进消化 镁（Mg）：是大约300种酶素反应的催化剂,微
10、量矿物质对我们的生理作用,铁（Fe）：形成红血球血色素的主要成分 锌（Zn）：与蛋白质合成有关 铜（Cu）：与血色素合成有关 碘（I）：促进发育和基础代谢 硒（Se）：抗癌、抗氧化作用 锰（Mn）：与糖、脂肪代谢及骨骼的形成有关 钼（Mo）：与嘌呤的代谢有关，可防止贫血 铬（Cr）：改善糖的代谢 钴（Co）：构成维生素B12成分,必需微量元素主要生化作用,构成体内生物活性物质的必需成分结合蛋白：血红蛋白(Fe)，铜兰蛋白(Cu)、酶类：谷胱甘肽过氧化酶(Se)，超氧化物歧化酶(Cu、Zn、 Mn)，呼吸酶类(Fe、Cu)激素：甲状腺激素T4、T3(I)、胸腺九肽(Zn)维生素：维生素B12(C
11、o) 激活酶、激素：胰岛素(Zn)、肾上腺类固醇的生成(Cu) 参与基因调控、细胞分化增殖；氧化和抗氧化反应；增强免疫力等,营养素之间的平衡,食物和水是必需微量元素的主要来源,必需微量元素,体内营养状态,膳食中的其它元素,膳食中的某些成分,体内自身平衡调节,拮抗与协同,吸收影响,相关检测知识, 原子吸收分光光度计的使用,原子吸收分光光度计 原理及简介,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,内容提要,基本原理 仪器构造 技术指标 使用问题, 原子吸收分光光度计,主要内容,
12、基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,基本原理,原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方法，原子吸收分析的特点是： 一、适用范围广，目前可以测定七十余种元素。 二、选择性好，抗干扰能力强。 三、灵敏度高，火焰法 ug/ml，石墨炉法ng/ml。 四、分析速度快, 化学处理和测定操作简便，易于掌握。, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光
13、光度计,基本原理, 原子吸收分光光度计,基本原理, 原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。生活饮用水卫生规范，卫法监发2001 161号 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Mo,Co, Ba,V,Sb,Be,Ti,K,Na 共23个元素.食品卫生检验方法理化部分，GB/T5009-2003 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Ca,Sb,K,Na,Sn 共19个元素,基本原理, 原子吸收分光光度计,水和废水检测
14、分析方法（第四版），国家环保总局 Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ge,Mg,Ca,Sb,Be,Tl,K,Na等元素饲料工业标准汇编Fe，Mn，Cu，Zn，As，Hg，Cd，Cr，Pb，Mg，Co等元素中国药典Al，Fe，Mn，Cu，Zn，As，Hg，Cd，Ca，Pb，K，Na共12个元素农业部无公害农产品行业标准Cu，As，Hg，Cd，Cr，Pb共6个元素,基本原理, 原子吸收分光光度计,土壤分析技术规范K，Na，Ca，Mg，Zn，Cu，Fe，Mn，Pb，Cd，Ni，Hg,As，Se，Ti，Mo，Al，Cr共18个元素另外原子吸收还应用于对人体中微量元素的测
15、量，比如血液中Pb，Cd的，研究Cu,Zn,Ca,Mg,Fe与儿童生长发育的关系等，原子吸收也是卫生检验必备的检测仪器。,基本原理, 原子吸收分光光度计,原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,基本原理, 原子吸收分光光度计,遵循朗伯比尔定律数学表达式：Akb
16、c A 吸光度； K 比例常数； B 基态原子层的厚度； C 蒸汽中基态原子的浓度。,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,基本原理, 原子吸收分光光度计,分析方法-标准曲线法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在校准曲线上求出被测元素的含量。,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常
17、用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,基本原理, 原子吸收分光光度计,分析方法-标准加入法分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,仪器构造,由光源发出的光，通过原子化器产生的被测元素的基态原子层，经单色器分光进入检测器，检测器将光强度变化转变
18、为电信号变化，并经信号处理系统计算出测量结果。, 原子吸收分光光度计,光源原子化器单色器-检测器信号处理系统,仪器构造,（一）光源作用：提供待测元素的特征波长光。光强应足够大，有良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广空心阴极灯：一个阳极：钨棒 一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金 一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体, 原子吸收分光光度计,仪器构造,若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使用单元素灯。测量不同的元素必须使用相对应的元素灯，所以衡量原子
19、吸收分光光度计是否方便使用的一个重要指标就是在测量多个元素时，元素灯切换是否简便易行。从使用上看，仪器可以容纳的元素灯越多，关机换灯的频率就越低，自动换灯又比手动换灯方便准确。同时点亮2只灯也可以节约预热的时间,提高效率。, 原子吸收分光光度计,仪器构造,氘灯：是十分重要的光源，主要作用是扣背景 使用波长一般为190-360nm（二）原子化器： 作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。 要求：具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重 现性；操作简单，常用的原子化器有火焰原子化器和 非火焰原子化器。, 原子吸收分光光度计,仪器构造,1.火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器）将液体试样
20、经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%左右。, 原子吸收分光光度计,仪器构造, 原子吸收分光光度计,在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量，其余的变成废液从废液管排出
21、。,仪器构造,2.非火焰原子化器非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。, 原子吸收分光光度计,仪器构造,与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点 （1）灵敏度高、检出限低 因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，灵敏度高。 （2）进样量小通常液体进样量为5 20微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析，但由于取样量少，样品不均匀性的影响比较严重，方法精密度比火焰原子化法差，通常约为25%。 （3）干扰因素减
22、少减少了溶液物理性质对测量的影响，排除了被测组分与火焰间的相互作用。, 原子吸收分光光度计,仪器构造,根据石墨炉升温电流方向的不同，分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉。横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术，目前全世界只有五家公司掌握了横向加热技术，分别是PE，Varian,热电，Jena，普析通用。横向加热最大的特点在于温度变化均匀，2650C 相当于纵向加热的3000C 提高了原子化效率，提高了仪器灵敏度，减少了化学干扰和记忆效应，降低了加热温度，延长了石墨炉和石墨管的寿命。, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基
23、本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容, 原子吸收分光光度计,仪器构造, 原子吸收分光光度计,3.氢化物原子化法； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti、Hg等元素。 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钾反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4KBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4KCl +4HBO2+13H2 将待测试样在
24、氢化物生成器中产生的氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 （1000C以下） 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）,仪器构造,（三）单色器将待测元素的共振线与邻近谱线分开。主要部件：光栅, 原子吸收分光光度计,仪器构造,（三）单色器目前，越来越多的厂家采用单光束的形式，因为单光束与双光束相比具有明显的优势： 单光束的光损失量远小于双光束单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳定可靠（但是需要至少30min的预热时间）双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高。, 原子吸收分光光度计,仪器构造,（四）检测器将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器。
25、 （五）信号显示系统处理放大信号并以适当方式指示或记录下来, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,1、波长范围、准确度、重复性 波长范围，一般为190-900nm 波长准确度，多次测量的平均值与真值的差 波长重复性，多次测量当中最大值与最小值的差, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容
26、, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,2、分辨率
27、和光谱带宽 分辨率反映仪器分辨相临谱线的能力 计量检定分辨率规程规定：光谱带宽为0.2nm时，可分辨锰双线279.5，279.8nm，二者能量的峰谷差40%, 原子吸收分光光度计,光谱带宽可以控制入射光的强弱，不同元素在测量时使用的光谱带宽不尽相同。 如：测量K需要在2nm光谱带宽下测量，Cu在0.4nm光谱带宽下测量，Mn在0.2 nm光谱带宽下测量。,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,3 .静态基线稳定性 反映仪器电路噪声的重要指标 测量方法铜灯点亮，
28、与主机一起预热30分钟。测试324.7 nm处30分钟内的漂移, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,4 .动态基线稳定性 反映仪器电路噪声的重要指标 测量方法与静态基线稳定性相同,不同的地方是在点火情况了吸喷去离子水进行测量, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,5 .特征浓度 特
29、征浓度指获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元素浓度 反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。测试方法： 规定使用该元素的主灵敏线，测试前细心调节雾化器、燃烧器等，将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，重复测量该元素适当浓度的标准溶液三次，记录吸光度，取三次测定值的平均值，用式： S (g/mL/1%) = 0.0044C A 计算该元素的特征浓度或特征量。, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,6 .检出限灵敏度越高，噪声也随
30、之增大，信噪比不一定得到提高，检测能力不一定有改善，因为灵敏度没有与噪声联系起来,灵敏度不适合用来表征分析方法的检测能力。检出限是指能以99.7%（三倍标准偏差）的置信度检测出试样中被测组分的最低含量或最小浓度，是仪器或分析方法的一项综合指标，也是检出能力的表征。作为仪器验收，均采用铜（火焰）和镉（石墨炉）元素作为仪器验收指标。 检出限的计算： D.L (K=3) = 3 n-1 / b, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,7.定量限定
31、量限是指分析方法实际可能定量测定某组分的下限。定量限不仅与测定噪声有关，而且也受到“空白”值绝对水平的限制，只有当分析信号比“空白”值大到一定程度是才能可靠地分辨与检测出来。一般以10倍空白信号的标准偏差所相应的量值作为定量限，也有用3倍检出限作为定量限。, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,8.特征量(石墨炉）由于石墨炉法的进样量是已知的,所以可以计算得到样品里喊有这种元素的实际质量,石墨炉法的检出浓度用特征量表示,指获得1%吸收（0
32、.0044Abs)时所对应的元素的质量叫特征量。反映石墨炉检测的灵敏度。, 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,9.精密度 精密度是多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。它反映测定过程中的随机误差，常用标准偏差S 或相对标准偏差RSD表示。良好的精密度是保证获得高准确度的先决条件。在分析方法上，测量精密度不好，就不可能有高的准确度., 原子吸收分光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分
33、光光度计,主要内容,基本原理 仪器构造 常用附件 发展现状 产品简介, 紫外可见分光光度计,主要内容,10.边缘能量 边缘能量反映光学系统性能和光电倍增管光谱灵敏波长范围，直接影响紫外区和靠近红外区波长元素测定的灵敏度与稳定性。（如As、Se、Cs、K等）。 测试方法： 分别点亮砷灯或铯灯,待灯稳定后，对As 193.7nm与Cs 852.1nm 谱线进行寻峰。以谱线的峰值能量为100 %计，计算背景值与峰值能量之比。5 min 内最大瞬时噪声 A 应小于0.03, 原子吸收分光光度计,使用遇到的问题, 原子吸收分光光度计,测量条件的选择 1 使标准曲线上的点都在线性范围内，标准曲线法的最佳分
34、析范围的吸光度在0.1-0.6之间,最大点最好不大于0.8ABS 标准溶液与试样溶液要用相同试剂处理，保持基体一致，若试样溶液基体较复杂，无法使标准溶液与试样溶液基体保持相近，则应采用标准加入法进行测定。 测定时要扣除背景和试剂空白。 每次分析都要重新绘制标准曲线。 校正曲线的实验点数目和各点重复测定次数要适当多。 被测组分浓度要位于校正曲线中间部分。,使用遇到的问题, 原子吸收分光光度计,测量时规范操作 1 每次测定前，都应充分预热仪器和燃烧头，使仪器处于稳定的工作状态。 制备空白溶液时尽可能避免分析元素的污染。 3 在测定过程中，还应间隔一定测量次数检查空白溶液吸光度，进行自动校零或测量标
35、准溶液，对标准曲线进行灵敏度校正每次分析都要重新绘制标准曲线。 4 测量不同样品时要防止污染.,使用遇到的问题, 原子吸收分光光度计,乙炔安全注意事项 1 乙炔钢瓶要经常检漏 2 乙炔钢瓶检漏过程 3 开关乙炔的正确顺序，严禁乙炔单独开启。 4 每次使用结束后必须保证乙炔处于关闭状态 5 钢瓶总压低于0.4MP时要停止使用，防止溶剂流出,使用遇到的问题, 原子吸收分光光度计,测量过程中数据不稳定 原因： 1.电压不稳定。 2.元素灯没有预热。 3.原子化器位置没有调节到最佳。 4.雾化器雾化效果不好，观察是否有物体堵塞了毛细管。 5.乙炔流量是否稳定，检查钢瓶压力是否充足。 6.如为石墨炉，请
36、观察每次进样是否准确。,使用遇到的问题, 原子吸收分光光度计,测量时发现吸光度整体偏低原因： 1.原子化器位置没有调节到最佳位置。 2.没有选择被测元素的最灵敏线。 3.雾化器雾化效果不好。 4.检查石墨管是否损坏。,使用遇到的问题,原子吸收分光光度计,测量得到的吸光度过大1.溶液浓度过大，需要稀释。 2.可以调节燃烧头的角度，改变通过的光程。 3.减少进样量。,使用遇到的问题,原子吸收分光光度计,仪器日常维护与保养 1. 电源,要使用稳压电源,功率2000W以上,实验室电源要进行分相,主机,石墨炉,空气压缩机要不在同一相上,另外,一定要有地线. 2. 乙炔气体一定要使用高纯乙炔,99%以上.
37、 3. 空气压缩机要注意排水,防止水进入仪器内部堵塞管路. 4. 雾化器和燃烧头的清洁,玻璃高效雾化器堵塞时，不能用金属丝之类物品疏通，否则会损坏雾化器。燃烧头缝口积碳堵塞只能用薄的硬纸片、胶片或竹片疏通，不能用刀片或其它金属片，以免损伤燃烧头缝口。 每次测量操作完成后，应喷雾蒸馏水5min左右以冲洗燃烧器内酸、碱和盐类物质。若喷雾了高浓度铜溶液时，要用水彻底冲洗燃烧器系统，避免生成乙炔铜化合物引起爆炸危险。,使用遇到的问题,原子吸收分光光度计,仪器日常维护与保养 实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场、电场，无阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，经常去湿以保证室内干燥，室内空气相对湿度应 70% 。一般应装备空调，以保持室温15-30。 仪器若较长时间不使用，至少应保证每周1-2次打开仪器电源开关通电30min左右. 气路水路要注意经常检漏.,内容结束,谢谢！,
