1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB xxxxxxxx2010-发布 1.1.1.1 2010-06-01 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定（征求意见稿）GB xxxxxxxx1食品安全国家标准食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的气相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定。2 原理食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡，1,4-丁二醇迁移到浸泡液
2、中，取一定量的模拟物浸泡液使用适当溶剂稀释后进气相色谱仪，溶液中1,4-丁二醇通过气相色谱柱分离，采用氢火焰检测器（FID）检测，保留时间定性，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。3.1 试剂本方法所用试剂符合 GB 5009.156 的要求。3.1.1 植物油 符合 GB 5009.156-2016 中附录 A 的要求；3.1.2 乙酸（C 2H4O2，CAS 号：64-19-7）3.1.3 乙醇（C 2H5O，CAS 号：64-17-5）3.1.4 甲醇（CH 3OH，CAS 号：67-56-1 ）3.1.5 丙酮（C 3H
3、6O，CAS 号：67-64-1）3.2 试剂配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物的配制：按GB 5009.156操作。3.3 标准品1,4-丁二醇标准品（C 4H10O2，CAS号：110-63-4 ），纯度大于 99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4 标准溶液配制3.4.1 1,4-丁二醇标准储备液（ 1000 mg/L）：准确称取0.0500g（精确到0.1 mg）1,4- 丁二醇标准物质到50 mL容量瓶，用丙酮溶解、定容至刻度，摇匀，静置，将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，04下保存，有效期3个月。3.4.2 水基、酸性和酒精类食品模拟物中1,4- 丁二醇标准中间液（1
4、0 mg/L）：准确吸取0.25 mL1,4-丁二醇标准储备液（3.4.1）到25 mL容量瓶中，甲醇定容到刻度，摇匀，静置。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，04下保存，有效期1个月。GB xxxxxxxx23.4.3 油基食品模拟物中1,4- 丁二醇的标准中间液（10 mg/L）：准确吸取0.25 mL1,4-丁二醇标准储备液（3.4.1）到25 mL容量瓶中，丙酮定容到刻度，摇匀，静置。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，04下保存，有效期1个月。3.4.4 水基、酸性和酒精类食品模拟物标准工作溶液分别准确吸取1,4-丁二醇标准中间溶液（ 3.4.2）0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL
5、、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL到10 mL容量瓶中，分别准确加入2.00 mL的水性、酸性、酒精类食品模拟物，甲醇定容到刻度，摇匀，静置；得到1,4-丁二醇系列标准溶液浓度分别为 0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、 1.00 mg/L和2.00 mg/L。实验室可根据试验调整线性范围，现配现用。3.4.5 油基食品模拟物标准工作溶液分别准确吸取1,4-丁二醇标准中间溶液（ 3.4.3）0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL到10 mL容量瓶中，分别准确加入2.00 g的油基食
6、品模拟物，丙酮定容到刻度，摇匀，静置；得到1,4-丁二醇系列标准溶液浓度分别为0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L和2.00 mg/L。现配现用。实验室可根据试验调整线性范围，现配现用。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL4.3 分析天平：感量0.0001 g。5 分析步骤5.1 试样迁移试验按照GB 5009.156 及 GB 31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能进行下一步试验，食品模拟物试液于04
7、冰箱中可避光保存3天。5.2 食品模拟试液的制备5.2.1 水基、酸性和醇类食品模拟物试液制备：准确移取迁移试验中得到的食品模拟物 5.00 mL 于 25 mL 容量瓶中，加入甲醇稀释，定容，摇匀，静置，最后通过 0.45 m 滤膜过滤后检测。5.2.2 油基食品模拟物试液制备：准确移取迁移试验中得到的水性食品模拟物 5.00 g 于 25 mL 容量瓶中，加入丙酮稀释，定容，摇匀，静置，最后通过 0.45 m 滤膜过滤后检测。5.2.3 空白试液的制备未与食品接触材料及制品试样的水基、酸性、酒精类食品模拟物溶液按照5.2.1操作，油基食品模拟物溶液按照5.2.2的操作，通过0.45 m滤膜
8、过滤后所得溶液为空白试液。5.3 仪器参考条件色谱柱：DB-Wax，30m*0.32mm*0.25 m，或性能类似的色谱柱；进样口温度：250；不分流进样，进样量：1 L；柱温升温程序：60，保持 2 分钟，以 10/min 到 230，保持 6 分钟；流速：1 mL/min；FID 检测器温度：250，氢气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min。5.4 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中1,4-丁二醇的浓度为横坐标，以对应的峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。1,4-丁二醇在食品模拟物标准溶液的色谱图参见附录A图A.1
9、-A.4。GB xxxxxxxx35.5 试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪，保留时间定性，得到相应的峰面积，根据标准曲线得到待测试液中1,4-丁二醇 的浓度。6 分析结果的表述6.1 水基、酸性和酒精类食品模拟物试样中 1,4-丁二醇的含量按公式（1）计算：（1）1VCX式中：C试样中1,4-丁二醇的浓度 mg/L；V定容体积 mLV1食品模拟物的取样体积 mL按照GB31604.1-2015中，各种液态食品的密度通常以 1 mg/L计计算结果单位： mg/kg，保留3位有效数字（结果10 mg/kg时保留到小数点后1位）。6.2 油基食品模拟物试样中 1,4-丁二醇的含量按公式（2）计
10、算：（2）mVCX式中：C试样中1,4-丁二醇的浓度 mg/LV定容体积 mLm食品模拟物的取样质量 g计算结果单位：mg/kg，保留 3 位有效数字（结果10 mg/kg 时保留到小数点后 1 位） 。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。8 其他本方法的检出限为0.5 mg/kg，定量限1.0 mg/kg。GB xxxxxxxx4附录 A1,4-丁二醇色谱图图A.1为1,4-丁二醇水模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图 A.1 1,4-丁二醇水模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图A.2 为1,4-丁二醇4%乙酸模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图A.2 1,4-丁二醇4%乙酸模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图GB xxxxxxxx5图A.3为1,4-丁二醇10%乙醇模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图A.3 1,4-丁二醇10%乙醇模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图A.4为1,4-丁二醇油基模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图图A.4 1,4-丁二醇油基模拟物标准溶液（1 mg/L）的色谱图
