1、硬脆材料精密磨削的磨削力及表面质量测试与分析实验一、 实验目的了解硬脆材料精密磨削加工方法以及磨削过程中磨削力的变化特点；了解磨削后表面质量测试分析方法；了解相关测试分析仪器（Kistler、SEM、AFM、Leica）的工作原理、功能及使用方法。二、 磨削力测试磨削(Grinding)是一种精密加工方法，能获得很高的加工精度和表面粗糙度。对于当今的高温结构陶瓷、钛合金、高温合金、超高强度钢等难加工材料而言，磨削是一种非常有效的加工方法。高温结构陶瓷属于一种典型的硬脆材料，其性能主要有：硬度比金属高一倍多，具有好的耐磨性；高温结构陶瓷的脆性高，受到外力作用下容易发生断裂；在 12001500的
2、高温下能保持较高的强度，具有良好的抗热冲击性；高温结构陶瓷的导热性较差，热膨胀系数小；高温结构陶瓷的密度仅为普通钢材的二分之一至三分之一；高温结构陶瓷的弹性模量比金属高的多，受力后弹性变形小。由于高温结构陶瓷的脆硬性，通常用超硬磨料磨具进行精密与超精密加工。其磨削过程中磨削力比较大、磨削比小、砂轮磨耗量大、表面质量不易控制导致生产率低。1、 实验原理及设备磨削力是研究磨削现象的一个重要参数，磨削力测量和采集是磨削实验中重要内容，需要使用测力仪和采集软件。测量磨削力的设备使用瑞士生产的 KISTLER9257BA 三坐标测力仪，采集磨削力的软件采用 DYSLAB 软件。KISTLER9257BA
3、 三坐标测力设备原理：利用压电陶瓷原理，将微弱的由力产生的变形信号转换为电信号，根据事先标定的值得到力值。测力仪在上面板和底板之间有四个三向力传感器，它们都不接地。隔热层保护传感器不受外界温度影响。将测力仪用管接头和控制单元设备 5233A1 连接构成了测力系统 (图 1) 。2、检测软件DASYLab 是一个集数据采集、过程控制及数据分析于一体的软件系统。在 DASYLab 中，通过选择和任意摆放模块元素，并且把鼠标把这些模块元素连接起来，能够直接在屏幕上对测量、过程控制或者仿真任务进行设置。使用黑箱模块组合实验当中需要重复使用的工作页元素，并且把它们整合到黑箱模块中，插入到工作页中。最大工
4、作页尺寸为 2000*2000 像素，工作页可包含的模型数可达256，大多数模型能够配置的输入和/或输出数达 16 个。可以自定义位于屏幕左边的模型工具栏，以满足用户的使用要求。使用专用模块可把结果以图形或数字的形式显示出来，这可以通过使用示波器模块进行有效的处理。完整的实验设置，包括所有的当前选择的参数，窗口位置和附加信息能够保存到一个文件当中，并且可以再次被打开。采集的数据和过程的结果也能被保存到文件当中，这些数据和结果能够进行详细的分析或者是用于仿真和训练。通过使用合适的数字 I/O 或 D/A 转换模块可以控制外部系统。 DASYLab 提供了广泛的功能强大的二位操作（AND/OR/N
5、OT 等）模块，计数器，和 PID 控制函数。实验原理图如下：图 1 磨削力测量系统原理示意图3、实验步骤 a) 连接测力仪和计算机，打开电源。b) 设置测力仪的量程，按清零键。c) 启动 DASLAB 软件，打开数据采集文件。d) 运行软件。e) 设置采样频率和采样时间，按清零键，然后按采样键，开始采样。f) 保存采样结果。g) 结束软件运行，取下设备，关闭电源。三、磨削表面测试1、扫描电子显微镜扫描电子显微镜 JSM-5610LV 通过试件台的 X、Y 向以及旋转运动可以观测最大直径为 125mm 的试件，所有的操作均可以通过电脑鼠标来完成。提供完整的实用自动功能，比如自动电子枪共轴调整、
6、自动聚焦、自动像散校正、自动亮度/对比度校正等。充分利用计算机就可以实现对 SEM 的所有操作，从仪器抽真空到图像观测和报告制作，简便快捷。用低真空度模式可以观测不带导电涂层的非导电试件。1） 扫描电子显微镜功能扫描电子显微镜是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以收集和整理，从而获得微观形貌放大像的一种显微镜。2） 扫描电子显微镜原理以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。由发夹式电子枪所发射出来的电子束，在加速电压（230KV ）的作用下，经过两个电磁透镜，会聚成一个
7、细小的电子探针，在末级透镜上部扫描线圈的作用下，使电子探针在试样表面做光栅状扫描。高能电子与物质相互作用，在试样上产生各种信息如二次电子、背反射电子等。从试样中所得到各种信息的强度和分布各自同试样的表面形貌、成分、晶体取向、以及表面状态的一些物理性质(如电性质、磁性质等 )等因素有关，因此，通过接受和处理这些信息，就可以获得表征试样形貌的扫描电子像，或进行晶体学分析和成分分析。检测放大系统的作用是把入射电子和物质相互作用所产生的各种信息进行接受和放大，并转化为视频信号电压。闪烁晶体检测系统是由收集极，闪烁晶体，光导管和光电倍增管的前置放大器组成。在收集极电场的作用下，从试样表面所发出的电子信息
8、，通过闪烁晶体转换为光子，光子通过光导管进到光电倍增管被放大并转换为信号电流再通过放大器的放大后转换为信号电压。3）扫描电子显微镜成像类型a) 二次电子像 SEI（Secondary electron image） 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。二次电子一般都是在表层 10nm 深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。 二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所有不能用它来进行成分分析。二次电子像具有无阴影的性质，
9、故在二次电子像中可以看到细节。b) 背散射电子像 BEI（Backscattered electron image ）背散射电子是被固体样品中原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于900 的那些入射电子，其能量没有损失(或基本上没有损失 )。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。背散射电子来自样品表层 300nm 的深度范围，由于它的产额随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。c)
10、HV 模式：（二次电子探测器、背反射电子探测器）HV 模式主要用于高分辨率形貌观测分辨率（SEI）：保证 3.0nm （Acc.V 30kV，WD6mm）放大倍数 18300，000成像类型 SEI，BEI探测电流 1pA 1Ad) JSM-5610LV 工作模式（背反射电子探测器）LV 模式主要用于观测不带导电涂层的非导电试件分辨率（BEI）：保证 4.5nm （Acc.V 30kV， WD8mm）试件室气压可调气压 10270Pa最低气压 1Pa4） 扫描电子显微镜的应用a) 三维形貌的观察和分析 b) 在观察形貌的同时，进行微区的成分分析c) 在观察形貌的同时，进行微区的结晶学分析2、N
11、anopics1000 原子力显微镜（ AFM）1）工作原理及功能AFM 的工作原理：基于量子力学理论中的隧道效应，依靠探针和样品表面间的作用力成像。2）操作顺序a) 清洗烘干测试件表面，放置在工作台上备用b) 打开控制器电源，查看设备是否处于正常工作状态 注：如果出现异常现象和信号请查阅Nanopics NPX100M001 原子力显微镜（FM ）使用说明书 c) 下测量头部分防尘罩，载物台旋至最低处，选择安装测试方式所要求的探针d) 在载物台中间位置放置测试件，随后将载物台升高距探针安全距离（1.01.5mm ） ，盖好防尘罩e) 选择工作模式f) 设定预设力，进针g) 进针完成后按照说明
12、书推荐数值选定扫描面积及扫描速度，选择扫描方式h) 在控制器显示屏上获得扫描图像后，退针注：如需改变扫描面积，在扫描结束后改变扫描面积和速度再次进行扫描，获得理想图像后再退针i) 通过所联计算机中安装的分析软件传递扫描图像，并采用分析软件对扫描图像进行分析j) 确定所有工作完毕后，打开测量头部分防尘罩，旋下载物台后取出测试件k) 所有物件恢复至开机前状态，关闭控制器电源3） 注意事项a) 开机前请认真阅读操作说明书b) 不要选择表面起伏过大的测试件，避免损坏探针c) 根据测试件特征和测试要求正确选择探针类型和对应的工作方式d) 在学习操作说明书后，按照操作顺序正确认真操作仪器，如果出现异常信号
13、请及时查阅操作说明书并记下错误信息以便操作人员记录e) 注意清洗干燥测试件，并保持载物台的清洁f) 测试结束后请清理工作台，保持各归于原位物件以方便下次使用g) 测试结束后检查电源是否关闭，并盖好控制器和测量头部分的防尘罩h) 注意测试间空气湿度3、Leica 倒置微分干涉显微镜1) 工作原理及功能Leica 倒置微分干涉显微镜是一种共光路干涉显微镜，利用干涉原理通过测量程差来检测表面形貌。微分干涉金相显微镜是针对半导体工业、硅片制造业、电子信息产业、冶金工业需求而开发的。作为高级金相显微镜用户在使用时能够体验其超强性能，可广泛应用于半导体、FPD、电路封装、电路基板、材料、铸件/金属/ 陶瓷
14、部件、精密模具的检测，可观察较厚的标本。稳定、高品质的光学系统使成像更清晰，衬度更好。2) 操作顺序a) 测试件大小合适的载物台，并固定在显微镜工作台面上b) 打开电源开关c) 将测试件放置在载物台上，用压件弹簧固定d) 选择低倍数物镜，调节目镜瞳距使之适于观测者工作e) 调节焦距，先粗调再细调，用工作台位置调节器来选择合适的观测位置f) 根据需要调节视场明暗程度g) 根据需要适当放大或减低物镜放大倍数h) 观测结束后，从载物台上取下测试件，关闭电源3) 注意事项a) 作使用前请认真阅读使用说明书b) 注意物镜和目镜的清洁，保持物镜和目镜的干燥并注意防尘c) 在观测合适的情况下尽量减低视场亮度，延长灯丝使用寿命d) 选择合适大小载物台，避免测试件落下损伤物镜e) 如出现异常情况请立即查阅使用说明书或是与实验管理员联系，并记录故障现象四、思考题1） 简述硬脆材料磨削的特点？2） 磨削表面质量的检测方法有哪几种？试简述各方法的特点？3） 磨削力的变化在硬脆材料精密磨削中对材料加工表面质量有何影响？
