1、固体碳源在碳化硅浆料中的分散,北方民族大学 材料科学与工程学院 马建军 2008年12月,1、前言,碳化硅(SiC) 陶瓷作为一种重要的先进陶瓷，具有优良的高温力学性能,抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良性能,被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴热交换器部件及原子热反应堆材料等,并日益受到人们的重视。,1、前言,碳化硅由于其强共价键结合特点,很难致密。对于固相烧结，必须添加硼、碳等烧结助剂，在2100以上的高温下烧结，才能顺利完成致密化过程。亚微米高纯碳化硅粉是制备高性能碳化硅陶瓷的原材料，其粉体平均中位径小于0.7微米，比
2、表面积大于15m2/g,碳化硅含量大于97%。由于小尺寸效应使其具有易烧结的性能。但比表面积大和易团聚现象使烧结助剂不容易均匀的分散于基体中。如果解决不好助剂在碳化硅粉体中的分散问题，将导致对其陶瓷微观结构的均匀性产生很大的影响。固体碳源如石油焦，碳黑等，价格低廉，易于储存和运输，相对于液态碳源有特有的优势。但分散的问题如果不能很好的解决，则无法使用。,1、前言,观察陶瓷粉体的分散程度一般采用沉降法，也有用粒度分析法,浆料流变特性测试法的报导。在陶瓷料浆悬浮液中, 粉体的稳定分散主要是通过静电稳定、空间位阻或静电空间位阻效应来实现。用于水性体系的分散剂可分为三类:无机分散剂、有机小分子分散剂和
3、高分子分散剂(超分散剂)。本实验研究通过沉降实验对三种固体碳源在三种分散条件下，分布于SiC微粉料液中的均匀分散程度进行分析，同时观察测量料浆PH值对分散的影响。根据实验结果提出最适用的碳源和分散剂。,2、实验,2.1样品制备 实验所用SiC微粉采用自制亚微米级SiC粉（D50=0.6m ，D952m ，比表面积15m2/g，SiC含量97%）。加入蒸馏水，搅拌均匀，制备成含碳化硅质量分数为15%的浆体备用。 分散剂为美国Vanderbilt公司的陶瓷专用分散剂Darven.C，成分为聚甲基丙烯酸酯铵盐水溶液，和焦磷酸钠（Napp）（市售化学纯试剂）。,2.1样品制备,碳源为石油焦，炭黑，石墨
4、；分散介质为蒸馏水（水）。石油焦采用炼油厂副产品，晶粒为层片状，经过搅拌磨细化后平均粒径约为12m。炭黑为市售化工产品，粒径为几十纳米。石墨亦为市售品，晶粒为粗糙的块状，平均粒径约为80300m，经研磨后粒径小于1m。三种碳源材料的显微形貌见图1。,图1 三种碳源粉体的显微形貌 a)石油焦；b)碳黑；c)石墨（原料）,2.2 实验过程,将配制好的质量分数为15的SiC泥浆，装入大烧杯中，用磁力搅拌器物理搅拌30min后，均匀倒入9支同样的试管中，使泥浆液面高度一样（使各试管中含碳化硅粉量基本相同）。按照碳化硅固相烧结所需添加碳的比例，用电子天平称量三种碳源各3份，分别加入9支试管中。再用电子天
5、平称量Darven.C（以下简称D.C）和Napp两种分散剂各三份，质量为试管内碳化硅粉质量的2，分别加入已加入三种碳源的试管中。分散条件与碳源分布情况见表1.,表1分散实验分组成分表,注：9支试管经过略微搅拌后，整体进行超声振荡30min，然后静置沉降，每12h测量一次泥浆沉降高度和分层液的高度及PH值。观察710日。,3.沉降结果分析,（1） 对于没有加入分散剂的3个试样（1#，2#，3#）：加入石油焦和石墨的试样在10个小时左右就已经基本沉降为致密层，上层液澄清；加入碳黑的试样缓慢沉降，中层液为灰色，上层液为浅灰色，经过94小时基本沉降为致密层。结果显示碳黑的分散性石油焦石墨，不加分散剂
6、石油焦和石墨样品沉降速度过快，无法满足实际生产需求。,3.沉降结果分析,（2）加入Darven C的3个试样（4#，5#，6#）：加入石墨的试样沉降最快，在10小时左右已基本沉降为致密层，而石油焦和碳黑俩个样缓慢沉降，石油焦的中层液为灰色，经过82小时基本沉降为致密层。碳黑的沉降最缓慢，经334小时基本沉降，中层液仍呈黑色；结果显示加入Darven C的三种碳源分散性碳黑石油焦石墨，石墨不满足要求。,3.沉降结果分析,（3）加入Napp的3个试样（7#，8#，9#）：碳源为石墨的试样沉降最快，经过10个小时已经基本沉降，而石油焦和碳黑的两个试样缓慢沉降，石油焦试样在166小时时基本沉降，中层液
7、呈浅灰色，且管壁有泥浆色斑点附着，碳黑的试样在250小时时基本沉降，中层液呈浅黑色。结果显示加入Napp的三种碳源分散性碳黑石油焦石墨，石墨不满足要求。,3.沉降结果分析,（4）选取分散较好的5个试样（2，4，5，7，8号试样），从沉降致密层高度和浑浊液层高度综合比较，分散最好依次是5号（碳黑，D.C）8号（碳黑，Napp）7号（石油焦，Napp）2号(碳黑，无分散剂)4号（石油焦，D.C）。各试样浑浊液层高度随时间的变化见图2.,图2、各试样浑浊液层高度随时间的变化,4、结论,(1)三种碳源中碳黑的分散性最好，石油焦次之，石墨无论在何种分散条件下均无法满足稳定分散的要求 (2)分散剂的加入对三种碳源有不同效果和不同程度的影响。对于碳黑，Darven C和NaPP的分散效果很接近；而对于石油焦，NaPP明显优于Darven C。石墨对分散剂的反应不敏感。,谢谢！,
