1、- 1 -青海大学化学反应工程实验指导书化学反应工程实验室2016 年 10 月- 2 -实验一 管式反应器流动特性测定实验一 实验装置图 - 3 -二 设备特点实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流量由循环管阀门控制，流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时，进水从转子流量计调节流入系统，稳定后在系统的入口处（反应管下部进样口）快速注入示踪剂(0.5ml 左右)，由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上，并可由记录仪记录。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入 A/D 卡，A/D 卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，
2、计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。三 设备主要部件1管式反应器：连续均相管式反应器，内装磁拉西环为填料；2循环泵：通过调节阀调节不同的循环水量，从而改变循环比；3流量显示仪：显示循环水流量，并控制循环泵的启动；4转子流量计：调节总的进水流量；5电导仪：用电导电极测定示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上；四 操作要点操作要点(1)实验循环比做三个，R=0，5，10；注入示踪剂要小于 1ml；(2)调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量；(3)为便于观察，示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。(4)示踪剂要求一次迅速注入；若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重
3、新操作；(5)一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做。五 分析方法示踪剂 KCL 是强电介质，实验中通过测定溶液电导率变化来检测示踪剂浓度变化，从而显示其停留时间。- 4 -六 教学实验要求1.实验简介1.1 实验原理停留时间分布的实验在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓度，以便控制温度、转化率和收率，同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到反应器进口，使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系，需要通过实验来测定。在连续均相管式循环反应
4、器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度与平推流反应器相近，由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。若有循环操作，则反应器出口的流体被强制返回反应器入口，也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关，通常定义循环比 R 为：流 量离 开 反 应 器 物 料 的 体 积循 环 物 料 的 体 积 流 量R循环比 R 是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。当 R=0 时，相当于平推流管式反应器。当 R=时，相当于全混流反应器。因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比 R，得到不同返混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于 20 时，系统的返混特性已经非常接近全混流
5、反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在 一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义，可知dtCVtf- 5 -0dtVCQ所以 tttf00由此可见 与示踪剂浓度 成正比。
6、因此，本实验中用水作为连续流动tft的物料，以饱和 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围KCl内， 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，l即 ，这里 ， 为 t 时刻的电导值， 为无示踪剂时电导tLfLtt L值。由实验测定的停留时间分布密度函数 ，有两个重要的特征值，即平均tf停留时间 和方差 ，可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同t2t时间间隔 则：,tLtCt222 tttt 若用无因次对比时间 来表示，即 ， t无因次方差 。22t在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串
7、联模型。所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数 n 是虚拟值，并不代表反应器个数，n 称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差 与模型参数 n 存在关系为221n1.2 实验目的(1) 了解连续均相管式循环反应器的返混特性；(2) 分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征；- 6 -(3) 研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数 n。1.3 实验内容及要求实验要求控制系统的进口流量 15 升/小时，采用不同循
8、环比，R=0，5，10，通过测定停留时间的方法，借助多釜串联模型度量不同循环比下系统的返混程度。实验内容 用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布；改变循环比，确定不同循环比下的系统返混程度；观察循环反应器的流动特征。2.准备工作2.1 药品：饱和氯化钾溶液2.2 实验器具：500ml 烧杯 两只5ml 针筒 两支，备用两支7# 针头 两个，备用两个2.3 准备工作：1)熟悉流量计、循环泵的操作；2)熟悉进样操作，可抽清水模拟操作；3)熟悉“管式循环反应器”数据采集系统操作,开始结束保存打印。3.报告要求3.1 实验数据处理1)选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无因次方
9、差和模型参数，要求写清计算步骤。2)与计算机计算结果比较，分析偏差原因。3)列出数据处理结果表。4)讨论实验结果。3.2 实验结果讨论题1)何谓循环比？循环反应器的特征时什么？2)计算出不同条件下系统的平均停留时间，分析偏差原因；- 7 -3)计算模型参数 n，讨论不同条件下系统的返混程度大小；4)讨论一下如何限制返混或加大返混程度。七 附件在线测定软件操作方法单管停留时间测定打开电脑，双击单管测定.EXE文件，进入以下窗体该界面采用 Splash 屏幕，在经过数秒延迟后，装入主窗体（mainform）- 8 -在单管的“进水量 Q=”和“循环比 B=”对话框中分别输入当时的值。在实验中根据实
10、际需要可同时进行单管的操作（不同的循环比如 B=0、 B=5、B=10 等） 。准备进入到下一级窗体有两种途径：一种是点击“继续” ；另一种是单击主窗体中的图象框。当鼠标移至图象框范围内，其背景色会发生变化，起提示作用，此时单击即可进入采样界面。进入单管采样界面后，首先在时间选择框中输入所需的时间，在系统稳定后，再用鼠标点击“开始”按钮，同时快速在注射口用注射器注入 0.5ml 的 KCL 示踪剂至系统中，窗体中的图象框中会显示出来停留时间密度分布曲线。在采样结束后，可选取文件 菜单中的“存盘”和“打印 ”功能，或选择“计算结果- 9 -显示” ，则出现一个小窗体可给出平均停留时间、方差、无因
11、次方差和釜数这四个主要参数。实验结束后，返回主窗体，退出实验。八、预习程序1. 详细阅读实验讲义，明确实验内容，了解利用何种方法或理论来观察设备内的流动情况，建立适宜的流动模型。2. 参考反应工程教材，复习有关章节。了解停留时间分布的密度函数和停留时间分布函数的定量表示方法的推导。3. 参考反应工程教材，对照实验装置了解示踪响应法准确测定停留时间分布的实质，即如何实现理想脉冲，达到比较准确地确定停留时间。4. 设计实验数据的记录表格。5. 写出预习报告（内容自己确定） 。八、参考书1. 朱炳辰.化学反应工程.北京：化学工业出版社（第三版） ，2001.12. 陈甘棠、吕德伟：化学反应工程3.
12、王建华：化学反应工程基本原理，19884. 李绍芬：反应工程，19905. O.Levenspiel：Chemical Reaction Engineering，3 rded. 1999- 10 -实验二 多釜串联流动特性的测定一、 实验装置图 - 11 -二、 设备特点实验装置由单釜与三釜串联二个系统组成。三釜串联反应器中每个釜的体积为 1L，单釜反应器体积为 3L，用可控硅直流调速装置调速。实验时，水分别从二个转子流量计流入二个系统，稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂，由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入 A/D 卡，A/D
13、 卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。三、 操作要点(1)通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为 15L/H，保持流量稳定。(2)通电，开启电源开关。打开计算机数据采集系统，设定参数值，通过点击图形区域可进行“单釜” “三釜”显示页间的切换；开电导仪，调整好，以备测量；开动搅拌器，搅拌转速决定了混合状态，单釜应控制在 150 转/分（rpm）左右，三釜控制在 300rpm 左右。(3)调节流量稳定后注入示踪剂饱和 KCL 溶液,同时按数据采集系统的“开始”键。整个操作过程中注意控制流量；为便于观察，示踪剂中
14、加入了颜料，示踪剂要求一次迅速注入；抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞，若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操作；一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做，或在老师指导下，把水放尽，置换清水后重做。(4)当计算机信号线显示的电导值在 2min 内觉察不到变化时，即认为到达终点，按“结束”键，同时保存并打印结果。(5)关闭仪器，电源，水源，排清釜中的料液，实验结束。四、 分析方法示踪剂 KCL 是强电介质，实验中通过测定溶液电导率变化来检测示踪剂浓度变化，从而显示其停留时间。- 12 -五、 教学实验要求1.实验简介1.1 实验原理在连续流动釜式反应器中，激烈的搅拌使反应器内物料发生混合，反应
15、器出口处的物料会返回流动与进口物料混合，这种空间上的反向流动就是返混，通常称为狭义上的返混。限制返混的措施是分割，有横向分割和纵向分割。当一个釜式反应器被分成多个反应器后，返混程度就会降低。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在 一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用
16、的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 dtCVtf0所以 dtttf00由此可见 与示踪剂浓度 成正比。因此，本实验中用水作为连续流动tftC的物料，以饱和 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围Kl内， 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，Cl即 ，这里 ， 为 t 时刻的电导值， 为无示踪剂时电导tLfLtt L值。停留时间分布密度函数 在概率论中有二个特征值，平均停留时间（数tf学期望） 和方差 。t2t的表达式为： 00dtCt
17、ft- 13 -采用离散形式表达，并取相同时间间隔 则：,ttLtCt的表达式为：2t202022 tdfttftt 也用离散形式表达，并取相同 ，则：222 tLttCt 若用无因次对比时间 来表示，即 ， t无因次方差 。22t在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数 n 是虚拟值，并不代表反应器个数，n 称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串
18、联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差 与模型参数 n 存在关系为221n当 ， ， 为全混釜特征；1n12当 ， ， 为平推流特征；0这里 n 是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。1.2 实验目的(4) 了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性；(5) 掌握停留时间分布的测定方法；(6) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；(7) 了解模型参数 n 的物理意义及计算方法。1.3 实验内容及要求实验要求(1) 用脉冲示踪法测定单釜停留时间分布，确定返混程度；(2) 用脉冲示踪法测定三釜串联系统的停留时间分布，确定返混程度；实验内容 - 14 -控制单釜和三釜系统相同的进口流量 15
19、 升/小时，和相同的搅拌强度，测定系统停留时间分布，并借助多釜串联模型度量系统的返混程度。2.准备工作2.1 药品：饱和氯化钾溶液2.2 实验器具：500ml 烧杯 两只5ml 针筒 两支，备用两支7# 针头 两个，备用两个2.3 准备工作：(1) 熟悉流量计、搅拌控制器的操作；(2) 熟悉进样操作，可抽清水模拟操作；(3) 熟悉“单釜与三釜”数据采集系统的操作，开始结束保存打印；(4) 熟悉打印机操作，开启装一页 A4 纸进纸键联机键打印。3.报告要求3.1 实验数据处理(1) 选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无 因次方差和模型参数，要求写清计算步骤；(2) 与计
20、算机计算结果比较，分析偏差原因；(3) 列出数据处理结果表；(4) 讨论实验结果。3.2 实验结果讨论题(1) 何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？(2) 计算出单釜与三釜系统的平均停留时间，并与理论值 VR/V0比较，分析偏差原因；(3) 计算模型参数 n，与实际釜数有何不同，讨论二种系统的返混程度大小；(4) 讨论一下如何限制返混或加大返混程度。六、 附件三釜停留时间在线测定软件操作方法- 15 -打开电脑，双击三釜测定.EXE文件，进入以下窗体该界面采用 Splash 屏幕，在经过数秒延迟后，装入 主窗体（mainform）:在单釜和三釜的“进水量 Q=”和“转速 N=”对
21、话框中分别输入当时的值。在实验中根据实际需要可同时进行单釜和三釜的操作，将单釜及三釜的操作置于同一窗体中。准备进入到下一级窗体有两种途径：一种是点击“继续” ；另一种是单击主窗体中- 16 -的图象框。当鼠标移至图象框范围内，其背景色会发生变化，起提示作用，此时单击即可进入采样界面。下面以三釜为例：进入三釜采样界面后，首先在时间选择框中输入所需的时间（一般时间设在 50 分钟） ，在系统稳定后，再用鼠标点击“开始”按钮，同时快速在注射口用注射器注入 5ml 的 KCL示踪剂至系统中，窗体中的图象框中会显示出来停留时间密度分布曲线。在采样结束后，可选取文件 菜单中的“存盘”和“打印 ”功能，或选
22、择“计算结果显示” ，则出现一个小窗体可给出平均停留时间、方差、无因次方差和釜数这四个主要参数。1、 实验结束后，返回主窗体，退出实验。七、预习程序1. 详细阅读实验讲义，明确实验内容，了解利用何种方法或理论来观察设备内的流动情- 17 -况，建立适宜的流动模型；2. 参考反应工程教材 1，复习有关章节。了解停留时间分布的密度函数 E(t)和停留时间分布函数 F(t)的定量表示方法的推导；3. 参考反应工程教材 3，对照实验装置了解示踪法准确测定停留时间分布的实质，即如何实现理想脉冲或阶跃，达到比较准确地确定停留时间；4. 设计实验数据的记录表格；5. 掌握仪器、设备的使用和调节；6. 写出预
23、习报告（内容自己确定） 。八、参考文献1、朱炳辰.化学反应工程.北京：化学工业出版社（第三版） ，2001.11、 甘棠、吕德伟：化学反应工程2、 王建华：化学反应工程基本原理，19883、 李绍芬：反应工程，19904、 O.Levenspiel：Chemical Reaction Engineering，3 rded. 1999- 18 -实验三 乙酸乙脂水解反应动力学的测定一、实验目的连续流动搅拌釜式反应器与管式反应器相比较，就生产强度或容积效率而论，搅拌釜式反应器不如管式反应器，但搅拌釜式反应器具有其独特性能，在某些场合下，比如对于反应连度较慢的液相反应，选用连续流动的搅拌釜式反应器就
24、更为有利，因此，在工业上，这类反应器有着特殊的效用。对于液相反应动力学研究来说，间歇操作的搅拌釜式反应器和连续流动的管式反应器都不能直接测量反应速度，而连续操作的搅拌釜式反应器却能直接测得反应速度。但连续流动搅拌式反应器性能显著地受液体的流动特性的影响。当连续流动搅拌釜式反应器的流动状况达到全混流时，即为理想流动反应器全混流反应器，否则为非理想流动反应器。在全混流反应器中，物料的组成和反应温度不随时间和空间而变化，即浓度和温度达到无梯度，流出液的组成等于釜内液的组成。对于偏离全混流的非理想流动搅拌釜式反应器，则上述状况不复存在。因此，用理想的连续搅拌釜式反应器（全混流反应器）可以直接测得本征的
25、反应速度，否则，测得的为表现反应速度。用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究，通常有三种实验方法：连续输入法、脉冲输入法和阶跃输入法。本实验采用连续输入方法，在定常流动下，实验测定乙酸乙酯皂化反应的活化能，进而建立反应速度常数与温度关系式（Arrhenius 公式）的具体表达式。通过实验练习初步掌握一种液相反应动力学的实验研究方法。并进而加深对连续流动反应器的流动特性和模型的了解；加深对液相反应动力学和反应器原理的理解。二、实验原理1. 反应速度连续流动搅拌釜式反应器的摩尔稀算基本方法：（1）dtnVrFAAOA,对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为（2）0,rAA或可表达为（3
26、）VFrAOA,- 19 -式中： 流入反应器的着眼反应物 A 的摩尔流率，mols ；OAF, 1流出反应器的着眼反应物 A 的摩尔流率，mols ；以着眼物 A 的水泵速度来表达的反应速度，moll s ；由全混流模r 1型假设得知反应速度在反应器内为一定值。反应器有效容积，l；V在反应器内着眼反应物 A 的累积速度，mols 。当操作过程为定常dtnA/ 1太时，累积速率为零。对于恒容过程（恒温下的液相反应通常可视为恒容过程）而言，反应前后体积流率不变，即流入反应器的体积流率 等于流出反应器的体积流率 。若反应物 A 的起始浓度0,sVsV为 ，反应器出口亦即反应器内的反应物 A 的浓度
27、为 ，则（3）式可改写为OAC, AC（4）OSOACr,/式中 即为空间时间。对于恒容过程，进出口又无返混时，则空间时间也就是平OSV,/均停留时间。因此，当 和 一定时，只要实验测得 和 ，即可直接测得在一定温度下的S, OA,反应速度 。Ar2. 反应速度常数乙酸乙酯皂化反应为双分子反应，其化学计量关系式为CH3COOC2H5NaOHCH 3COONaC 2H5OH （5）（A） （B） （C） （D） 因为该反应为双分子反应，则反应速度与反应物浓度的关系式可表示为（6）BAkr本实验中，反应物 A 和 B 采用相同的浓度和相同的流率，则上式可简化为（7）2ACr当反应温度 和反应在器有
28、效容积 一定时，可利用改变流率的方法，测得不同TV下的反应速度 。由 对 进行标绘，可得到一条直线。可由直线的斜率求ACArA2取 值。或用最小二乘法进行线性回归求得 值。k k3. 活化能如果按照上述的方法，测得两种温度（ 和 ）下的反应速度常数 和 ，则可按1T21k2阿累尼乌斯（Arrhenius ）公式计算该反应的活化能 ，即E（8）1212RkIn式中： 为理想气体常数。 。RKmolJ34.8再由 、 （或 、 ）和 可计算得到指前因子 A，从而可建立计算不同温度下1Tk2E- 20 -的反应速度常数的经验公式，即阿累尼乌斯公式的具体表达式。4. 质量检测本实验中采用电导方法测量反
29、应物 A 的浓度变化。对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子有 Na 、 OH 和 CH3COO ，但 Na 在反应前后浓度不变， OH 的迁移率远大于CH3COO 的迁移率。随着反应的进行，OH 不断减少，物系的电导值随之不断下降。因此，物系的电导值的变化与 CH3COOC2H5 的浓度变化成正比，而由电导电极测得的电导率L 与其检测仪输出的电压信号 U 也呈线性关系，则如下关系式成立：（9）fAKC式中： 由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相应的电压信号值；UCH3COOCH5 全部转化为 CH3COONa 时的电压信号值；fK比例常数。本实验采用等摩尔进料，即乙酸乙酯水溶液和氢氧化
30、钠水溶液浓度相同，且两者进料的体积流率相同。若两者浓度均为 0.02 moll ，则反应过程的起始浓度 应为 0.01 1 OAC,moll 。因此，应预先精确配制浓度为 0.01 moll 的氢氧化钠水溶液和浓度度为 0.01 1moll 的 CH3COONa 水溶液。在预定的反应温度下，分别进行电导测定，测得的电压信号分别为 和 ，由此可确定上式中的比例常数 K 值。0Uf三、实验装置本实验装置由下列五部分组成：搅拌釜式反应器、原料液输送与计量系统、原料液预热与恒温系统、反应温度和搅拌转速测量与控制系统和质量检测系统。装置的流程如图 1所示。图 1 连续流动搅拌式反应器测定液相反应动力学参
31、数的实验装置流程1. 料液 A 贮桶；2. 料液 B 贮桶；3. 蠕动泵；4. 预热器；5. 搅拌釜式反应器；6. 电导、温度与转速测控仪；7. 计算机。- 21 -搅拌釜式反应器的内径为 100mm，高为 110mm，高径比为 1.1，有效容积约为 1L。搅拌器为六叶开启平直浆叶涡轮式，由直流电机直接驱动，并由转速测控仪进行测量和调控。反应器的筒体为透明无机玻璃，器内装有起预混合和预热作用的进料管，加热用的内热式电热管和控制液面的内溢流管。器内温度由测控仪控制恒定。电导池或电导电极插入器内，外接数字电导率仪和计算机。电导仪测得的电信号经接口输入计算机。两种反应物分别由贮槽经蠕动泵、预热器和预
32、混合器进入反应器。生成液由溢流管排出，存放于废料桶。四、实验方法1. 实验前的准备工作（1）新鲜配制 0.02 moll 的 NaOH 和 CH3COOC2H5 水溶液，分别存放于料液贮桶1(A)(B)中，并严加密封。（2）新鲜配制 0.01 moll 的 NaOH 和 NaAc 水溶液，以供标定浓度曲线之用。1（3）启动数字式电导率仪、控温仪、测速仪和计算机等电子仪器，并调好软件中的数据采集程序。2. 标定浓度曲线的实验步骤（1）向反应器和预热器中加入纯水预热器中水位要加到距上沿 20 毫米左右严禁干烧！；启动搅拌器并将转速调至 200-300rmin ；设定所需反应温度值后再设定预加热恒温
33、1值（设定预加热温度值要低于所需反应温度值 2-3 度以保证最后的釜内精准控温） ，待釜温度恒定后，先做 值将装有 0.01 moll NaOH 试液和铂黑电极的试管（电导池）插入0U1的反应器，启动数据采集软件，测定该温度下与溶液浓度相应的电导信号。待电压值稳定后，用鼠标点击“开始采集”和“终止采集”指令键。取曲线平直段的平均值，即为 值。0U再点击“数据存储 2”键，将数据存入相应栏目中 值。0U（2）用上述同样的方法，将装有 0.01 moll NaAc 的电导池插入反应器，测得与10.01 moll NaAc 浓度相应的电压值 将数据存入相应栏目中 值。1 f f安装时要注意，试管（电
34、导池） ，液面高出电极 5mm。电导池液面反应器液面一至为宜。为了试管内溶液的温度迅速均匀恒定，先开动搅拌。每次向电导池装试液时，都先要用纯水冲洗试管和电极三次，接着再用被测液冲洗三次。若要求在不同温度下进行实验，则可在设定温度下重复上述实验步骤。在 25和 35两种温度下进行实验。3. 测定反应速度和反应速度常数的实验步骤（1）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。首先调整并启动计量泵，通过预热器向反应器内加入料液 A 和 B。待液面稳定后，(严禁空釜启动预热器和反应器以防烧坏设备)再启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定。当搅拌转速在 200rmin 以上时，总1的体积流率在 2.716
35、 lh （相当于计量泵显示 1060rmin ）范围内，均可接近全1 1混流。- 22 -（2）当操作状态达到稳定之后，点击“开始采集”指令键，采集与浓度 相应的AC值。再点击“数据存储 2”指令键，将测得数据存入相应栏目中。U在等待稳定过程中，用量瓶和秒表由反应器溢流出口标定总体积流率。（3）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定反应温度下，不同流量时的 U 值数据。 （做 6 组不同流量）最后，点击“数据存储 3”键，并赋于文件名存入机内。启动数据处理程序，进行数据处理。（4）为了求取活化能，则需要在另一温度下重复上述实验步骤。(一般在 25和 35两种温度下进行实验。)4. 实验结束工
36、作（1）先关闭加热和恒温系统，后再关闭计量泵。（2）关闭计算机，再关搅拌及加热，最后关掉电路总开关。（3）打开底阀，接取釜内液体，准确测量反应器的有效容积(用量桶标定) 。最后，用蒸馏水将反应器和电导池冲洗干净。将电导电极浸泡在蒸馏水之中，待用。5. 实验注意事项（1）实验中所用的溶液都必须新鲜配制，确保溶液浓度准确。同时，配制溶液用水必须是电导率10 6 scm 的纯水。NaOH 和 CH3COOC2H5 料液贮桶必须严密，进气口需1用合适的吸附剂除去空气中的水分和二氧化碳。（2）在浓度标定实验过程中，每次向电导池装新的试验液时，必须将电导池与电极按要求冲洗干净，不得简化操作步骤和马虎从事。
37、（3）对于液相反动力学实验，必须要保证浓度、温度和流率保持恒定和测量准确，因此要有足够的稳定时间是不可忽视的。同时，还必须要确保计量泵的两路流量同时保持恒定。五、实验结果1. 记录实验设备结构参数与操作参数。(参数以实验数据处理软件内为准)（1）设备参数反应釜的直径： 100mmD高度： 110mmH搅拌器的型式：六叶平开直桨直径： 40mmd（2）操作参数操作压力：NaOH 料液浓度： mollOBC, 1CH3COOC2H5 料液的浓度： mollA,原料液进料比： CH3COOC2H5 : NaOH- 23 -反应物起始浓度： 2,OBAC搅拌转速： rminr12. 记录浓度与电压信号
38、值函数关系的实验数据当 moll 时，测得 mV；OBAC, 1OU， moll 时，测得 mV；0,f OAf, 1f计算： fUK0,最后得到 与 的函数关系式：ACf3. 参考下列表格记录测定反应速度和反应速度常数的实验数据实验序号反应温度 T/反应体积 V/l总体积流率 /lminOSV,1mV/U/mVf反应物 A 的出口浓度/ mollAC14. 参考下列步骤整理实验数据实验组号反应温度 T/K （1）空间时间 /min（2）反应速度 /moll minAr11 （3）反应速度常数 /lmol mink1（4）相关系数 R/ （5）活化能 E/kJ mol 1（6）列出表中各项的计算公式。- 24 -
