1、1第 10 章第 1 讲化学实验热点李仕才热点一 以“模拟工业生产”为载体的综合实验题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例剖析 (2016四川理综，9)CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuCl22H2O 制备 CuCl，并进行相关探究。资料查
2、阅实验探究该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：2(1)仪器 X 的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是 a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥 HCld点燃酒精灯，加热e停止通入 HCl，然后通入 N2(3)在实验过程中，观察到 B 中物质由白色变为蓝色，C 中试纸的颜色变化是_。(4)装置 D 中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。探究反思(5)反应结束后，取出 CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的 CuCl2或 CuO 杂质。根据资料信息分析：若杂质是 CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是 CuO，则产
3、生的原因是_。审题流程第 1 步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解 CuCl22H2O 晶体制取 CuCl。第 2 步：(1)审“流程” ，获取反应条件等有效信息：CuCl 22H2O 要在 HCl 气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水 CuCl2分解，若不在 HCl 气流中加热，CuCl 22H2O 将会水解，最终产物为 CuO。(2)审“装置图” ，获取每个仪器的作用等有效信息：A 为 CuCl22H2O 分解产生 CuCl 的装置，气体入口必须通入 HCl 气体；X 干燥管中盛放的无水 CuSO4检验分解产生的水蒸气；C 中湿润的蓝色石蕊试纸检验 HCl 以及反应
4、产生的 Cl2；D 为尾气处理装置，吸收 HCl 和 Cl2。第 3 步，审问题信息：结合第 1 步、第 2 步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第(2)问，结合第 2 步中获取的流程信息的条件控制，必须先通 HCl 排尽空气，防止3O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在 HCl 气流中加热分解 CuCl22H2O，最后在 HCl 气流中冷却生成 CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第(3)问，结合第 2 步获取的有效信息知，通入 C 装置的气体有 HCl 和 Cl2，再根据 HCl 和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”
5、的实验结论。第(4)问中 NaOH 吸 Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第(5)问，结合流程信息，可知有 CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加热时间不够” ；产生 CuO 的原因是 CuCl22H2O 发生水解，肯定是“HCl 通入的量不足” 。答案 (1)干燥管(2)cdb(3)先变红后褪色(4)Cl22OH =Cl ClO H 2O(5)加热时间不足或温度偏低 通入 HCl 的量不足1实验室中以粗铜粉(含杂质 Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的 Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。按气
6、流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a_。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是_。反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_。4(2)上述流程中，所得固体需要加稀盐酸溶解，其目的是_；溶液可加试剂 X 用于调节 pH 以除去杂质，X 最好选用下列试剂中的_(填字母)。aCu bNH 3H2OcCuO dCu 2(OH)2CO3eH 2S(3)向溶液中通入一定量的 SO2，加热一段时间后生成 CuCl 白色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。答案 (1)d e h i f g b(f、g 可调换顺序) 通入一段时间的 Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气) 产生大量棕黄色
7、的烟(2)抑制 CuCl2和 FeCl3水解 cd(3)SO22H 2O2Cu 2 2Cl 2CuClSO 4H = = = = = 24解析 (1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的 Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到 Cl2的发生装置(A)，然后将制得的 Cl2净化(除去 HCl，用装置 C)、干燥(用装置 E)，并使其与粗铜粉反应(用装置 D)，最后进行尾气吸收(用装置 B)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是 adehifgb(f、g 可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的 Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止 O2与铜粉反应。Cl 2与Cu 反应生成棕
8、黄色的 CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。(2)题给流程中，所得固体是 CuCl2和 FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了抑制 CuCl2和 FeCl3水解；向溶液中加入试剂 X 用于调节溶液的 pH 以除去Fe3 ，故 X 最好是能与 H 反应、但不与 Cu2 反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有 CuO 和 Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液(CuCl 2溶液)中通入一定量的 SO2，加热一段时间后生成 CuCl 白色沉淀，该过程中发生 SO2还原 Cu2 的反应，SO 2被氧化为 SO 。242(2017天津和平区期末质
9、量调查)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn 的熔点为 231；Sn 2 易水解、易被氧化；SnCl 4极易水解，熔点为33、沸点为114。请按要求回答下列相关问题：(1)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：取 1.19g 试样溶于稀硫酸中(杂质不参与反应)，使 Sn 完全转化为 Sn2 ；加入过量的 Fe2(SO4)3；用 0.1000molL1 K2Cr2O7溶液滴定(产物中 Cr 呈3 价)，消耗 20.00mL。步骤中加入 Fe2(SO4)3的作用是_；此锡粉样品中锡的质量分数为_。5(2)用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO 4)的制备路线如下：步骤加入 Sn 粉的作用：_
10、及调节溶液 pH。步骤用到的玻璃仪器有烧杯、_、_。步骤生成 SnO 的离子方程式：_。步骤中证明 SnO 已洗涤干净的操作是_。步骤操作依次为_、_、过滤、洗涤、低温干燥。(3)SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为_。实验室欲用上图装置制备少量 SnCl4(夹持装置省略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是_。利用改进后的装置进行实验，当开始装置 C 中收集到有 SnCl4时即可熄灭 B 处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是_。答案 (1)将 Sn2 全部氧化为 Sn4 60%(2)防止 Sn2 被氧化为 Sn4漏斗(或普通漏斗) 玻璃棒Sn 2 2HCO =Sn
11、O2CO 2H 2O 3取最后洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量 AgNO3溶液，无白色沉淀6蒸发浓缩 冷却结晶(3)SnCl44NH 34H 2O=Sn(OH)44NH 4Cl 在 A、B 装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行解析 题干信息中 Sn、Sn 2 、SnCl 4的性质是解答设问的重要线索和依据，必须做到心中有数。(1)根据氧化还原反应找到 SnSn 2 2Fe 2 Cr2O 关系式，是解答 Sn 的质量分数的13 27关键。(2)滤液 B 的主要成分是 SnCl2，所以步骤中发生的反应是 Sn2 和 H
12、CO 之间反应，由 3于 Sn2 易水解，该反应应为双水解反应，生成 Sn(OH)2、CO 2，根据信息可知，最后得到的是 SnO，应是 Sn(OH)2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。SnO 表面附着有 NaCl杂质，因此只需检验洗涤液中是否还含有 Cl 即可。(3)SnCl4极易水解，遇水会生成 Sn(OH)4和 HCl，当有 NH3存在时，HCl 与 NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由 MnO2和浓盐酸反应制得的 Cl2中混有 HCl 和H2O(g)杂质，HCl 会与 Sn 粉反应，水蒸气会使生成的 SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。热点二 有机物
13、的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器73熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。典例剖析 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/ 溶解性环己醇 100
14、 0.9618 161 微溶于水环己烯 82 0.8102 83 难溶于水合成反应：在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90。8分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g。回答下列问题：(1)装置 b 的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母，下同)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实
15、验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%审题流程 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程 提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20g 环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸
16、浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分离；缓慢加热反应开始；馏出物的温度不超过 90产物环己烯的沸点为 83，环己醇的沸点为 161，可分离出环己烯粗产物用 5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分离得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10g 环己烯产物量，用于计算9解析 (1)装置 b 为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液
17、漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入 20g 环己醇的物质的量为 0.2mol，理论上生成环己烯的物质20g100gmol 1的量为 0.2mol，环己烯的质量为 0.2mol82gmol1 16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为 100%61%。10g16.4g答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3) (4)检漏 上口倒出(5)干
18、燥(或除水除醇) (6)CD (7)C1(2017安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：相对分子质量 熔点/ 沸点/ 溶解性甲苯 92 94.9 110.6 难溶于水苯甲酸 122 122.13 249 微溶于水苯甲酸钠 144 249.3 易溶于水按下列合成步骤回答问题：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入 4mL 甲苯和 20mL 稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入 12.8g 高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分离苯
19、甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。10A分液漏斗 B玻璃棒C烧杯 D漏斗E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_，为进一步提纯，应采用的方法是_。(2)制备苯甲酸钠控制温度为 70，向三颈烧瓶中加入 61.0g 苯甲酸和适量的 32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。控制温度为 70的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到 46.8g 苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是_。答案 (1)冷凝回流 bBCD K 2SO4、MnSO 4 重
20、结晶(2)水浴加热 吸附脱色 65.0%解析 (1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是 b。本实验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成 Mn2 ，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为。根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此 B、C、D 项正确。根据中反应的离子方程式，得出混有的杂质是 K2SO4、MnSO 4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。(2)温度要控制在 70 ，
21、如果直接加热，温度很容易超过 70 ，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。61.0 g 苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为 61.0 g 72.0 g，144122则产率为 100%65.0%。46.8 g72.0 g2某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图 1 所示。11已知： 。密度/ gcm3熔点/ 沸点/ 溶解性环己醇 0.96 25 161 能溶于水环己烯 0.81 103 83 难溶于水(1)制备粗品将 12.5mL 环己醇加入试管 A
22、 中，再加入 1mL 浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管 C 内得到环己烯粗品。试管 A 中碎瓷片的作用是_，导管 B 除了导气外还具有的作用是_。将试管 C 置于冰水中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_(填“上”或“下”)层，分液后用_(填字母)洗涤。a酸性 KMnO4溶液 b稀硫酸cNa 2CO3溶液再将提纯后的环己烯按如图 2 所示装置进行蒸馏，冷却水从_(填字母)口进入，目的是_。蒸馏时要加入生石灰，目的是_。12收集产品时，应控制温度在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因
23、是_(填字母)。a蒸馏时从 70开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是_(填字母)。a酸性高锰酸钾溶液b金属钠c测定沸点答案 (1)防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发(2)上 c g 冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却 吸收剩余的水 83 c (3)bc解析 (1)试管 A 中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸；观察导管 B 的长度，可推知导管B 除了导气外还具有冷凝的作用。将试管 C 置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。(2)实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂
24、质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性 KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用 Na2CO3溶液洗涤。蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从 g 口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。收集环己烯产品时，应控制温度在 83左右，这样得到的馏分才是环己烯。a 项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b 项，若环
25、己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c 项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。(3)区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。13热点三 组成探究综合实验题型一 定性分析型1核心知识必备(1)常考气体的定性检验方法：包括 Cl2、NH 3、SO 2、HCl、CO 2、NO 等。(2)常考阳离子的检验方法，包括 NH 、Fe 3 、Fe 2 、Al 3 、Cu 2 、Ag 等。
26、4(3)常考阴离子的检验方法，包括 Cl 、Br 、I 、SO 、CO 、SO 等。24 23 232物质检验的一般思路根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN 检验 Fe3 、淀粉检验
27、I2等。特别提醒 (1)能使品红溶液褪色的气体有：SO 2、Cl 2、O 3等，其中 SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl 2、O 3最终可使石蕊溶液褪色。(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是 AgCl 或 BaSO4等。(4)NO 气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或 O2)，看气体是否变红棕色。典例剖析 2015全国卷，(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.410 2 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101
28、，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_14_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。思路引导第(1)问考查 CO2的检验方法，CO 2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气
29、对 CO2的检验有干扰作用。第(2)问考查该实验中检验 CO 时干扰因素 CO2的排除，检验 CO 气体，应先在 H 装置中进行 CO 还原 CuO 的反应，气体进入 H 装置前需除去 CO 中的CO2气体并且检验 CO2是否除尽，从 H 装置中导出的气体需用澄清石灰水检验 CO2气体的存在，说明是 CO 还原 CuO。第(2)考查 CO 检验时现象描述的全面性，CO 还原 CuO 时，黑色的 CuO 变成红色的单质 Cu，且 CO 的氧化产物是 CO2。答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、
30、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)前面澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊1(2017江西三校联考)某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。(1)研究小组取 65.0g 锌粒与 55mL98%的浓硫酸( 1.84gmL 1 )充分反应，所制得的气体成分是_(填分子式)，发生反应的化学方程式为15_。(2)为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。装置 E 和 G 中的试剂分别为_、_。装置 B 的作用是_；H 的作用是_。写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。现象 结论答案 (1)H 2和
31、SO2 2H 2SO4(浓)Zn= =ZnSO4SO 22H 2O、H 2SO4(稀)Zn= =ZnSO4H 2(2)浓硫酸 无水 CuSO4(或无水硫酸铜)防止倒吸(或作安全瓶) 防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验现象 结论C 中品红溶液褪色 气体中有 SO2D 中酸性 KMnO4溶液颜色变浅，F 中黑色粉末变红，G 中白色粉末变蓝气体中有 H2解析 首先要明确实验目的，实验是对产生的气体成分进行定性探究，根据锌与浓硫酸反应生成 SO2，与稀硫酸反应生成 H2来分析。(1)开始时浓硫酸与锌反应生成 SO2，随着反应的进行，浓硫酸的浓度逐渐变小，Zn 与稀硫酸反应得到的气体是 H2，反应的化
32、学方程式为2H2SO4(浓)Zn= =ZnSO4SO 22H 2O，H 2SO4(稀)Zn= =ZnSO4H 2。(2)根据 SO2和 H2的化学性质来选择验证方法，SO 2能使品红溶液褪色，H 2可以还原 CuO 生成 H2O，H 2O 能使白色无水 CuSO4变蓝色。装置 C 盛放的品红溶液用来检验 SO2气体，为防止装置 C 发生倒吸，在 A 与 C 之间加一个防倒吸的装置 B，装置 D 盛放的酸性 KMnO4溶液能吸收混合气体中的SO2，装置 E 中的浓硫酸吸收水蒸气，避免干扰后续实验，装置 H 的作用是防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验。2(2018安徽皖南八校联考)摩尔盐(NH
33、4)2Fe(SO4)26H2O在定量分析中常用作标定高16锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验摩尔盐晶体加强热时的分解产物。装置 C中可观察到的现象是_，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有_。装置B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为摩尔盐晶体分解的产物中还含有 SO3(g)、SO 2(g)及 N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置 A 和下图所示的部分装置进行实验。乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为 A、_。装置 F 中足量盐酸的作用是_；含有 SO3的实验现象是_；含有 SO2的实验现象是_。(
34、3)设计实验证明摩尔盐是否已氧化变质：_。答案 (1)溶液变红 NH 3 吸收分解产生的酸性气体(2)I、F、D、E、H吸收氨气并将溶液酸化，排除 SO2的干扰 F 中有白色沉淀产生 D 中品红溶液褪色(3)取少量晶体溶于水，滴入 KSCN 溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质；反之摩尔盐未变质17解析 (1)摩尔盐(NH 4)2Fe(SO4)26H2O受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置 C 中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有 NH3。装置 B 的主要作用是吸收分解产生的酸性气体
35、。(2)要检验生成 SO3(g)、SO 2(g)及 N2，在甲组实验中的装置 A 产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验 SO3，再通过品红溶液检验 SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为 A、I、F、D、E、H。由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除 SO2的干扰，SO 3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置 F 中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除 SO2的干扰；含有 SO3的实验现象是 F 中有白色沉淀产生；含有 SO2的实验现象是 D 中
36、品红溶液褪色。(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。题型二 定量测定型1定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(
37、5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及18其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2定量测定实验中常用的计算方法关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。如用 Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，O 22Mn(OH) 2=2MnO(OH)2MnO(OH) 22I 4H =Mn2 I 23H 2O2Na 2S2O3I 2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量与 Na2S2O3之间的关系为O2 2MnO(OH) 2 2I 2 4Na 2S2O3(中介物质) (中介物质)典例剖析 (2017全国卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大
