1、金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 9 页 5 5. .2 2 物 物 质 质 的 的 分 分 离 离 与 与 提 提 纯 纯 【复习目标】 1 了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进 行分离和提纯。 一、常见 物质的 分 离方法 方法名称 适应对象 实例 过滤 固 体 与 液 体 （ 不 互 溶 ） 的混合物。 除去 NaCl 溶液中的 BaCO 3 。 分液 互 不 相 溶 的 液 体 与 液 体 的 混 合 物。 分离 NaCl 水溶液和 Br 2 的 苯 溶 液 。 蒸馏 (分馏) 沸 点 相 差 较 大 的 物 质 组 成 的 “ 固
2、液 ” 混 合 物 或 “ 液 液 ”混合物。 分离 CaO 与 C 2 H 5 OH 的 混 合 物 ， 从 H 2 SO 4 与 HAc 的 混 合 溶 液 中 分 离 出 HAc 。 蒸发 使溶质 从 溶 液 中 结 晶 分 离 出 来 。 从 NaCl 溶 液 中 分 离 出 NaCl 。 升华 固 态 混 合 物 中 的 某 组 分 受 热 时 易升华。 分离 KI 与 I 2 ，NaCl 与 ( 萘) 加热 固 态 混 合 物 中 的 某 组 分 易 分 解 生 成 气 体 或 转 化 为 主 要 成 分 。 分离 NaCl 与 NH 4 Cl ， 除 去 Na 2 CO 3 中的
3、 NaHCO 3 。 渗析 从 胶 体 溶 液 中 分 离 出 小 分 子 或 离子。 除 去 淀 粉 溶 液 中 的 NaCl 或 葡 萄 糖 。 冷凝法 气 态 混 合 物 中 的 某 组 分 易 液 化 。 从 石 油 裂 化 气 中 分 离 出 汽 油 。 加酸转化 法 溶 液 中 的 杂 质 遇 酸 转 化 为 溶 液 中的主要 成 分( 非 杂 质)或气体。 加硝酸除去 KNO 3 溶 液 中 的 K 2 CO 3 ， 通 过 量 CO 2 (H 2 CO 3 )除去 NaHCO 3 溶 液 中 的 Na 2 CO 3 。 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 10
4、页 洗气瓶内 洗气法 气 态 混 合 物 中 的 某 种 组 分 易 溶 于 某 种 液 体 。 用 饱 和 食 盐 水 除 去 C1 2 中的 HCl ， 用 溴 水 除 去 CH 4 中的 CH 2 =CH 2 。 干燥管内 除气法 气 态 混 合 物 中 的 某 些 组 分 易 与 某 种 固 体 作 用( 化 学 变 化 或 物 理 变化) 用 Na 2 O 2 除去 O 2 中的 CO 2 ， 用 热 的 铜 丝 网 除 去 N 2 中的 O 2 。 二、物质 分离的 原 理与操作 1 固体混合 物的分 离 升华 具有“ 升华 ” 性质的物质如：I 2 与 NaCl 固体的分离、NH
5、 4 Cl 与 NaCl 晶体的分离。 过滤 过滤的基本条件： 难溶性物质与可溶性物质的分离 。 实验中常将两种或多种可溶性混合物中某些组分转化为沉淀， 以便过 滤除杂 。 主要仪器和用 品： 过滤操作的基本规范（一贴、二低、三靠） ：_ _ 反应中判断沉淀 完全的方法_ 洗涤沉淀的方法_ 蒸发 主要仪器：_ 注意点：加热过程 中，要用玻璃棒不断搅 拌，防止由于局部温度 过高，造 成液体飞溅。当 蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热。 重结晶 某种物质易“升华” 固体混 合物 的分 离 混合物的溶解性差异 溶解、过滤 混 合 物 皆 可 溶 于 水 溶解、 结晶( 重结晶) 依据 金陵中学高三
6、化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 11 页 实验分离 KNO 3 和 NaCl （或 NaNO 3 和 KCl ）的操作过程： 2 气体混合物的分离 洗气 3 胶体的提纯 渗析 4 液体物质的分离 分液操作的基本要点 分液漏斗的基本操作（如何检验活塞是否漏水、在排放下层液体的过程中如何 能使液体顺利流下） 互不相溶的液-液分离 相溶的液-液分离 可与萃取结合， 应用 于物质的提纯或分离 液体除 杂试 剂 固体除 杂试 剂 含( 等 n)Na + 、 K + 、Cl - 、NO 3 - 的混合液 蒸发溶剂 趁热过滤 NaCl 固体 KNO 3 的 近 饱 和溶液和 NaCl 的饱和溶液 冷
7、却结晶 过滤 KNO 3 和 NaCl 的饱和溶液 KNO 3 晶体 ( 含少量 NaCl) 溶解、冷却 结晶 KNO 3 晶体 重 结晶 注意： 除杂试剂的状态与盛放 干燥剂的仪器之间的关系 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 12 页 如何将分层的两层液体从分液漏斗中转移出 来？ 如何用简便的方法鉴别分层的两层无色液体哪一层是水层 ？ 实例： 蒸馏操作的基本要点 实验仪器的名称（蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、羊角管应接管 、锥形瓶） 温度计的位置 冷凝水的流向 实例： 3 物质的提纯 （除杂） 的一般思路 转化的方法： CO 2 中含 有 SO 2（ ）； CuCl 2 溶液中
8、含有 FeCl 3（ ）； Na 2 CO 3 固体中含有 NaHCO 3 固体（ ） 去 除 的 方 法 ：CO 2 中含有 SO 2（ ） ； 单 质 I 2 中含 有 NaCl 固体 （ ） 【典型例题】 例 1（ 2007 广东理基 第 35 题）下列实验可行的是 A. 加入适量铜粉除去 Cu(NO 3 ) 2 溶液中的 AgNO 3 杂质 B. 用 NaOH 溶液除去 CO 2 中混有的 HCl 气体 C. 用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质 D. 用乙醇从碘水中萃取碘 【解析】A 例 2（ 2007 江苏高考 第 10 题） 用下列实验装置完成对应的实验( 部分仪器巳省略)
9、， 能达到实 验目的 的是 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 13 页 【解析 】D 例3分别采用什么方法除去下列物质中的杂质? （1）一氧化碳 中含有少量二氧化碳. （2）二氧化碳中含有少量二氧化硫 （3）碳酸氢钠溶液中含有少量碳酸钠. （4）碳酸钠固体中含有少量碳酸氢钠. （6）苯含有少量苯酚 （7）溴乙烷含有少量乙醇 （8）乙酸乙酯含有少量乙酸 【解析】 （1）将该气体通过碱溶液以吸收二氧化碳 （2）将该气体通过高锰酸钾溶液以吸收二氧化硫 （3）向该溶液中通入过量二氧化碳,使碳酸钠转变为碳酸氢钠 （4）加热该固体,使碳酸氢钠分解转变为碳酸钠. （6）用氢氧化钠溶液洗涤,
10、分出氢氧化钠液层. （7）用水洗涤,分出水 层. （8）用饱和碳酸钠溶液洗涤,分出碳酸钠液层. ( 用氢氧化钠溶液或水洗涤,都扣分) 例4可用于分离或提纯物质的方法有: (A) 分馏 (B) 盐析 (C) 过滤 (D) 重结晶 (E) 升华 (F) 渗析 (G) 电解 (H) 加热分解 (I) 蒸馏 (J) 分液 下列各组混和物的分离或提纯最合 适的方法为 （ ）（1）除去Ca(OH) 2 溶液中悬浮的CaCO 3 微粒. （ ）（2）除去Fe(OH) 3 胶体中混有的Cl - 离子. （ ）（3）除去乙醇中溶解的微量食盐. （ ）（4）分离石油中各种不同沸点范围的成分 （ ）（5）除去固体碘
11、中混有的少量碘化钠. 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 14 页 （ ）（6）除去氧化钙中的碳酸钙. （ ）（7）除去正己烷 中混有的水 【解析】 （1）C （2）F （3）I （4）A （5）E （6）H （7）J 例 5（ 2007 山东高考 第 30 题）下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验 证的部分仪器装置（加热设备及夹持装置均略去） ，请根据要求完成下列各题（仪器 装置可任意选用，必要时可重复选择，a 、b 为活塞） 。 若气体入口通入 CO 和 CO 2 的混合气体，E 内放置 CuO ，选择 装置获得 纯净干燥 的 CO ， 并验证其还原性及氧化产物， 所
12、选装 置的连接顺序为 （填代号） 。 能验证 CO 氧化产物的现象是 。 停止 CO 和 CO 2 的混 合气体的通入，E 内放置 Na 2 O 2 ，按 A E D B H 装置 顺序制取纯净干燥的 O 2 ， 并用 O 2 氧化乙醇。 此 时， 活塞 a 应 ， 活塞 b 应 ， 需要加热的仪器装置有 （填代号） ，m 中反应的化学方程式为 。 若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加 NaOH 固体，E 内放置铂铑合金， 按 A G E D 装置顺序 制取干燥的氨气， 并验证氨的某些性质。 装置 A 中能产生氨气的原因有： 。 实验中观察到 E 内有红棕色气体出现，证明氨
13、气具有 性。 【解析】 ACBECF AB 之间 C 装置中溶液保持澄清，EF 之间 C 装置中溶液变浑浊 关闭 打开 k m 2CH 3 CH 2 OHO 22CH 3 CHO 2H 2 O NaOH 溶于水放出大 量的热， 温度升高， 使 氨的溶解度减小而放出；NaOH 吸 水， 促使氨放出； NaOH 电 离出的 OH 增大了氨水 中 OH 浓度， 促使氨水 电离平衡左移， 导致氨气放出。 a b NaOH 溶液 气体入口 浓硫酸 澄清石灰 水 NaOH 溶液 A B C D 碱石灰 m 水 n 无水乙醇 k 铜网 E F G H Cu 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第
14、 15 页 还原 【基本练习】 1下列各组混合物 不能 用分液漏斗分离的是 A 硝基苯和水 B 苯和甲苯 C 溴苯和 NaOH 溶液 D 甘油和水 【解析 】D 2下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水、酒精和水、苯酚和水 B 二溴乙烷和水、 溴苯和水、硝基苯和水 C 甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇 D 油酸和水、甲苯和水、己烷和水 【解析】BD 3油脂皂化反应后 ， 使肥皂和甘油等充分分离 ，采用的方法是 A 盐析 B 分液 C 结晶 D 过滤 【解析】A 4为了除去蛋白质溶液中混入的少量氯化钠，可以采用的方法是 A 过滤 B 电泳 C 渗析 D 加入 AgNO
15、 3 溶液，过滤 【解析】C 5以下实验装置一般 不用于 分离物质的是 A B C D 【解析 】D 6下列除杂质的方法不可行的是 A 用过量氨水除去 Al 3 溶液中的少量 Fe 3 B 将混合气体通过灼 热的铜网除去 N 2 中少 量 O 2C 用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水 D 用盐酸除去 AgCl 中少量的 Ag 2 CO 3【解析】A 7下列除去杂质的实验方法正确的是 A 除去 CO 中少量 O 2 ：通过灼热的 Cu 网后收集气体 B 除去 K 2 CO 3 固体中 少量 NaHCO 3 ：置于坩埚中加热 C 除去苯中溶有的少量苯酚：加入稍过量浓溴水反应过滤 D
16、 除去 FeCl 3 酸性溶液中少量的 FeCl 2 ：加入稍过量双氧水后放置 【解析】D 8为了除去苯中混有的少量苯酚，下面的实验正确的是 A 在分液漏斗中，加入足量 NaOH 溶液，充 分振荡后，分液分离 半 透 膜 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 16 页 B 在分液漏斗中，加 入足量 Na 2 CO 3 溶液， 充分振荡后，分液分离 C 在烧杯中，加入足量的浓溴水，充分搅拌后，过滤分离 D 在烧杯中，加入足 量冷水，充分搅拌后，过滤分离 【解析】AB 9下列有关苯和溴苯的说法正确的是 A 它们所形成的晶体都属于分子晶体 B 苯的密度比溴苯的 密度大 C 苯的沸点比溴
17、苯的沸点高 D 苯与溴苯的分离可以采用蒸馏的 方法 【解析】AD 10回答下列问题： （1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？ _ 。 （2 ）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果 不知道哪一层液体是 “水层” ，试设计一种简便的判断方法。 _ _。 【 解 析 】 （1 ）蒸馏（2）在分液漏斗中再加入少量水，如果水与上层互溶则表明该层 为水层，不溶表明该层为有机层。 11有 A 、B 两种有机 液体的混合物， 如果 A 、B 互溶， 且相互不发生化学反应， 在常压下， A 的沸点为 35， B 的沸点为 200。回 答以下问题 ： 用 蒸 馏 方
18、法 分 离 和 提 纯 该 混 合 物 ， 必 不 可 少 的 玻 璃仪器和用品是_ 。 如果加热升温后， 第 3 至 10 分钟收集第一个 馏分， 第 15 至 25 分钟收集 第二个馏分。请在下面的格 纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间 关系示意图。 【解析】 蒸馏烧瓶 （或答圆底烧瓶； 平底烧瓶） 、 温度计、 冷凝管、 锥形瓶 （或答 其它合理的玻璃仪器，但不得用大口容器） 。 （6 分） 沸石（或答碎瓷片） （2 分） 12 在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？ _ ； 中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是： _ _ 。 【解析】 （1） 在上层清液中（或取少
19、 量上层清液置于小试管 中） ，滴加沉淀剂，如 果不再产金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 17 页 生沉淀，说明沉淀完全。 （2） 向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。 13 某化学课外小组用海带为原料制 取了少量碘水， 现用CCl 4 从碘水 中萃取碘并用分 液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步： A 把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B 把50毫升碘水和15 毫升CCl 4 加入分液漏斗 中，并盖好玻璃塞； C 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
20、（E ）旋开活塞，用烧怀接收溶液； （F ）将分液漏斗上口 倒出上层水溶液； （G ）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔； （H ）静置，分层。 就此实验，完成下列填空： 正确操作步骤的顺序是（用上述各操的编号字母填写） _AG _EF 上述（E ）步骤的操作中应注意_ ， 上述（G ）步骤操作的目的是_ 。 能选用CCl 4 从碘水 中萃取碘的原因是 。 下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是 A 热裂汽油 B 苯 C 酒精 D 正庚烷 【解析】(1) C B D A G H E F (2) 使漏斗下端管口紧 靠烧怀内壁; 及时关闭活塞, 不要让上层液体流出。使
21、漏 斗内外空气相通，以保证进行(E) 操作时漏斗 里液体能够流出 (3) CCl 4 与水不互溶; 而且碘在 CCl 4 中的溶 解度比在水中的大很多 (4) (A) (C) 14把淀粉溶液溶于沸水中，制成淀粉胶体。 （1）鉴 别水溶 液和 胶体 可以 利用的 方法 是_ 。 （2 ）60 左右 时， 在淀 粉胶 体中加 入淀 粉酶， 充分 反应。 然后 把反应 后的 全部液 体 装入 半透膜 袋里 ， 系紧 袋口 ， 并 把它 悬挂在盛 有蒸 馏水的 烧杯 里。 从 半透 膜袋 里 析出 的物质 是_ ， 该操 作 的名 称是_ 。 【 解析】 （1 ） 丁达尔 现象 （2 ） 葡萄糖 ，渗
22、 析 15 某化 学兴趣 小组 按照 下列 方案进 行 “ 由含铁 废铝 制备硫 酸铝 晶体 ” 的实 验 。 步骤 1 ： 取一定 量含 铁废 铝， 加足量 的 NaOH 溶 液，反 应完 全后过滤 。 步骤 2 ： 边搅拌 边向 滤液 中滴 加稀硫 酸至 溶液的 pH=8 9，静置 、过滤 、洗 涤。 步骤 3 ： 将步 骤 2 中得到 的固 体溶于 足量 的稀硫 酸。 步骤 4 ： 将得到 的溶 液蒸 发浓 缩、冷 却、 结晶、 过滤 、干燥 。 请 回答 以下问 题： 上 述 实 验 中 的 过 滤 操 作 需 要 玻 璃 棒 、_ 、_ 等 玻 璃 仪 器。 步骤 1 过 滤的 目的
23、是_ 。 当 步骤 2 中的 溶液 pH=8 9 时，检 验沉 淀是 否完 全的方 法是_ 。 步骤 2 中 溶液 的 pH 控 制较 难操作 ，可 改用_ 。 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 18 页 【 解析】 （1 ） 烧杯、 漏斗 （2 ） 除去 铁等不 溶于 碱的 杂质 （3 ） 取上 层清液， 逐滴 加入 稀硫酸， 若变 浑浊 说明 沉淀不 完全， 若不 变浑 浊则说 明 沉淀 完全。 （4）通 入足量 的 CO 2 气体 16 含苯 酚的工 业废 水处 理的 流程图 如下 ： 上 述流 程里 ，设 备 中 进 行的 是_ 操 作 （填 写操 作名 称） 。 实
24、验 室 里这 一步操 作可 以用_ 进 行（ 填写 仪器名 称） ； 由 设 备 进 入 设 备 的 物 质A 是_ ， 由 设 备 进 入 设 备 的 物 质B 是 _ ； 在设 备中 发生 反应的 化学 方程式 为：_ ； 在 设 备 中 ， 物 质 B 的 水 溶 液 和 CaO 反 应 后 ， 产 物 是 NaOH 、 H 2 O 和 _ ， 通过_操 作 （填 写操 作名 称） ， 可 以使 产物 相互分离； 上图 中，能 循环 使用的 物质 是C 6 H 6 、CaO 、_、_ 。 【 解析 】(1)萃取(或 萃取 、分 液) 分液漏 斗 (2)C6H5ONa 、NaHCO3 (3
25、) C6H5ONa+CO2+H2O C6H5OH+NaHCO3 (4) CaCO3 过滤 (5)NaOH 水 溶液 CO2 17 用 下图 所示装 置( 酒 精灯、 铁架 台等未 画出)制 取三氯 化磷， 在短 颈分 馏烧瓶 d 中 放 入足 量白磷 ，将 Cl2 迅 速而 又不间 断地通入 d 中，氯气与白磷会发生反应，产 生火 焰。 三氯 化磷 和五氯 化磷 的物理 常数 如下： 熔点 沸点 三氯化 磷 112 76 五氯化 磷 148 200 分解 图中 a 、b 应该装入的 试剂或药品分别是浓盐酸和二氧化锰， 并在 b 仪器处加热。 请据此回答下列问题: 蒸馏烧瓶 e 中收集生成的三氯
26、化磷，为保证三氯化磷蒸气冷凝，应在水槽 g 中 设备 设备 设备 设备 苯酚 苯 废水 苯 A 水 苯酚 B 设备 氧化钙 氢氧化钠水溶液 二氧化碳 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 19 页 加入 三氯化磷遇到水蒸气强烈反应， 甚至发生爆炸， 所 以 d、e 仪器及装入其中的物 质都不能含有水分。为除去 Cl 2 中的水分，c 中应装入 作干燥剂。 实验室将自磷保存于水中， 取出的白磷 用滤纸吸干表面水分， 浸入无水酒精中 片刻，再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知水与酒精互溶，酒精与乙醚互溶， 乙醚极易挥发，用上述方法除去水分的原因是 为防止 Cl 2 污染空 气， 装
27、置末端导出的气体应如何净化处理， 画出装置图并注明 使用药品： 。 【解析】 冰盐水或冷水（2 分） 无水氯化钙（2 分） 白磷上残留的水溶解在酒精中，残留的酒精又溶解在乙醚中（3 分） 用氢氧化钠溶液吸收。装置图如下： （3 分） 18 以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备 10.7gNH 4 Cl ，理论上需 NaCl g 。 （2） 实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、 烧杯、 玻璃棒、 酒精灯等。 氯化钠 硫酸铵 混合 溶解 蒸发 浓缩 趁热 过滤 Na 2 SO 4滤液 冷却 结晶
28、过滤 滤液 NH 4 Cl 洗涤 干燥 NH 4 Cl 产品 20 30 40 50 60 70 80 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯 化铵 溶解度/g 硫 酸钠 温度/ 金陵中学高三化学复习教学案 第五单元 化学实验 第 20 页 （3） “冷却结晶”过程中，析出 NH 4 Cl 晶体 的合适温度为 。 （ 4 ）不用其它试剂，检查 NH 4 Cl 产 品 是 否 纯 净 的 方 法 及 操 作 是 。 （ 5 ）若 NH 4 Cl 产 品 中 含 有 硫 酸 钠 杂 质 ， 进 一 步 提 纯 产 品 的 方 法 是 。 【解析】 （1）11.7 (2) 蒸发皿 （3）35（3340 均可得分） （4 ）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯 化铵产品纯净 （5）重结晶
