1、SU6600 设备简介设备名称HITACHI SU6600 Schottky Emission VP FE-SEM日立可变真空度热场发射扫描电镜设备简介SU6600 是日立公司为分析应用推出的新型热场扫描电镜，可以提供 200nA 的探针电流，并且配置了 VP（Variable Pressure）功能，可向样品室充入气体，可以满足不导电样品的无蒸镀观测：在低真空（10300Pa ）下可能获得优于3.5nm 的高分辨背散射电子像。该设备适用于微纳米材料精细形貌观察，可得到高质量高分辨二次电子图像。配备的EDAX 公司的 X 射线能谱仪可对样品做定性及定量分析。该设备适用于材料、物理、化学、生物、
2、医学等领域的微观表征和分析。设备参数电子枪类型：热场发射探针电流：1pA 200nA加速电压：0.5 30KVSE 图像分辨率：1.2 nm（Vacc：30kV ）BSE 图像分辨率：3.5 nm（Vacc ：30kV， 10Pa）放大倍率：10 600,000EDS 探测器： EDAX加速电压：0.5 30 kV环扫真空度：10 300 Pa主要附件介绍附件一：EDAX Apollo 硅漂移电制冷能谱 EDS 探头硬件参数：探头晶体工作区面积：10mm 2分辨率： 125 eV 峰背比： 9000 : 1检测元素范围：Be4 Am95扫描电子显微镜（ SEM）概论扫描电子显微镜的设计思想和工
3、作原理，早在 1935 年便已被提出来了。1942 年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956 年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子- 空穴对、晶格
4、振动（声子） 、电子振荡（等离子体） 。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。一、场发射扫描电子显微镜基本原理被加速的高能电子束照射到样品上(在高真空状态下) ，入射电子束与样品相互作用，产生各种信号，通过不同的探测器检测各种不同的信号，便可以得到有关样品的各种信息。例如，最常见的二次电子信息，就能直接得到样品表面的图像信息。场发射扫描电子显微镜(与普通扫描电镜不同的是采用高亮度场发射电子枪，从而获得高分辨率的高质量二次电子图象)可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及微米、纳米材料样品的表面特
5、征，是材料表面形貌观察有效仪器。广泛用于金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检测、产品生产质量控制、宝石鉴定、生物学、医学、考古和文物鉴定及公安刑侦物分析等。1.光学显微镜与扫描电子显微镜光学显微镜是用可见光照射在样品表面，反射光通过一系列玻璃透镜放大后而呈现出样品的放大图象，由于波长和光干涉限制，极限只能观察到小至 200nm 左右的颗粒。与光学显微镜不同，场发射扫描电子显微镜(电子束波长极短) 是用电子束在样品表面扫描，电子束轰击样品表面，释放出二次电子和反射电子等，通过二次电子探测器检测二次电子信号，按相同扫描规律，在显示器上成像。由于二次电子信号与样品的原子系数大小和入射角有
6、关，而入射角因样品表面粗糙度(形貌) 而变化，故可直接获得高质量的样品表面形貌图象。而扫描图象景深大，得到的二次电子图象有“三维空间效果”(立体感相当好 )。目前，高分辨率场发射扫描电子显微镜能观察到小至1nm(对普通样品一般只能观察几纳米以上的样品) 左右的颗粒。和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：(一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm80mm50mm。(二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。(四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电
7、镜大几十倍。(五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达 1nm。(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。(七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。2. 电子束与样品的相互作用入射电子照射到样品上，其中一部分几乎不损失其能量地在样品表面被弹性散射回来，把这一部分电子称为背散射电子(BSE) ；如果样品非常薄，则入射电子的一部分会穿过样品，将这一部分电子称为透射电子(TE)；其余电子的全部能量都在样品内消耗掉而为样品所吸收，即为吸收电子(AE)；此
8、外，入射电子会将样品表面(大约10nm)层的电子打出样品表面，发射出能量极小 (20%wt)允 许 的 相 对 误 差 5 。b) 3%wt 含 量 20%wt 的 元 素 ， 允 许 的 相 对 误 差 10 。c) 1%wt 含 量 3%wt 的 元 素 ， 允 许 的 相 对 误 差 30 。d) 0.5%wt 含 量 1%wt 的 元 素 ， 允 许 的 相 对 误 差 50 。对 于 不 平 坦 试 样 ， 可 用 三 点 分 析 结 果 的 的 平 均 值 表 示 ， 或 在 总 量 误 差 小 于 等 于5 的 情 况 下 ， 如 确 认 没 有 漏 测 元 素 时 ， 允 许
9、使 用 归 一 化 值 作 为 定 量 分 析 结 果 。 偏差 大 于 5 ， 只 能 作 为 半 定 量 结 果 处 理 。但 很 多 时 候 并 没 有 相 应 标 样 ， 也 就 用 数 据 库 里 的 标 样 数 据 直 接 用 来 定 量 ， 称 为无 标 样 定 量 。 “虽 然 无 标 样 定 量 分 析 方 法 现 在 无 国 家 标 准 ， 但 在 不 平 试 样 、 粉 体 试样 及 要 求 不 高 的 一 般 分 析 研 究 中 ， 应 用 还 比 较 广 泛 ,现 在 正 在 考 虑 制 定 “EDS 无 标样 定 量 分 析 方 法 ”国 家 标 准 。 ”TEM
10、的 样 品 多 数 是 薄 样 品 ， 这 对 于 分 析 来 说 似 乎 是 件 好 事 ， 因 为 可 以 减 少 干 扰 ，但 定 量 的 时 候 需 要 考 虑 样 品 厚 度 ， 反 而 又 是 个 难 题 ， 因 为 很 难 准 确 得 出 微 区 上 的 样品 厚 度 ， 这 就 给 定 量 带 来 了 很 大 难 题 ， 而 且 就 是 有 标 样 ， 也 因 为 无 法 做 出 相 应 厚 度的 样 品 去 对 应 比 较 。 这 样 ， 大 家 应 该 就 能 理 解 ， 对 于 很 多 样 品 ， TEM 的 EDS 分析 就 是 半 定 量 的 ， 对 于 轻 元 素
11、， 甚 至 只 能 定 性 ， 大 家 能 做 到 的 ， 就 是 选 取 适 当 合 理的 分 析 工 具 ， 尽 量 找 到 干 扰 小 的 区 域 ， 取 多 点 分 析 平 均 (最 好 随 机 取 20 点 以 上 ） ，以 尽 量 减 少 误 差 。3. EDS 的 分 析 结 果 里 面 会 有 原 子 比 （ atomic%） 和 元 素 比 （ 也 就 是 质 量 比 ，weight%） 的 数 据 ， 这 里 要 提 醒 大 家 注 意 一 点 ， 因 为 EDS 分 析 并 没 有 那 么 精 确 ，所 以 尽 管 分 析 报 告 的 结 果 会 有 两 位 小 数 ，
12、但 只 取 一 位 小 数 就 够 了 。4. EDS 的 谱 峰 有 很 多 峰 位 对 应 于 一 个 元 素 ， 是 不 是 说 明 这 个 元 素 含 量 很 高 ？看 了 EDS 的 原 理 这 个 问 题 就 会 明 白 ， EDS 是 一 个 电 子 壳 层 的 电 子 被 外 来 粒 子 或 者能 量 激 发 ， 留 下 一 个 空 位 ， 然 后 外 层 电 子 跃 迁 至 这 个 空 位 ， 同 时 就 会 放 出 特 征 X射 线 ， 这 样 不 同 壳 层 之 间 的 电 子 转 移 导 致 的 能 量 差 就 会 有 不 同 的 谱 线 ， EDS 谱 线就 是 把
13、这 些 特 征 X 射 线 脉 冲 的 累 积 分 开 得 到 的 。 这 样 就 能 理 解 谱 线 越 多 ， 说 明 外面 的 电 子 占 有 壳 层 越 多 。 而 定 量 分 析 时 是 根 据 不 同 元 素 来 选 择 不 同 线 系 的 谱 峰 强 度以 及 这 个 元 素 的 响 应 值 来 做 计 算 的 ， 所 以 谱 峰 多 跟 元 素 含 量 没 有 关 系 。对 于 谱 线 的 命 名 ， 如 果 大 家 有 兴 趣 ， 可 以 从 这 个 网 址 下 一 份 资 料 ， 里 面 提 到IUPAC 和 最 早 Siegbahn 对 谱 线 命 名 的 区 别 ， 和
14、 一 些 详 细 说 明 。http:/old.iupac.org/reports/V/spectro/partVIII.pdf5. EDS 的 谱 峰 里 面 看 不 到 前 面 的 谱 峰 （ 比 如 8 keV） ， 是 不 是 说 明 所 选 微 区 里 前面 的 轻 元 素 压 根 没 有 或 者 很 少 ？这 个 就 要 注 意 是 否 选 取 的 样 品 位 置 周 围 有 大 颗 粒 或 者 其 他 厚 介 质 的 存 在 ， 吸 收 了 本来 产 率 就 低 的 轻 元 素 X 射 线 ， 对 谱 峰 结 果 产 生 了 严 重 干 扰 。 当 有 这 种 现 象 时 ， 可
15、以 选 择 其 他 区 域 的 样 品 比 较 一 下 一 些 过 渡 元 素 的 K 线 系 和 L 线 系 ， 或 者 原 地 倾 转样 品 ， 调 整 样 品 位 置 ， 看 是 否 有 明 显 的 变 化 ， 以 此 判 断 原 分 析 结 果 的 可 靠 性 。6. 谱 峰 里 面 总 是 出 现 一 些 样 品 里 不 可 能 有 的 元 素 ， 怎 么 回 事 ？a) C 和 O， 一 般 空 气 中 都 有 油 脂 等 有 机 物 的 存 在 ， 很 容 易 吸 附 到 样 品 表 面 造 成 污 染 ，无 论 TEM 还 是 SEM， 都 有 可 能 看 到 C 和 O 的
16、峰 。 尤 其 TEM， 一 般 使 用 C 膜 支撑 ， 有 C 再 正 常 不 过 了 。b) Al 或 者 Si： SEM 因 为 使 用 Al 样 品 台 或 者 玻 璃 基 底 ， 所 以 在 样 品 比 较 薄 的 区 域扫 谱 ， 会 有 基 底 的 信 号 出 来 。c) Cu 和 Cr： 这 个 是 TEM 里 特 有 的 ， Cu 是 使 用 载 网 的 材 质 Cu 导 致 的 ， 而 Cr 一般 认 为 是 样 品 杆 或 者 样 品 室 材 质 里 的 微 量 元 素 导 致 的 。d) B： 有 些 时 候 分 辨 率 忽 然 极 高 ， 看 到 了 清 晰 的 B 峰 ， 这 要 注 意 ， 因 为 样 品 在 扫谱 过 程 中 大 范 围 移 动 就 容 易 出 现 这 个 峰 ， 还 有 如 果 样 品 处 于 加 热 状 态 ， 也 会 有 B的 峰 出 现 。e) 一 些 很 难 见 到 的 稀 土 元 素 或 者 La 系 Ac 系 元 素 ， 这 很 可 能 是 因 为 噪 音 的 峰 较 强 ，仪 器 的 分 析 认 为 有 微 量 相 应 能 量 区 的 元 素 存 在 ， 用 软 件 去 除 即 可 。
