1、Agilent 7890A GC Operation and Maintenance目的指导并规范 Agilent 7890A 气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。范围与职责对 Agilent 7890A 的方法运行、谱图处理、日常 维护进 行描述。技 术部实验分析人员的气相操作进行规范。本规程仅适用于 Agilent 7890A, 7683B 自动进样器，FID 检测器及 Chemstation 软件的气相色谱仪。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注
2、明标识。设备氮气瓶（氮气，纯度99.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度99.95%）程序一 开机1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为 0.40.6M Pa；打开空气发生器， 氢气发生器。2 打开 7890A 色谱仪开关，待 GC 进入自检，自 检完成后会提示 “Power on Successful”。3 开启计算机，进入 Windows 系统后，双 击电脑桌面的(Instrument Online) 图标，进入 GC 化学工作站。二 采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目， “Metho
3、d Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪 器参数/数据采集条件）， “Data Analysis”（数据分析条件）， “Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“ OK”。1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK” 。1.3 进入“Select Injection Source/Location ”（进样器设置），接受默认选项， 单击“OK”。1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设 置）。Agilent 7
4、890A GC Operation and Maintenance1.4.1 “Injector”参数设置。输 入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序) ，完成后单击“OK” 。（具体参照图 1）。图 1注：自动进样器按（1，2， 3，4，5，6，7）顺序工作1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater ”(进样口温度)；“ Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单， 选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio ”（分流比）
5、。完成后单击“OK”。 （具体参照图 2）图 21.4.3 “CFT Setting”参数设置。 选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 （具体参照图 3）图 3Agilent 7890A GC Operation and Maintenance1.4.4 “Oven”参数设置。选择 “Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间) ，“Post Run Time”（后运行时间）和“ Post Run”（后运行温度）。
6、完成后单击“OK”。 （具体参照图 4）图 41.4.5 “Detector”参数设置。 钩选“Heater”(检测器温度)， “H2 Flow”(氢气流速)， “Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火) 和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 （具体参照图 5）。Agilent 7890A GC Operation and Maintenance图 51.2 如果在 1.1 中钩选了“Data Analysis”：1.2.1 出现“Signal Detail” 窗口。接受默
7、认选项， 单击“ OK”1.2.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“ OK”。（具体参照图 6）。图 61.2.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。1.3 如果在 1.1 中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少 钩选“Data Acquisition”（数据采集）。完成后单击“OK”Agilent 7890A G
8、C Operation and Maintenance1.4.4 方法编辑 完成。储存方法：单击“Method”菜单，选 中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。2 单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1 从“ Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输 入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“ Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置， 样品名称等信息。完成后单击“OK” 。（具体参照图
9、 7）。图 7注：Manual-每次做样之前必须给出新名字 ,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在 prefix 框中输入前缀，在 Counter 框中输入计数器的起始位（自动计数）。2.2 待工作站提示“Ready”，且 仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“ Run Method”选项，开始做样采集数据。3 多样品 的方法信息编辑及样品运行3.1 从“Sequence” 菜单中选择 “Sequence Parameters”选项，输入操作者名称，在“ Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件 夹名称，并 选择“Auto”或者“
10、Prefix/Counter”，并输入相应信息。完成后单击“OK” 。（具体参照图 8）。图 8Agilent 7890A GC Operation and Maintenance3.2 从“Sequence” 菜单中选择 “Sequence Table”选项，编写序列表，包括“ Location”（样品瓶位置），“Sample Name”（样品名称）， “Method Name”（方法名称）， “Inj/Location”（进样针数）。完成后单击“OK” 。3.3 待工作站提示“Ready”，且 仪器基线平衡稳定后，从 “Run Control”菜单中选择“Run Sequence”选项，开
11、始做样采集数据。数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标， 进入 GC 化学工作站。1 查看数据。1.1 选择数据。单击“File ”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name” ，单击“OK” 。1.2 选择方法。单击 图标，选择需要的方法的“File Name”， 单击“OK”。2 积分2.1 单击菜单“ Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity ”，“Peak
12、Width，Area Reject”，“Height Reject”。 2.2 从“Integration” 菜单中选择 “Integrate”选项， 则按照要求，数据被重新积分。2.3 如积分结果不理想，则重复 2.1 和 2.2，直到 满意为止。3 建立新校正标准曲线3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”， 选择标样的“File Name” ，单击“OK” 。3.2 单击菜单“Calibration” -“New Calibration Table”。3.3 弹出“Calibrate” 窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount” （
13、含量），或者接受默认选项，单击“OK”。Agilent 7890A GC Operation and Maintenance3.4 如果 1.3 中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“ Compound”（化合物名称）。3.5 增加一级校正。单击菜单“File” -“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。然后 单击菜单“Calibration” -“Add Level”。并重复 3.4 步骤。3.6 若使用多级（点）校正表，重复 3.5 步骤。3.7 方法储存。单击“Method” 菜单， 选中“Save Method A
14、s”，输入新键方法名称，单击“OK” 完成。注：Agilent Chemstation 软件的功能 庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。系统日常维护保养程序1. 气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。2. 样品准备：用 0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。3. 毛细管色谱柱的保护： 新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。4. 每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的， 应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前， 应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的 仪器故障。5. 仪器的移动，安装，更新或升 级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。6. 仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由 负责人集中处理，解决 问题。
