（浙江专用）2017版高考化学一轮复习 专题12 实验化学（加试）（课件+学案）（打包10套）苏教版.zip

1加试强化练(一)1.硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：步骤 1：将废液过滤，调节滤液的 pH 约为 2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤 2：①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤 1 得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。②停止加热，让其自然冷却、结晶。③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体 l～2 次，得精制晶体。(1)废液中含有的不溶性杂质是___________________。(2)步骤 1 中调节滤液 pH 约为 2，可加入的物质是___________________。(填字母)a.NH3·H2O b.ZnOc.ZnCO3 d.NaOH(3)步骤 1 中对滤液加热浓缩时，当______________________时，停止加热。(4)步骤 2 中滴加少量稀硫酸的目的是__________________。(5)抽滤装置如图所示，仪器 B 的名称是____________________，仪器 C 的作用是____________。(6)用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是__________________________。答案 (1)PbSO 4 (2)bc (3)溶液表面出现晶膜(4)抑制硫酸锌水解 (5)吸滤瓶 防止倒吸 (6)利用乙醇挥发性除去晶体表面的水分解析 (1)粗锌中含有 Pb 杂质，与稀 H2SO4反应时会有难溶性的 PbSO4生成。(2)加入ZnO、ZnCO 3均可以与 H＋ 中和，而不引入新杂质。(3)蒸发浓缩时，溶液中出现晶膜时就要停止加热，以用余热蒸发。(4)Zn 2＋ 水解显酸性，加入 H2SO4可以抑制 ZnSO4的水解。(5)装置C 为安全瓶，作用是可以储存倒吸液。(6)ZnSO 4在乙醇中的溶解度小，且乙醇易挥发，可以快速带走晶体表面的水分。2.己二酸为白色晶体，熔点为 153.0～153.1 ℃，易溶于酒精，主要用于制造尼龙、泡沫塑料及润滑剂和增塑剂等，用途十分广泛。生产原理如下：2绿色合成流程如下：①在 100 mL 三颈烧瓶中加入 2.00 g 催化剂(由乌酸钠和草酸合成)，34.0 mL 30%的 H2O2 溶液和磁子；室温下搅拌 15～20 min 后，加入 8.20 g 环己烯；连接好装置(如图所示，固定夹持仪器已略去)，继续快速剧烈搅拌并加热，反应 1.5 h 后，得到热的合成液。②把热的合成液在一定温度下冷却，抽滤得到己二酸晶体(己二酸溶解度随温度变化较大，而环己烯的溶解度随温度变化不大)。③用重结晶法提纯晶体，洗涤、干燥、称量得产品的质量为 12.41 g。回答下列问题：(1)传统法中硝酸和绿色法中 H2O2在反应中起________________作用，与绿色制备的原理相比，传统制法被淘汰的主要原因是__________________________________________________________________________________________________________________。(2)绿色法中仪器 a 的名称为____________，其作用是__________________________________________________________________________________________________。(3)绿色合成时，请解释必须快速剧烈搅拌的原因是____________________________________________________________________________________________________。(4)回收未反应的环己烯的方法是________________，所用的主要仪器的名称为_________。(5)洗涤晶体时应选择的合适的洗涤剂为__________________ (填字母序号)。A.蒸馏水 B.冰水混合物 C.乙醇 D.滤液(6)本实验中，己二酸的产率为 ______________。答案 (1)氧化剂 浓硝酸有强腐蚀性，且反应过程中会产生有毒的氮氧化物，污染环境(2)球形冷凝管 冷凝回流、提高原料的转化率(3)环己烯不溶于水，快速搅拌有利于反应物充分接触，加快反应速率(4)分液 分液漏斗(5)B3(6)85%3.硫酰氯(SO 2Cl2)常用作氯化剂或氯磺化剂，如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其他各种有机和无机化合物的氯化。也用于制造药品、染料、表面活性剂等。硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为 69.1 ℃，在潮湿空气中易“发烟” 。100 ℃以上便开始分解为二氧化硫和氯气。工业上常采用氧化法合成硫酰氯，将干燥的二氧化硫和氯气在一定条件下进行反应。其反应原理和实验装置如下：SO2(g)＋Cl 2(g) SO2Cl2(l) Δ H＝－97.3 kJ·mol －1   活 性 炭 请回答下列问题：(1)仪器 A 的名称是___________________。(2)干燥管 B 中盛放的药品是_______，作用是____________________。(3)实验时从仪器 C 中放出液体的操作方法是_________________________________。(4)装置乙中盛放的物质为________________，若缺少装置乙，对实验结果有什么影响？________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)氯磺酸(ClSO 3H)是一种无色的发烟液体，有刺激性臭味，沸点 178 ℃，受热分解也能制得硫酰氯，同时还有另外一种物质生成，该反应的化学方程式为________________________，分离的产物的方法是______________________________________________________________________________________________________________________________。A.重结晶 B.过滤C.蒸馏 D.萃取(6)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_________(填字母)。A.控制气流速度，宜慢不宜快 B.水浴加热三颈烧瓶C.若三颈烧瓶发烫，可适当降温答案 (1)冷凝管 (2)碱石灰 吸收 SO2 、Cl 2及空气中的水蒸气 (3)打开分液漏斗玻璃塞，再旋转玻璃活塞使液体流下 (4)浓硫酸 硫酰氯可能会水解，也可能会发生 SO2 ＋ Cl2 ＋ 42H2O===H2SO4 ＋ 2HCl，影响产量 (5)2ClSO 3H SO2Cl2＋H 2SO4 C (6)AC= = = = =△ 解析 (1)依据题意，仪器 A 为冷凝管。(2)因为题意中硫酰氯在潮湿空气中易“发烟” ，所以必须防止外界水蒸气进入，同时又要防止 SO2和 Cl2尾气排放到大气中污染环境。所以放碱性干燥剂如碱石灰。(3)分液漏斗加液体的方法为打开分液漏斗玻璃塞，再旋转玻璃活塞使液体流下。(4)氯气也必须干燥，所以乙中盛放浓硫酸，若缺少干燥装置，硫酰氯会水解，或者发生 SO2 ＋ Cl2 ＋ 2H2O===H2SO4 ＋ 2HCl，影响产量。(5)依题意方程式为 2ClSO3HSO2Cl2＋H 2SO4，分离的方法为蒸馏法。= = = = =△ 4.醋酸亚铬水合物([Cr(CH 3COO)2)]2·2H2O，深红色晶体)是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的化学方程式如下：Zn(s)＋2HCl(aq)= ==ZnCl2(aq)＋H 2(g)2CrCl3(aq)＋Zn(s)= ==2CrCl2(aq)＋ZnCl 2(aq)2Cr2＋ (aq)＋4CH 3COO－ (aq)＋2H 2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)请回答下列问题： (1)检查虚框内装置气密性的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。(2)本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是____________________。装置 4 的作用是______________。(3)将生成的 CrCl2溶液与 CH3COONa 溶液混合时的操作是________________阀门A、________________阀门 B。 (填“打开”或“关闭”)(4)本实验中锌粒须过量，其原因是__________________________________________________________________________________________________________________。(5)为洗涤[Cr(CH 3COO)2)]2·2H2O 产品，下列方法中最适合的是______________(填字母，下同)。A.先用盐酸洗，后用冷水洗B.先用冷水洗，后用乙醇洗C.先用冷水洗，后用乙醚洗5D.先用乙醇洗涤，后用乙醚洗(6)下列对产物进一步处理不正确的是____________。A.产物可采用减压过滤得到晶体B.在合适的温度下在烘箱内烘干C.在室温下隔绝空气使其干燥D.产物需要密封保存答案 (1)将装置连接好，关闭 A、B 阀门，往装置 1 中加水，打开活塞后，水开始下滴，一段时间后，如果水不再下滴，表明装置气密性良好。反之，则气密性不好(2)去除水中的溶解氧，防止 Cr2＋ 被氧化 可以防止空气进入装置 3(3)打开 关闭(4)产生足够的 H2；与 CrCl3充分反应得到 CrCl2(5)C (6)B5.甲酸铜[Cu(HCOO) 2·4H2O]是一种重要的化工原料，可以用碱式碳酸铜与甲酸作用来制备。实验步骤：(Ⅰ)碱式碳酸铜的制备(Ⅱ)甲酸铜的制备碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：Cu(OH)2·CuCO3＋4HCOOH＋5H 2O===Cu(HCOO)2·4H2O＋CO 2↑将产品碱式碳酸铜放入烧杯内，加入约 20 mL 蒸馏水，加热搅拌至 323 K 左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的 1/3 左右，冷却至室温，减压过滤，洗涤，得 Cu(HCOO)2·4H2O 产品，称量，计算产率。回答下列问题：(1)步骤(Ⅰ) 将研磨后混合物注入热水后的现象是_____________________________________________________________________________________________________。(2)步骤(Ⅰ) 的后续 “操作”有过滤、洗涤，其中检验沉淀已洗净的方法是______________________________________________________________________________。(3)本实验涉及三种固液分离的方法。①倾析法使用到的仪器有__________________________________________________；②若采用减压过滤的装置对步骤(Ⅱ)中溶解后的溶液进行趁热过滤，操作的目的是______________________；6③步骤(Ⅱ) 的实验中，需用到下列装置__________________________________。④下列选项中，不能采用减压过滤的方法进行分离的是____________。A.Na2SiO3与盐酸混合所得的胶状沉淀B.实验室用水杨酸和乙酸酐制得的阿司匹林C.纳米级超细碳酸钙与水的混合液D.苯酚与浓溴水混合后产生的沉淀(4)在制备碱式碳酸铜的过程中，如果温度过高，对产物有何影响？________________。(5)用无水乙醇洗涤 Cu(HCOO)2·4H2O 晶体的目的是__________________________。(6)最终称量所得的产品为 7.91 g，则产率为______________。答案 (1)有大量气泡产生并有蓝色沉淀产生(2)取最后一次洗涤后的溶液少许于试管，滴加 BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净(3)①烧杯、玻璃棒 ②防止甲酸铜晶体析出 ③CDF④AC(4)温度过高导致 Cu(OH)2·CuCO3分解(5)除去甲酸并减少甲酸铜晶体损失(6)70%1加试强化练(二)1.实验室用 SO2通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。反应原理为2Na2S＋Na 2CO3＋4SO 2===3Na2S2O3＋CO 2本实验对 Na2S 纯度要求较高，利用图 1 所示的装置可将工业级的 Na2S 提纯。已知 Na2S 常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程：将已称量好的工业级Na2S 放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按图 1 所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，过滤。将所得固体洗涤、干燥，得到 Na2S·9H2O 晶体。(1)在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是__________________________________________________________________________________________________________。(2)用图 2 所示装置制取 Na2S2O3，其中盛放 Na2SO3固体的玻璃仪器名称是____________，NaOH 溶液的作用是____________。(3)保险粉样品中 Na2S2O3·5H2O 的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为 2Na2S2O3＋I 2===2NaI＋Na 2S4O6。准确称取 W g 样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用 0.100 0 mol·L－1 碘的标准溶液进行滴定。请回答：①到达滴定终点的标志____________________________________________________；②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中 Na2S2O3·5H2O 的纯度的测量结果______________(填“偏高” 、 “偏低”或“不变”)。答案 (1)防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质(2)蒸馏烧瓶 吸收 SO2等尾气，防止污染2(3)①溶液变为蓝色，且 30 s 内不恢复原色 ②18.10 ③偏低2.氨基甲酸铵(NH 2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3(g)＋CO 2(g)NH 2COONH4(s)Δ H＝－ Q kJ·mol－1 (Q＞0)(1)如用图 1 装置制取氨气，你所选择的试剂是__________________；制备氨基甲酸铵的装置如图 3 所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(2)发生器用冰水冷却的原因是______________________________________________。(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是________________________________________________。(4)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是______________(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是______________(填序号)。a.常压加热烘干b.高压加热烘干c.真空 40 ℃以下烘干(5)尾气处理装置如图 2 所示。双通玻璃管的作用：____________________；浓硫酸的作用：________________________________________________________________________、________________________________________________________________________。(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________(精确到 2 位小数)。答案 (1)浓氨水与生石灰或氢氧化钠固体等(2)降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解)(3)通过观察气泡，调节 NH3与 CO2通入比例3(4)过滤 c(5)防止倒吸 吸收多余氨气 防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(6)80%解析 (1)把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气。(2)反应 2NH3(g)＋CO 2(g)NH 2COONH4(s)是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解。(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比。(4)制备氨基甲酸铵的装置如图 3 所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵(NH 2COONH4)是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空 40 ℃以下烘干。(5)双通玻璃管的作用是防止液体倒吸；浓硫酸起到吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g，物质的量为 0.010 mol，设样品中氨基甲酸铵物质的量为 x，碳酸氢铵物质的量为 y，依据碳元素守恒得到：x＋ y＝0.01,78 x＋79 y＝0.782 0，解得 x＝0.008 mol， y＝0.002 mol；则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数＝ ×100%＝80%。0.008 mol0.01 mol3.已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。(一)制备苯甲酸乙酯相关物质的部分物理性质如下表所示：沸点/℃密度/g·cm－3苯甲酸 249 1.265 9苯甲酸乙酯 212.6 1.05乙醇 78.5 0.789 3环己烷 80.8 0.778 5乙醚 34.51 0.731 8环己烷、乙醇和水共沸物 62.1实验流程如下：4(1)制备苯甲酸乙酯，下列装置最合适的是________________，反应液中的环己烷在本实验中的作用________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤②控制温度在 65～70 ℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是__________________________。(3)步骤③碳酸钠的作用是_________________________，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因______________________。(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用 25 mL 乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水 MgSO4干燥。乙醚的作用______________________。(二)制备苯甲酸铜将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2粉未，然后水浴加热，于 70～80 ℃下保温 2～3 小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。(5)混合溶剂中乙醇的作用是______________，趁热过滤的原因____________________。(6)本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是______________________。A.醋酸铜 B.氧化铜C.碱式碳酸铜 D.硫酸铜(7)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是____。A.冷水 B.热水C.乙醇 D.乙醇－水混合溶液答案 (1)B (通过形成水－乙醇－环己烷三元共沸物)带出生成的水，促进酯化反应向正向进行(2)分水器中下层(水层)液面不再升高5(3)中和苯甲酸和硫酸 加入过快大量泡沫的产生可使液体溢出(4)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(6)D (7)C4.实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：已知 ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 100溶解度/g 41.6 47.5 53.8 61.3 70.5 75.4 71.1 60.5(1)实验过程中多次用到如图所示的过滤装置，仪器 a 的名称为____________。(2)滤渣Ⅰ的主要成分为____________。X 的化学式为____________。(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_______________________________________。(4)结晶的操作为____________________________________________________。(5)用酒精进行洗涤的原因是_______________________________________。答案 (1)抽滤瓶 (2)PbSO 4 ZnO 或 Zn(OH)2(3)制备 ZnSO4并抑制 ZnSO4水解 (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5)减少硫酸锌晶体的损失，容易干燥解析 (2)Zn、Pb 均与 H2SO4反应，生成 ZnSO4和 PbSO4，PbSO 4为难溶物，进入滤渣中。滤液中含有过量的 H2SO4，为不引入杂质，所以加入 ZnO 或 Zn(OH)2来调节 pH 值。(3)Zn 2＋ 水解，加入 H2SO4可抑制 Zn2＋ 水解。(4)从溶液中获得晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。(5)硫酸锌晶体不溶于酒精，用酒精洗涤晶体的目的是减少晶体的溶解损失，另外酒精易挥发，可便于晶体迅速蒸干。5.2­苯基­2­丁醇不稳定，200 ℃以上会分解，是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：6【实验装置】【实验步骤】步骤 1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入 100 mL 乙醚( ρ ＝0.71 g·cm－3 )，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。步骤 2：滴加 14.2 mL 丁酮和 30 mL 乙醚混合物，发生反应②；滴加入 20%的 NH4Cl 水溶液，发生反应③。步骤 3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水 CaCl2干燥。步骤 4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤 1 中加入碘的作用是____________。(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是__________，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是____________。(3)步骤 3 中分离出油层的具体实验操作是____________________________________________________________________________________________________________。(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶连接____________采用这种蒸馏方式的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)作催化剂 (2)恒压漏斗 该反应放热，防止反应过于剧烈 (3)将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中 (4)抽气泵 降低 2­苯基­2­丁醇的沸点，防止温度过高发生分解1第一单元 物质制备与分离、提纯的融合[考试标准]知识条目 必考要求 加试要求1.海带中碘元素的分离及检验(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点(4)物质分离、提纯的基本原则及应用bbbc2.用纸层析法分离铁离子和铜离子(1)层析法的基本原理(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤aab3.硝酸钾晶体的制备(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程(2)用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作(3)减压过滤的实验方法(4)晶粒生长的条件bbaa4.硫酸亚铁铵的制备(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法(2)倾析法分离、洗涤固体物质(3)产率的计算方法bab5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程(2)粗产品中杂质的检验(3)用铁离子检验酚类物质(4)晶体洗涤方法abab考点一 物质分离、提纯热点装置及方法1.物质分离热点仪器及装置2(1)热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置①蒸馏装置②过滤装置3③减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯①溶解过滤法(如分离 MnO2和 KCl 的混合物)。②溶解结晶法(如分离 KNO3和 NaCl 的固体混合物)。③升华法(如分离 I2、NaCl 或 NH4Cl、NaCl 的混合物)。④加热灼烧法(如除去 Na2CO3中的 NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯4①混合法：如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H 2中的 HCl 等。②加热法：如用灼热铜网除去 N2中的 O2。③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na2O2除去 O2中的 CO2等。(3)液体的分离、提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如 NaCl 溶液中的 Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如 FeCl3中的 FeCl2用 Cl2除去，FeCl 2中的 FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如 NaHCO3溶液中的 Na2CO3用通 CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子①纸层析法分离 Fe3＋ 、Cu 2＋ 的原理Fe3＋ 、Cu 2＋ 在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。②Fe 3＋ 、Cu 2＋ 的显色反应吸附有 Fe3＋ 、Cu 2＋ 的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH) 2能溶于过量氨水中，生成 Cu(NH3) (呈2＋4深蓝色)；Fe(OH) 3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe 3＋ 、Cu 2＋ 的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH 3) 的特征颜色。2＋4Fe3＋ 遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe3＋ ＋3NH 3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH 。＋ 4Cu2＋ 遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu2＋ ＋4NH 3·H2O===Cu(NH3) ＋4H 2O。2＋4③操作步骤：a.装置制作——裁纸b.点样——点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应51.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请你回答以下问题：(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是________。A.40 ℃时，将 35 克食盐溶于 100 克水中，降温至 0 ℃时，可析出氯化钠晶体B.20 ℃时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是 31.6%C.60 ℃时，200 克水中溶解 80 克硫酸铜达饱和，当降温至 30 ℃时，可析出 30 克硫酸铜晶体D.30 ℃时，将 35 克硝酸钾和 35 克食盐同时溶于 100 克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠(2)分析上图曲线，KNO 3和 NaCl 的溶解度随温度变化的关系是________________。(3)下面是实验室用 NaNO3和 KCl 制取 KNO3的实验流程：步骤②过滤使用了保温漏斗，如下图所示装置，其主要作用是__________________________________________________________________________________________。步骤④减压过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要目的是______________________________________________________________________________________。6答案 (1)C (2)KNO 3的溶解度随温度变化比较明显，而 NaCl 的溶解度随温度变化不够明显(3)在热过滤时，防止 NaCl 结晶析出 过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。(1)试管中所加展开剂的主要成分是__________________________________________________________________________________________________________________。(2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意____________________________________________________________________________________________。(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法： __________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)显色反应后，可观察到__________________________________________________________________________________________________________________________。写出显色反应时所发生反应的离子方程式： __________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)丙酮、6 mol·L －1 盐酸(2)原点直径控制在 0.3～0.5 cm 比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样，易于控制斑点的直径大小，使试样比较集中(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨薰，使铁离子、铜离子跟 NH3发生反应(4)滤纸上分别出现红色、蓝色斑点，红色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在滤纸中间Fe3＋ ＋3NH 3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH ，＋ 4Cu2＋ ＋4NH 3·H2O===Cu(NH3) ＋4H 2O2＋47(1)物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。(2)在分离或提纯操作中，应注意以下两点：①如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；②由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。(3)在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相” 、 “流动相” 、 “分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中， “固定相”是滤纸纤维上所吸附的水， “流动相”是作为展开剂的有机溶剂。考点二 以无机物制备为载体的综合考查硫酸亚铁铵的制备流程1.明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1)操作 1 所用到的玻璃仪器的名称是________________________________________________________________________________________________________________。(2)由溶液 3 制取氢氧化铝的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________。(3)明矾石焙烧时产生 SO2，请你写出能验证 SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)请你写出验证溶液 1 中有 NH 的实验过程： _______________________________＋ 48________________________________________________________________________。(5)实验室用 Fe2O3与 CO 反应来制取单质 Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为 A→________。②检查装置 A 气密性的方法是______________________________________________。③在点燃 B 处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。④装置 C 的作用是________________________________________________________。答案 (1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO ＋2H 2O＋CO 2===Al(OH)3↓＋HCO (3)－ 2 － 3SO2＋Cl 2＋2H 2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液 1，加入浓 NaOH 溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明溶液中有 NH (其他合理答案也可)＋ 4(5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹 a 和活塞 b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱 ③检查 CO 的纯度 ④除去 CO 中的CO2，有利于点燃 CO解析 (1)操作 1 是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂 1 氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液 3 偏铝酸钠溶液，最后通入 CO2得到氢氧化铝。(3)检验 SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验 SO2具有还原性。(4)检验 NH 时，应先加入浓 NaOH＋ 4溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用 NaOH溶液除去 CO 中的 CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过 B 中红热的氧化铁，再通过NaOH 溶液洗气除去反应产生的 CO2，最后点燃未反应的 CO。2.香豆素­3­甲酸乙酯是重要的医学中间体，合成原理如下：9实验步骤如下：步骤 1.取水杨醛 11 mmol、二乙胺 13 mmol 和 0.02 mL 冰醋酸投入三颈烧瓶(装置如图)，调节电热器温度至 70 ℃进行加热。步骤 2.打开搅拌器进行回流，再将 13 mmol 丙二酸二乙酯及 20 mL 无水乙醇的混合物逐滴加入烧瓶，直至滴加完毕。保持 70 ℃，回流 2.5 h步骤 3.把反应液倒入干燥烧杯，用盐酸调到中性，有大量黄色晶体析出；步骤 4.过滤后用冷蒸馏水洗涤沉淀多次至白色，抽滤、烘干及后干燥，得产品 0.741 g；(1)装置中仪器名称：a__________，b__________。(2)步骤 1 中冰醋酸的作用是________。(3)步骤 4 用冷蒸馏水洗涤的目的是________。(4)本次实验产率为__________。答案 (1)恒压滴液漏斗 吸滤瓶(2)催化剂(3)减小酯的溶解度(4)30.9%解析 (1)根据装置图示，a 属于添加液体的装置，三颈烧瓶内部温度较高，气压较大，正常漏斗难以滴下，要用恒压滴液漏斗；b 是吸滤瓶或抽滤瓶，加速过滤作用；(2)冰醋酸不是反应物，起催化作用。(3)用冷蒸馏水洗涤沉淀，减小产品酯的溶解度，提高产率；(4)产品产率＝实际产量/理论产量，本次实验产率＝ ×100%＝30.9%。0.741 g11×10－ 3 mol×218 g·mol－ 13.工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶 C 中发生反应如下：Na2S(aq)＋H 2O(l)＋SO 2(g)===Na2SO3(aq)＋H 2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)＋SO 2(g)===3S(s)＋2H 2O(l) (Ⅱ)S(s)＋Na 2SO3(aq) Na2S2O3(aq)= = = = =△ (1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若__________________________________________________，则整个装置气密性良好。装置10D 的作用是________________________________________________________________。装置 E 中为______________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶 C 中 Na2S 和Na2SO3物质的量之比为____________。(3)装置 B 的作用之一是观察 SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a.蒸馏水 b.饱和 Na2SO3溶液c.饱和 NaHSO3溶液 d.饱和 NaHCO3溶液实验中，为使 SO2缓慢进入烧瓶 C，采用的操作是__________________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶 C 中反应达到终点的现象是__________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a.烧杯 b.蒸发皿c.试管 d.锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出 Na2S2O3·5H2O，其中可能含有 Na2SO3、Na 2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： ______________________________________________________________________________________________________________________。已知 Na2S2O3·5H2O 遇酸易分解：S 2O ＋2H ＋ ===S↓＋SO 2↑＋H 2O2－3供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl 2溶液、AgNO 3溶液答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加 BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有 Na2SO4杂质(合理即可)解析 (1)若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置 D 为安全瓶，可防止倒吸；装置 E 是尾气处理装置，用来吸收过量的 SO2，故所盛溶液可以是NaOH 溶液等。(2)若生成 3 mol Na2S2O3，根据方程式的关系可知需要 3 mol S 和 3 mol Na2SO3；生成 3 mol S 需 2 mol H2S；而生成 2 mol H2S 需 2 mol Na2S 且同时生成 2 mol Na2SO3；故需要的Na2S 为 2 mol、Na 2SO3为 1 mol，其物质的量之比为 2∶1。(3)装置 B 中的溶液不能和 SO2反应。蒸馏水能溶解 SO2；Na 2SO3溶液能与 SO2反应：SO2＋Na 2SO3＋H 2O===2NaHSO3；NaHCO 3溶液也能与 SO2反应：NaHCO 3＋SO 2===CO2＋NaHSO 3。为使 SO2缓慢进入烧瓶 C，应使生成 SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C 中反应达到终点时 S 消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需11垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。(4)Na2S2O3和 Na2SO3的存在对 SO 的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过2－4量的稀盐酸将二者除去。考点三 有机物的制备与基本操作的融合应用举例阿司匹林的合成流程：Error! 乙酰水杨酸 乙酰水杨酸晶体 乙酰水杨酸 杂质(水杨酸)― ― →水 浴 加 热 催 化 剂 ― ― →抽 滤 ― ― →提 纯 ― ― →检 验 1.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。主反应：副反应：合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：①向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在 85～90 ℃条件下反应 5～10 min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。12③将粗产品置于 100 mL 烧杯中，搅拌并缓慢加入 25 mL 饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌 2～3 分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用 5～10 mL 蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入 15 mL 4 mol·L－1 盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体 1～2 次，再抽干水分，即得产品。请思考回答下列问题：(1)第①步中，要控制反应温度在 85～90 ℃，应采用________加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是__________________________________________________________________________________________________________。(3)第③步中，加入碳酸氢钠的作用是________________________________________________________________________________________________________________，加入盐酸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)如何检验产品中是否混有水杨酸？ ________________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)水浴 酒精灯、烧杯、温度计(2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗(3)使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离 将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的(4)向水中加入少量产品，然后滴加 FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量 密 度 g·cm－ 3 沸点/℃ 水中溶解性异戊醇 88 0.812 3 131 微溶乙酸 60 1.049 2 118 溶乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶13实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 2～3 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO 4固体，进行蒸馏纯化，收集 140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________________________________________________________________________________。(5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_____________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。14(7)本实验的产率是________(填字母)。a.30% b.40%c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是______________________________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)(球形)冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率(5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇解析 第 1 步，明确实验目的——确定实验原理。实验室里用异戊醇(OH)与乙酸在浓 H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。第 2 步，依据反应物的状态及反应条件，选择反应装置并控制合适的反应温度。用装置 A 制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择 b。第 3 步，根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，预测产品中可能的杂质，结合产品及可能杂质的性质特点，选择除杂试剂、装置以及步骤等。产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和 NaHCO3溶液洗去残留的乙酸，然后再用水除去乙酸异戊酯中的 NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第 4 步，利用方程式或关系式进行产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。有机物制备实验中易错点1.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。152.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3.冷凝管的进出水方向， “下进上出” 。4.加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 ℃。5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。练出高分1.中国的饮食讲究“色香味” ，颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用色素，他以生长很快的入侵植物水葫芦为材料进行如下实验。Ⅰ.提取叶绿素― → ― → ― →绿 色 叶 片 ― ― →X 碳 酸 钙 提 取 液 过 滤 液 浓 缩 液 叶 绿 素 粗 产 品Ⅱ.探究 pH 对叶绿素稳定性的影响取一些叶绿素粗产品，配成一定浓度的溶液，于室温(约 25 ℃)下进行实验，方法和结果如下表。实验组号 叶绿素溶液/mL 调 pH 至处理时间/min溶液颜色① 3.0 Y 10 绿色② 3.0 7.0 10 绿色③ 3.0 6.0 10 黄绿色④ 3.0 5.0 10 黄褐色注：叶绿素被破坏后变成黄褐色。根据所学知识和实验结果，请回答：(1)提取食用叶绿素的 X 应该为________，原因是_____________________________________________________________________________________________________。(2)表中 Y 应该为________，原因是_________________________________________________________________________________________________________________。(3)若用作食品色素，天然叶绿素色素不适用于________________食品，否则________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)小李想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素，请你提供检测方法并写出主要步骤。答案 (1)无水乙醇或丙酮或乙醚 绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂中 (2)8.0 pH 梯度16差为 1.0，所以 Y 为 8.0 (3)酸性 叶绿素分解，食品变为黄绿色或黄褐色 (4)方法：用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。主要步骤：①制备滤纸条：将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形，在距滤纸该端 2 cm 处画一铅笔细线。②画滤液细线：用毛细吸管吸取叶绿素粗产品，沿铅笔线均匀地画滤液细线。③纸层析法分离色素：将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的层析液中(不要将滤液细线浸没在层析液中)。④观察实验结果。解析 (1)绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中，所以，可以用无水乙醇或丙酮提取绿叶中的色素。(2)该实验探究 pH 对叶绿素稳定性的影响，所以实验变量为 pH 的大小，所以我们要设置一系列 pH 梯度，即 pH 为 8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通过对实验结果的分析，在 pH 为 6.0、5.0 的酸性条件下叶绿素会分解，所以天然叶绿素不适用于酸性食品。(4)由于各种色素在层析液中的溶解度不同，溶解度高的随层析液在滤纸条上扩散得快；反之，则慢。所以，我们可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。2.硫代硫酸钠(Na 2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3＋S Na2S2O3 。常温下溶液中析出晶体为= = = = =△ Na2S2O3·5H2O。Na 2S2O3·5H2O 于 40～45 ℃熔化，48 ℃分解；Na 2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图 1 所示。Ⅰ.现按如下方法制备 Na2S2O3·5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入 150 mL 蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中注入浓盐酸，在装置 2 中加入亚硫酸钠固体，并按图 2 安装好装置。(1)仪器 2 的名称为__________，装置 6 中可放入____________(填字母)。A.BaCl2溶液 B.浓 H2SO417C.酸性 KMnO4溶液 D.NaOH 溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为①Na 2CO3＋SO 2===Na2SO3＋CO 2②Na 2S＋SO 2＋H 2O===Na2SO3＋H 2S③2H 2S＋SO 2===3S↓＋2H 2O④Na 2SO3＋S Na2S2O3= = = = =△ 总反应为 2Na2S＋Na 2CO3＋4SO 2===3Na2S2O3＋CO 2随着 SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通 SO2气体，反应约半小时至固体消失，即可停止通气和加热。若继续通入 SO2，又会析出浅黄色沉淀，写出此时发生反应的离子方程式： ______________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.分离 Na2S2O3·5H2O 并测定含量：热 的 反 应 混 合 液 ― ― →活 性 炭 脱 色 并 保 温 ― ― →操 作 ① 滤 液 ― ― →蒸 发 浓 缩 ― ― →冷 却 结 晶 ― ― →操 作 ② 粗 晶 体(3)为减少产品的损失，操作①为__________________；操作②是抽滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用________(填试剂)作洗涤剂。(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O 的含量，一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性 KMnO4溶液不反应)。KMnO4溶液置于________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。答案 (1)蒸馏烧瓶 CD(2)S2O ＋SO 2＋H 2O===S↓＋2HSO2－3 － 3(3)趁热过滤 乙醇(4)温度过高会导致析出的晶体分解(5)酸式解析 (1)最前面是 SO2气体发生装置，中间是主反应装置，最后装置 6 的作用是吸收尾气SO2，能吸收 SO2气体的有 NaOH 溶液(碱液)、酸性 KMnO4溶液(强氧化剂)。(3)通过 Na2S2O3溶解度曲线以及性质特点(题干信息)，趁热过滤减少 Na2S2O3晶体的析出。(4)Na2S2O3高于 48 ℃分解，因而蒸发时温度不能过高。(5)KMnO 4溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶，因而不能使用碱式滴定管。3.绿矾(FeSO 4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为(NH 4)182SO4＋FeSO 4＋6H 2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。其流程可表示为10%Na2CO3 30%H2SO4 (NH4)2SO4 无水乙醇↓ ↓ ↓ ↓― → ― → ― → ― → ― → ― →摩尔盐― ― →废 铁 屑 洗 涤 溶 解 反 应 结 晶 过 滤 洗 涤(1)洗涤中 Na2CO3的主要作用是____________________________________________________________________________________________________________________。(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到________时，停止加热。(3)过滤是用如图所示装置进行的，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是________________________________________________________________________。(4)用无水乙醇洗涤的目的是________________________________________________。(5)产品中 Fe2＋ 的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的 Fe3＋ 。为了测定摩尔盐产品中 Fe2＋ 的含量，一般采用在酸性条件下 KMnO4标准液滴定的方法。称取 4.0 g 的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用 0.2 mol·L－1 KMnO4溶液滴定，当溶液中 Fe2＋ 全部被氧化时，消耗 KMnO4溶液 10.00 mL。①本实验的指示剂是________(填字母)。A.酚酞 B.甲基橙 C.石蕊 D.不