1、工艺质量监控技术之我见14FOSHANCERAMICSVo1.13No.1(SerialNo.70)1 前言工艺质量监控技术之我见张志英缪德刚(中山市香山彩瓷砖有限公司 528421)目前,国内较多陶瓷生产企业都已采用世界最先进的工艺和技术装备,但生产稳定性及产品质量同世界先进水平相比仍有较大差距,最重要的原因是工厂缺少全面的产品标准化管理及切实有效的工艺技术监控手段.这里的产品是指从原材料进厂到成品制成整个过程所涉及的原材料及半成品.产品标准化管理就是建立完善的产品检验标准,产品指标及标准样,对每批进厂原料及生产过程中半成品进行全面的物化性能检测,同时建立数据统计,通过对各环节检测数据进行处
2、理,建立较直观的图表,分析总结影响生产的因素,及时解决问题,将各环节变量控制在最小范围,保证生产的稳定性.2 进厂坯用矿物原料(含坯料)的检验在陶瓷生产中,原料质量是影响产品的首要因素.目前国内原料供应商在原料开采,储备方面未形成规模,开采精细度及原料均化性不够.生产厂家更换原料频繁,进厂原料质量波动大,故只有对进厂原料进行全面,有效的检测,掌握原料性质变化及其对生产的影响规律,才可以将被动局面变为可调控的主动局面.通常通过以下两方面进行检测:外观:检查矿物原料的外观.化学分析:检测原料的化学组成.除常规分析外,对一次烧产品,须注重碳酸盐,硫酸盐的测定.2.I 碳酸盐含量监控一次烧坯料 c0.
3、一含量尽可能少 ,通常要求 c0.含量不大于 0.2%.因为 c0.易引起浆料絮凝 ,另外坯,釉发生物化反应,c0.的存在易产生釉面针孑 L;富含 c0.一的原料多数含钙离子,易因水化作用或吸收空气中的 c0 而膨胀,引起釉层剥落.测试方法:取 l 克预先磨好的样品;准备好烧杯,装体积 l:l 盐酸的容器,以厘米为刻度的试管;以启普发生器测试所生成气体的量.碳酸盐的百分比下列公式计算:C=Kx(v/n)其中:Cc0.百分含量v生成的 c0 的体积n坯粉重量(g)K因气温而变化的常数k 常数,在不同温度下的变化T()Kl00.43ll50.423200.4l6250.409300.4022.2
4、硫酸盐含量监控一次烧坯料中,硫酸盐含量控制不容忽视,因在某些长石质或粘土原料中含有游离硫,硫化铁(黄铁矿和白铁矿)或硫酸盐.黄铁矿在约 400C 时氧化,使硫化物变为氧化物,并释放出 s0 气体.氧化物的生成及剥落造成坯体凹坑和釉面针孑 L,s0 的存在使坯体在高温时分解出 s0,造成釉面白霜,气体的排出易形成釉泡,还妨碍了坯泥中解凝剂作用.检测方法:称 20g 干坯料;加 100ml 蒸馏水,摇匀后于加热板上三级加热温度(电炉)加热 10min 取下;冷却至室温,将*Merckoquant10019 反应试纸的一端置于溶液中浸3min,与以下尺寸梯度对比:颜色变化于四分之一处表示硫酸根含量小
5、于 0.2%:颜色变化于四分之二处表示硫酸根含量小于 0.4%:颜色变化于四分之三处表示硫酸根含量小于 0.8%:颜色变化于四分之四处表示硫酸根含量大于 0.8%.通常要求硫酸根含量小于 0.2%.如含量过高,可通过在坯泥池中加入 BaC1.Ba 与s0.一形成 BaSO 沉淀,沉积于浆池底.2.3 物理性能化学分析固然重要,但不可忽视原料的物理性能,如:线收缩率,烧后白度,吸水率,黑心检验,颗粒分布等.2.3.1 线收缩率和烧后白度试样干坯烧后的线收缩应处于规定范围内,保证坯体2003 年第 1 期(第 70 期) 佛山收缩基本一致,同时测定烧后白度以用于控制坯体的白度及呈色.线收缩率的计算
6、公式为:CL=100%LI其中:C线收缩率L干坯直径LF烧制后直径2.3.2 孔隙率一收缩对应图表将试样模拟产品过程烧制,测定其收缩与孔隙率的关系,特别是寻求新原料替代旧原料时,试样须通过检测制图,才能保证生产的稳定.测试方法:将试样研磨造粒,压制成型(一次性准备 10块以上);将生坯干燥后测其直径;放入梯度电炉内,于不同温度下同时烧制;烧制好后即刻测试其收缩,孔隙率 .所测结果与标准样图对比.表 1 孔隙率与收缩关系温度( )成型尺寸烧后尺寸收缩(%) 孔隙率(%)120040.8236.7010.098.19118040.8137.228.8010.29116040.8137.887.18
7、12.99114040.8138.326.1015.77112040.7838.715.0818.O0111040.8138.964.5319.54108040.8039.084.1920.89107040.8139.174.O019.98106040.8139.213.9220.34102040.8139.243.8520.47100040.8039.283.7320.5397040.8139.323.6520.5994040.8139.172.3021.4收缩室一l2001160Il20108010601000940温度( )图 1 原料孔隙率与收缩率关系孔隙窒16FOSHANCERAMI
8、CSVo1.13No.1(SerialNo.70)表 2 粒径分布一容积对应颗粒尺寸 V(%)0.599.1794.4481.8672.9356.6845.2737.2330.7825.3517.0513.966.953.970.190.01020406080100t20图 2 粒径分布一容积对应图容重的控制要予以重视,因为容重越大,则生坯密度越高,成品吸水率越低.通常对红坯要求:0.95g/cm.;白坯要求:0.90g/cm.测试方法:用流动测定仪(见图 3)做试验:用已喷干的坯粉至杯口,用平尺刮平;打开下出口,让其流出,同时计时直至完全流完,记录所需流动时间;称容器所流出坯粉重量,计算其重
9、量流量(g/s),体积流量(cm./s), 容重(g/cm.).图 3 流动测定仪4 成型粉料测试此工序主要检测成型水分,生坯厚度,生坯密度等.4.1 生坯厚度每小时检测一次,要求厚度大于 7.5mm 的生坯,对于同一模具厚度偏差范围:0.1mm,同一压机厚度偏差范围: 0.2mm.4.2 生坯密度的检测生坯密度的控制至关重要.生坯密度越大,成品吸水率越低,产品强度越高;如生坯出现局部偏差大,易造成多项缺陷如坯体开裂,成品强度的不均衡.对同一生坯出现局部偏差大,则调整压机压制制度.测试方法:将一块生坯沿四角及中间切割成 5mmx5mm左右的五部分(见图 4),分别用石蜡包封,测试其密度.图 4
10、 生坯切割示意图同时将泥浆,粉料,生坯性能建立对应关系,将所有检测数据输入电脑,按一定对应关系制成图表予以监控.如泥浆:密度一时间,细度一时间,粘度一时间关系图.将图表对应比较,可查出问题.5 釉用原料釉用原料分为熔块,生料,色料,助熔剂.5.1 熔块本厂购进或自已生产的熔块需进行以下几项检测.(1)熔块的高温流动性805050052535112234467舳加 02003 年第 1 期(第 70 期) 佛山陶瓷 17该试验目的是测定熔块在特定温度(釉烧最高温度)下的高温粘度,将其与该种熔块的标准样对比.用高温流动性表征高温粘度.如流动性太大,则釉的高温粘度低,易起棕眼,流釉等;流动性太小,则
11、釉的高温粘度高,釉面平整度差,故确定一个合理范围至关重要.测试方法:每 500kg 抽一次样,取其中 50g 熔块加入相应水及添加剂;球磨达到规定细度后,将釉浆过筛后缓慢注入置于 150x200 素坯上的直径 10mE,高 10mE 的黄铜圈内,至砖坯吸水,形成一个小柱体;在烘箱内以 1055C 烘干或自然干燥;在高温快速炉内平放,升温至 925C,保温 5min;将砖坯倾斜(呈 45.)放置,升至 1100cc,保温 15min 后关闭电源.让其自然冷却至 300C 取出,冷至室温后测量其长度;不同熔块按照其相应的温度制度进行烧制,所有的熔块应与相应的标准样比较,两者放在同一砖坯上烧制.允许
12、范围:熔化时熔块的长度应该相同或最大差别为 10%.数据累计到一定程度,可建立直观图表,并做出统计分析报告.(2)新熔块的效能测定一种新熔块替代原用熔块,需测定其所产生的影响(呈色,白度,釉面质量等).测试方法:根据其配比称取相应重量的熔块试样,另做一份标准样,在研磨机内研磨,取下,过 100 目筛;在施好一半底釉的素坯上刮釉,在与生产线烧成制度相近的釉烧窑炉里烧制;烧好后,即刻用肉眼比较它与同时制成的标准样之间的差异.允许范围:肉眼比较样品与标准板,应该相似.(3)熔块始熔温度对所使用的熔块,我们通过测定其吸水率为零时的温度来确定其始熔温度,以建立合理的烧成制度.测试方法:取 50g 熔块,
13、加入 18ml 水;研磨 20min,将磨好的釉浆倒入黄铜圈内,直至素坯吸水形成小柱(每一种样品需做 10 个).若用梯度炉,在炉内干燥纵向摆放,每一套的 10 个小柱,放在涂有氧化铝的耐火盘上;若用高温快速炉,将每个小柱单独放在素坯上,在相应温度点烧成.将托盘放入梯度炉内直至最高温度,在最高温处保温 5min,停止加热.等待 3min 后打开炉门,自然冷却至室温,将其分别编号,称重,并根据在托盘内的位置作标记,放入一装有沸腾水的器皿中煮 2h,然后浸在冷水中冷却;取出用拧干水的湿毛巾擦拭后测量其吸水,将每一样品所在温度的吸水情况进行对照(根据样品在托盘中的位置).允许范围:样品测试始熔温度应
14、与标准熔块接近.(4)膨胀率测定测试方法:取 50g 熔块试样,加入 18ml 水;研磨20min;用铁或胶模制成试样条,将成型熔块条放在一耐火板上,放入快速炉中以确定的制度进行烧制;烧好后用金刚砂打磨两端,使其能放入膨胀仪中;用游标卡尺测量熔块烧前长度,放入膨胀炉内.按选定的曲线升温;记录不同温度时的长度变化.在加热期间,将已知熔块标准样板作对比试验.计算 2 个温度之间曲线的斜度,膨胀系数计量为 25300C,300-500C,500-600C.允许范围:标准熔块的曲线和样品应尽可能相似,两者膨胀系数差别应在 10%以内.(5)颗粒分布测定新进熔块颗粒分布.如颗粒偏粗,降低球磨效率;与标准
15、样相差太大,会使釉浆的颗粒级配改变而引起产品质量的变化.测试方法:称 100g 样品,放人事先由大到小按顺序排列叠成柱形的一组筛子上;使用筛子分别为 40 目,60 目,80 目,120 目,200 目,250 目,手工振动 5min,分别将筛余进行称重,得到其相应的筛余量.允许范围:各不同筛所得数据不得与标准样品的相应数据相差 20%以上.(6)钙溶出本厂所生产的熔块含钙量 9%以上,熔融不完全残留有氧化钙或 Ca.制成釉浆贮备时,会与空气中 COz 与 Ca 反应形成 CaC0.细小晶粒,在釉面上形成凹坑,降低产品质量.故须通过测定并控制其量.测定方法:称一定量熔块,磨成釉浆,加一定量水于
16、电炉上加热 10min,取下过滤,将滤液用 EDTA 滴定法测定 Ca含量.本厂要求:ca 不能超过 0.06%.高于指标,则及时调整熔块窑熔制制度.对于高于指标的熔块,一可考虑用于印花图案多,表面遮盖能力强的产品;二可制成釉浆后放置时间延长.使 CaC0.晶粒凝聚长大后过筛再使用.5.2 釉用原料对釉用生料,需进行的检验控制有(1)化学分析;(2)测定含水率;(3) 颗粒分布测定.颗粒分布测试方法:取 100g 样品放在预先由大至小排成柱状的一组筛上,分别为 60 目,80 目,100 目 150 目,200目,250 目;手工振动 5min;称相应筛的筛余物,得出各筛余的百分比.允许范围:
17、各不同段所得颗粒分析数与标准样的各相应差不得超过 20%.5.3 陶瓷色料检测目的在于测定新进色料和标准样品之间可能产生的偏差.测试方法:将新色料与标准样品各取 4g 加入 100g(干重)的透明釉浆,用实验室研磨机内研磨 10min;在素坯(施底釉)上刮釉 ,于生产窑炉烧制.允许范围:肉眼观察试样砖釉面与标准样品之间不存18FOSHANCERAMICSVo1.13No.1(SerialNo.70)1 前言大规格抛光砖变形分析马世坚温千鸿(广东佛陶集团钻石陶瓷有限公司 528031)摘要本文主要阐述大规格抛光砖抛光后呈凹形的原因,并试图从大量试验中找出解决办法.关键词变形,砖厚,切削量,抛光变形大规格抛光砖的变形问题包括烧成变形,抛光变形和抛光后的二次变形.在生产中与之关系最密切的是产品变形,抛光破损和阴阳色(包括色号多等).特别是在当前抛光砖生产中普遍存在二次变形的情况下,许多人都是采用烧成,抛光来迁就二次变形的方法(尤其是烧成).然而这往往更容易导致抛后变形,抛光破损,及阴阳色等问题.如果说矫枉过正(当前不少厂家利用烧成特定变形度状的砖来迁就二次变形)是一种有效途径的话,也应该系统地分析待磨(抛)砖物理状况分布与抛光本身(包括抛后) 之问的一些内
