1、固溶处理对 GH4169 合金组织与性能的影响第 28 卷增刊2007 年 8 月材料热处理TRANSACTIONSOFMATERIALSANDHEATTREATMENTVo1.28SupplementAugust2007固溶处理对 GH4169 合金组织与性能的影响王岩,林琳,邵文柱,甄良,张新梅(哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨 150001)摘要:研究了热处理温度和保温时问对 GH4169 合金晶粒长大规律和硬度的影响 .结果表明,6 相对晶粒长大有显着阻碍作用,在低于 6 相完全溶解温度热处理时,未溶解的 6 相使晶粒长大缓慢;在高于 6 相完全溶解温度热处理时,合金为单
2、相奥氏体组织,晶粒随温度的升高迅速长大.晶粒长大动力学表明:在热处理温度高于 1050时的晶粒长大激活能为 157.6kJ/mol,晶粒长大机理为 Ni 基合金的晶界扩散过程所控制同时也建立了相应的晶粒长大动力学方程.关键词:GH4169 合金;晶粒尺寸;晶粒长大动力学;硬度中图分类号:TM273.1Effectofsolid-solutiontreatmentonmicrostructureandperformanceofGH4169superalloyWANGYan,LINLin,SHAOWen.zhu,ZHENLiang,ZHANGXin-mei(SchoolofMaterialsSci
3、enceandEngineering,HarbinInstituteofTechnology,150001,China)Abstract:Theeffectsofsolid.solutiontemperatureandholdingtimeonthegraingrowthandhardnessofGH4169superalloywereinvestigated.TheresultsshowthatthegraingrowthofGH4169superalloywouldbehinderedfortheexistenceofdeltaphase.Thegrainsizeincreasesslow
4、lywhenheattreatedattemperaturesbelowthecompletesolutiontemperatureofdeltaphase,whereas,thegrainsizeincreasesquickly.ThegraingrowthdynamicsofGH4169superalloyshowsthattheactivationenergyofgraingrowthis157.6kJ/molwhenheattreatedattemperaturesbeyond1050.C.ThegraingrowthofGH4169superalloyiscontrolledbyth
5、egrainboundarydiffusionofnickel?basedalloy.TheequationofthegraingrowthdynamicsforGH4169superalloyisalsoestablished.Keywords:GH4169superalloy;grainsize;graingrowthdynamics;hardnessGH4169 合金是 Ni.Cr-Fe 基时效硬化型高温合金,在 650以下具有较高的强度和塑性,良好的抗疲劳和耐腐蚀性【J“,用于制造低温和 650C 以下工作的火箭发动机和喷气发动机部件 L34J,是目前航空航天领域中应用最为广泛的高温合
6、金 L5J.合金中的主要相为起主要强化作用的 Y“相,起辅助强化作用的丫相及 Y,的平衡相 6 相6I7】.GH4169 合金主要通过锻造工艺成型,然后再经固溶和时效处理工艺来获得所需的组织8】.本文研究了不同固溶处理制度对GH4169 合金组织与性能的影响,并建立了该合金的晶粒长大动力学模型,对 GH4169 合金固溶处理工艺的制定具有重要指导意义.1 试验材料及方法试验用 GH4169 合金为锻态,尺寸为担 52mmx152mm.其化学成分(质量分数,%)为:C0.04:Cr18.09;Fe17.69;Nb+Ta5.43:Mo3.07;A10.46;Ti0.97;Si0.078:Mn0.0
7、65;Co0.18;Cu0.065;Ni 余量.为保证固溶处理试样具有相同的原始组织状态,所有试验用试样均取自该合金锭 1/2R 位置.图 1 所示为该锻态材料所取部位的显微组织照片,由图可见固溶处理前组织均匀细小,经测量其晶粒尺寸为 30.971xm.固溶处理试验在箱式电阻炉中进行,处理温度为 900.C,950.C,1000.C,1050.C,1100.C,1150.C,保温时间为 15rain,30min,45min,60min;试样出炉后快速水淬以保留其高温组织.金相试样采用电解腐蚀,腐蚀液为 80%HC1+13%HF+7%HNO3,操作电压为 3V;腐蚀后试样在 PME3OLYPUS
8、 型金相增刊王岩等:固溶处理对 GH4169 合金组织与性能的影响 177显微镜下进行观察和拍摄.晶粒尺寸采用截线法统计.硬度测试在 HB.3000 型布氏硬度机上进行,载荷为 1.87kN.图 1 固溶处理试样的锻态原始组织(1/2R)Fig.1Opticalmicrostructureofas-forgedGH4169superalloy2 试验结果及分析2.1 固溶温度和保温时间对晶粒尺寸的影响GH4169 合金在不同温度下分别保温 15min 和45min 后水淬的组织如图 2 和图 3 所示.由图 2 可见,GH4169 合金在不同温度下保温 15min 时,其晶粒尺寸随着温度的升高
9、而增大;温度低于 1050.C 时,晶粒尺寸增大的幅度较小;温度高于 1050.C 时,晶粒尺寸明显增大.对不同温度下保温 45min 的组织观察也得到了同样的晶粒尺寸变化规律 f 图 3).图 4 所示为利用截距法测得的 GH4169 合金在不同固溶处理温度和保温时间的晶粒尺寸变化情况.由图可见,当保温时间为 15min 时,在 900.C,950.C 和 1000.C 固溶的材料晶粒尺寸的增大值小于20tm;而当固溶温度为 1050.C 时,晶粒尺寸增大值达 55tm;固溶温度高于 1050.C,晶粒快速长大,在1150.C 时的晶粒尺寸增大值超过 lO0m.当保温时间为 45rain 时
10、,在 1050.C 以下的温度固溶,晶粒尺寸增大 45tm;当温度达到 1050.C 时,晶粒尺寸的增大值约为 108pm;在 1150.C 固溶时,晶粒尺寸的增大值超过了 200pm.由此可见,随着固溶温度的升高和保温时间的延长,GH4169 合金的晶粒尺寸呈增加的趋势,但其在不同温度和不同保温时间下的长大速度却不尽相同,在 1000.C 和 1050.C 之间存在一个晶粒长大速度急剧增加的温度点.据文献报道【6J,6 相的完全溶解温度为 1038.C.因此可以断定这一晶粒长大速度的急剧增加点应该与 6 相的完全溶解温度相对应.在较低的固溶温度下,由于 6 相的存在,材料保持细小的晶粒尺寸;
11、而当固溶温度升高到 6 相的完全溶解温度后,6 相对晶粒尺寸的抑制作用消失,因此晶粒迅速长大.图 2GH4169 合金在不同固溶温度下保温 15min 后的显微组织(a)900.C,(b)950.C,(C)1000.C,(d)1050.C,(e)l100C,(f)l150CFig.2OpticalmicrostructuresofGH4169superalloyafterheatIxeatmentsata)900C,b)950.C,C)1000C,d)1050.C,e)l100.C,f)l150oCforl5minutes178 材料热处理第 28 卷图 3GH4169 合金在不同固溶温度下保
12、温 45min 后晶粒形貌的显微组织(a)900C,(b)950.C,(C)IO00C,(d)1050C,(e)llO0C,(f)1150CFig.3OpticalmicrostructuresofGH4169superalloyafterheattreatmentsata)900C,b)950.C,C)1000C,d)1050.C,e)llO0C,f)ll5O.Cf0r45minutes385345305265g225l85l45l05652585O9009501000105011001150l200丁图 4GH4169 合金在不同固溶温度和保温时间的晶粒尺寸Fig.4Curvesofgra
13、insizeVStemperatureunderdifferenttime2.2 晶粒长大动力学分析GH4169 合金的基体为面心立方的奥氏体一 Y相,Sellars 和 Anelli 等从理论和实验上分析了奥氏体晶粒的正常长大过程,同时提出了奥氏体晶粒在热处理使晶粒长大的动力学模型及其改进模型,其晶粒长大的动力学方程,如式(1)和式(2) 所示【9,m】:d=do+Atexp(-Q/Rr)(1)其中,d 为一定保温时间下的晶粒直径(岬),do 为材料的原始晶粒直径(岬);,为保温时间(s);T为热处理温度(K);R 为气体常数;Q 为晶粒的长大激活能;和为实验常数.ddo:Btexp(一 Q
14、/RT)(2)这两个方程在本质上式相同的,本文采用公式(2).将 1050.C 一 1150.C 不同保温时间下的晶粒尺寸数据代入到上述模型中,使用 VC 编程和 Origin6.0进行计算,回归分析,得试验用 GH4169 合金的晶粒长大动力学方程为:d:d+3.64910fnf,一157620,(3)7其中晶粒长大激活能 Q:157.6kJ/mol,该值和纯 Ni的晶界自扩散激活能【】(170188H/mo1)接近,这表明该试验合金的奥氏体晶粒长大可能为 Ni 基合金的晶界扩散过程所控制.2.3 固溶处理对硬度的影响图 5 所示为不同固溶处理温度和保温时间下GH4169 合金的布氏硬度直方
15、图.由图可见,固溶温度和保温时间对 GH4169 合金的硬度影响比较明显.增刊王岩等:固溶处理对 GH4169 合金组织与性能的影响 179在同一固溶温度下,硬度值随保温时间的延长而降低;在同一保温时间下,硬度值随固溶温度的升高而降低.结合固溶温度和保温时间对晶粒尺寸的影响结果可以得出:GH4169 合金晶粒尺寸的变化规律与硬度值的变化规律相反,即温度升高,保温时间延长,材料的晶粒尺寸增大,硬度降低.图 6 所示为晶粒尺寸与合金硬度值的关系.进一步通过线性拟合可以看出,材料的硬度值与晶粒尺寸的平方根的倒数呈线性关系,这一特征与 Hall-Petch 关系极为相似.因此,固溶温度和保温时间对 G
16、H4169 合金硬度值的影响规律间接地反映了固溶处理条件对材料屈服强度的影响规律.3 结论1)不同固溶处理条件下 GH4169 合金的晶粒长大特点为:晶粒尺寸随固溶温度的升高和保温时间的延长而增大;在低于 6 相溶解温度固溶处理时,6相的存在会抑制晶粒长大而使晶粒长大速度缓慢;在高于 6 相溶解温度固溶处理时,晶粒尺寸随固溶温度的升高快速长大:2)GH4169 合金在 1050.C 以上的晶粒长大规律可用下述公式描述:d:do+3.64910f,一157 620)7晶粒长大激活能为 157.6kJ/mol,晶粒长大机理为 Ni 基合金晶界扩散过程所控制.3)GH4169 合金的硬度随固溶温度的
17、升高和保温时问的延长而降低,材料的硬度值与晶粒尺寸的关系符合 Hall-Petch 公式 .25o02O00Z150010005o00图 5 固溶处理温度和保温时间对 GH4169 合金硬度的影响Fig.5EffectoftemperatureandtimeonhardnessofGH4169superalloy25o02O0oZo0lO0o5o00.050.070.090.110.130.150.17d5/pm图 6GH4169 合金固溶处理后晶粒尺寸与硬度的关系Fig.6RelationshipbetweenthegrainsizeandhardnessofheattreatedGH416
18、9superalloy参考文献【l】黄乾尧,李汉康.高温合金.冶金工业出版社,2000:1-8【2】Oblak.J.M,Pauionis.D.F,Duval1.D.S.CoherencystrengtheninginNibasealloyshardenedbyI)O22precipitates.MetallurgicalTransactionsA,1974,5(1):143-153【3】Burger.J.L,Biederman.R.Couts.W.H.Theeffectsofstartingconditionontheagingresponseofas?fbrgcdalloy718.“Supe
19、ralloy718 一 MetallurgyandApplications“,eds.E.A.Loria,TMS,1989:207-217【4鲁风鸣 ,金槿秀.GHI69 合金涡轮盘件长期时效组织稳定性的研究.金属,1995,3l(7):14-1655 冶军.美国镍基高温合金.北京科学出版社,1979:62-68【6】Dong.J.X,Xie.X.S,Zhang.S.H.CoarseningbehaviorofTprecipitatesinmodifiedInconel718superalloy.ScriptaMaterialia,1995,33(12):19331939【7】Sundarar
20、aman.M,Mukhopadhyay.P,Banerjee.S.PrecipitationandroommperaturedeformationbehaviorofInconel718.“Superalloys718,625VariousDervatives“,ets.E.A.Loria,TMS,1994:41944O88Burke.M.G,Miller.M.K.Precipitationinalloy718:AcombinedAEMandAPFIMinvestigation.“Superalloys718,625,706andVariousDerivatives“,eds.E.A.LOri
21、a,TMS.199l:337350【9】DevadasC.Thethermalandmetallurgicalstateofsteelstripduringhotrolling:part3.Microstructuralevolution.MetallurgicalTransactionsA,1991,22A:335342.【lO】RaghunathanN,SheppardT.MicrostructuraldevelopmentduringannealingofhotrolledAI2MgalloysJ.MaterialsScienceandTechonology,1986,6:542547.
