1、非法添加化学物质在中成药的检验方法分析 摘要：目的 分析非法添加化学物质在中成药的检验方法。方法 针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学物质，应用HPLC法进行分离检验。结果 4种化学物质的对照品储备液分别注入LC2010C中试验2次，可得出线性关系；检出限计算结果为醋酸地塞米松5.42ng，盐酸麻黄碱0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸泼尼松2.13ng；应用HPLC法检测，得出供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无相同色谱峰。结论 应用HPLC法对平喘镇咳类中成药中添加的非法化学物质进行检验，操作性较强，简便、实用，可为中成药的检验提供参考
2、依据。 关键词：非法添加；化学物质；中成药；检验方法 中成药中非法添加化学物质的现象普遍存在，对人们的身体健康产生了严重的影响1，2。治疗哮喘的平喘镇咳类中成药大多见效缓慢，为求快速见效，造假者便在平喘镇咳类等中成药中非法添加了化学物质3。基于此，本研究为了进一步分析非法添加化学物质在中成药的检验方法，现针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学物质进行检验，报告结果如下。 1 试剂与方法 1.1试剂 仪器选用高效液相色谱仪（生产企业：日本岛津公司，型号：LC-2010AH）、电子天平（生产企业：瑞士梅特勒- 托利多公司，型号：AE240）、酸度计（
3、生产企业：上海虹益仪器厂，型号：pHS-25）、超声波清洗器（生产企业：昆山市超声仪器有限公司，型号：KQ5200B）。所有化学物质及其对照品均由我国药品生物制品检验所供应，醋酸地塞米松批号为1229403，盐酸麻黄碱批号为1241200001，磷酸可待因批号为671940，醋酸泼尼松批号为100120105。以咳宁胶囊（生产企业：河南羚锐制药股份有限公司，批准文号：国药准字Z19991002）为实验对照品，甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱条件与系统适应性试验 醋酸地塞米松：色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm4.6mm，5m）；柱
4、温为室温；流动相为甲醇与水，配比为70：30，用0.45m微孔滤膜滤过；流速为1.0ml/min；检验波长为240nm。盐酸麻黄碱：色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm4.6mm，5m）；柱温为室温；流动相为0.025mol/L枸橼酸溶液与乙腈，配比为82：18，用0.45m微孔滤膜滤过，其中枸橼酸溶液用三乙胺调成pH值为5.0；流速为1.0ml/min；检验波长为257nm。磷酸可待因：色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm4.6mm，5m）；柱温为室温；流动相为0.005mol/L磷酸二氢钾溶液与乙腈，配比为3.6：1，用0.45m微孔滤膜滤过，其中磷酸二氢钾溶液
5、用磷酸调成pH值为3.0；流速为1.0ml/min；检验波长为220nm。醋酸泼尼松：色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm4.6mm，5m）；柱温为室温；流动相为甲醇与水，配比为58：42，用0.45m微孔滤膜滤过；流速为1.0ml/min；检验波长为240nm。 1.2.2对照品溶液制备 醋酸地塞米松：取8粒咳宁胶囊及其内容物，混匀，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀释至100ml，摇匀，作为供试品溶液。精密刻量5ml供试品溶液，倒入量瓶中，加流动相稀释至25ml，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，取续滤液作为醋酸地塞米松的对照品溶液。盐酸麻黄碱：取4粒咳宁胶囊，混匀，倒入量瓶中，加水溶
6、解、稀释至50ml，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过。磷酸可待因：取4粒咳宁胶囊及其内容物，混匀，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀释至50ml，摇匀，作为供试品溶液。精密刻量2ml供试品溶液，倒入量瓶中，加流动相稀释至10ml，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，取续滤液作为磷酸可待因的对照品溶液。醋酸泼尼松：取10粒咳宁胶囊及其内容物，混匀，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀释至100ml，摇匀，作为供试品溶液。精密刻量10ml供试品溶液，倒入量瓶中，加流动相稀释至25ml，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，取续滤液作为醋酸泼尼松的对照品溶液。 2 检验结果 2.1线性关系 于醋酸地塞米松对照品溶液、盐酸麻黄碱对
7、照品溶液、磷酸可待因对照品溶液、醋酸泼尼松对照品溶液中分别注入LC2010C中，均进行2次试验。各组分的质量浓度（mg/l）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，获取各组分线性回归方程。结果：醋酸地塞米松的线性回归方程为Y=0.354+3.548，R=0.9999，线性范围为0.258-586.65；盐酸麻黄碱的线性回归方程为Y=6.258+2.058，R=0.9999，线性范围为0.127-256.24；磷酸可待因的线性回归方程为Y=8.608+4.570，R=0.9999，线性范围为2.587-1058；醋酸泼尼松的线性回归方程为Y=2.578+3.285，R =0.9999，线性范围为3.
8、105-1521。 2.2检出限计算 将醋酸地塞米松对照品溶液、盐酸麻黄碱对照品溶液、磷酸可待因对照品溶液、醋酸泼尼松对照品溶液进行若干倍溶解、稀释，注入于高效液相色谱仪内，按照色谱图计算检出限。结果：醋酸地塞米松5.42ng，盐酸麻黄碱0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸泼尼松2.13ng。 2.3 HPLC法检测 应用HPLC法检测醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松，取各自的供试品溶液与对照组溶液分别注入LC2010C中进行HPLC检测。结果：供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无相同色谱峰。 3 讨论 在中成药中非法添加化学物质，是近几年出现的一种造价方法，该方法的隐蔽性
9、较高，对用药者的身体造成了巨大的伤害，是药品质量管理中最为薄弱的部分4。因此，探讨相应的检验方法非常重要也极有必要。临床检验结果表明，可添加在中成药中的化学物质一般都属于复杂种类，采用紫外分光光度法、理化鉴别等常规药品检验方法进行检验均会受到感染，检验结果均较不理想5，6。采用HPLC法检验，操作性较强，简便、实用，可为中成药的检验提供有效的参考依据，有利于对中成药的质量进行检测。 参考文献： 1柳对平.中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析J.医药卫生（文摘版），2015（10）：104-104. 2黄宝斌，许明哲，杨青云，等.中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析J.药物分析杂志，2014（9）：1701-1708. 3张涛.平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析J.新疆中医药，2015（5）：61-62. 4热孜婉古丽阿木提，穆尼拉买买提.2013年我市中成药中非法添加化学药品检验结果分析J.世界最新医学信息文摘，2015（51）：193-193. 5刘芳，彭章明，郭华英.中成药及保健食品中非法添加化学药品检验分析J.特别健康：下，2014（3）：463-463. 6吴琼.中成药中非法添加的4种化学药品检验检测方法研究（以平喘镇咳类为例）J.中国现代药物应用，2014（2）：227-227.第 5 页 共 5 页
