1、中华人民共和国国家标准 GB/T 267492011/ISO 10618:2004(E) 碳 纤 维 浸 胶 纱 拉 伸 性 能 的 测 定 Carbon fiber Determination of tensile properties of resin-impregnated yarn ( IS O 1 0 6 1 8 :2 0 0 4 ( E ), ID T ) 2011-07-20 发布 _ 2012-03-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 龙 * 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1040. 12 0 0 6塑料拉伸性能测试第一部分: 总则 ( ISO 527-l
2、;1993,IDT), GB/T 7690. 1 - 2 0 0 1增强材料纱线试验方法第 1部分 :线密度的测定 ( ISO 1889:1997, IDT)。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会 (SAC/TC 245)归口。 本标准起草单位 :南京玻璃纤维研究设计院 = 本标准主要起草人 :黄英、 王玉梅、 陈尚、 葛敦世、 方允伟、 汪辉。GB/T 26749 2011/ISO 10618:2004(E) 碳纤维浸胶纱拉伸性能的测定 1 范围 本标准规定了浸胶纱拉伸强度、 拉伸弹性模量和最大载荷时的应变的测定方法。 本标准适用于复合材料增强用碳纤维纱
3、(连续纱和定长纱) 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件。 ISO 291 塑料调节和试验用的标准大气压( Plastics_ Standard atmospheres for conditioning and testing) ISO 527-1 塑料拉伸性能测试第 1 部分: 总则( PlasticsDetermination of tensile properties_ Part 1: General principles) ISO 1
4、889 增强纱线线密度的测定 ( Reinforcement yarnsDetermination of linear density) ISO 10119 碳纤维密度的测定 ( Carbon fibreDetermination of density) ISO 10548 碳纤维尺寸的测定 ( Carbon fibreDetermination of size content) 3 术语和定义 ISO 527-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 破纤维纱的横截面积 (Ar) cross-sectional area of carbon-fibre yarn 碳纤维纱的线密度与
5、密度之比。 注 :以平方毫米 ( 1 1 1 1 2 表示。 4 符号 本标准使用下列符号: 拉伸强度, 单位为兆帕 (MPa); Ff 最大拉伸载荷, 单位为牛顿 (N); Af 纱线横截面积, 单位为平方毫米 (mm2); P i 纱线密度, 单位为克每立方厘米 (g/cm3); Ttf 纱线的线密度 , 单 位为特克斯 (tex); Tri 浸胶纱的线密度, 单位为特克斯 (tex); Ei 拉伸弹性模量, 单位为吉帕 (GPa); U 引伸计两钳口之间的初始距 离 , 单位为毫米 (m m ); 对应于载荷增量 A F两钳口之间试样的变 形 量, 单位为毫米 (mm); AF 对应于两
6、钳口之间试样的变 形 量的载荷增量, 单位为牛顿 (N。GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) 5 原 理 纱线 均勻 浸胶 并固 化后, 在适 当 的 机械装置 的 匀速加 载下 ,拉 仲至断裂 。根据 拉伸应 力 -应变 曲 线, 计 算 拉伸强度, 拉伸弹性模量和最大载荷时的应变。 拉伸模量是应 力 变化量与对应的应变变化量之比。碳纤维纱的应 力 -应变 呈非 线性关系, 因此 应定 义 割 线模量。方法 A 为用两 个 应变点 来 定义 ;方法 B为用两 个 载荷 值来 定义。线密度和浸 润剂含 量应 独 立测 得 。 注:方 法 A 和方法 B 测 得
7、的数 据认 为 具 有 相 同的 精 度 . 然而 , 对于应 力 应变 非 线性 相 关的碳纤维, 两 种 方法 得到 的模 霣 平 均值 会有 些差异 的, 没 有比 较 的必要性。方 法 B 或 其 他 方法, 可用于 供苗双 方的 协议或 质量 保证 6 设 备 和试 剂 6. 1 树雎 树脂 应与纱线和浸 润剂具 有 相 容性, 树脂粘 度应能 够保证 纱线 充 分 且均匀地 浸 溃 树脂 的 断裂 应 变应 至 少是纤维的两 倍 ,三倍更 适 宜 。就这 点, 热固 性环 氧树脂 系 统 在浸 溃过程 中 低 于 1 000 mPa s 的 粘 度是适合的 (参见 附录 A ),因
8、 为 任何 一 种配 方的 树脂都 能使试样 满足 本标准的要 求 。树脂配 比应 有 详细 的规定 , 并取得生产 方和使用方的一致同 意 。 6. 2 浸胶 装置 只 要能 得到 浸胶 均匀 、 平 滑 的试样 可以用 任何 的方法 来制备 试样。 这些 方法包括单试样和 多 试样的 制备 , 多 试样浸胶 装置 可包括: 6.2. 1 纱 筒固 定 装置 :带 有纱线 张力 调节 器 ; 6- 2 .2 浸胶 槽 :带 有 温控器 、 浸胶 辊或 纱线 张力棒 ; 6. 2 . 3 外 表包 覆织物 、 纸或毡 的 辊轮,或钢 模 , 以 便 除 去 纱线上 多余 的 树腊 ; 6. 2
9、. 4 浸胶纱 卷绕框架 :最 好 是 木制 的 或金属 材质包 覆橡 胶 制成 的, 参见 附录 6 . 3 温控固 化 炉 带 有 循 环 风 的 温控固 化 炉 , 以 便 使 树脂均匀固 化。 6 . 4 拉伸试验 机 6.4. 1 有 恒 定 速率 的拉伸试验 机 , 配 有载荷和伸长 曲 线的 记 录 装置 。载荷 读 数的 精 度应 髙 于测定 值 的 1%。夹具 系 统 应 确保 试样中 心 线与试验 机 中 心轴 一致。 6 . 4 . 2 拉伸试验 机 应 配 有引伸计, 与一 个 连续 记 录 装置相 连 接 , 以 自动记 录钳口内试样的伸长。引伸 计 宜轻 , 以使其
10、施 加 给试样的应 力 可以 忽咯 不计。 引伸计的标距应 至 少是 50 mm,最 佳 是 100 mm,测量 误差 小于 在规定的测量范 围 内, 引伸计的线性度 偏离 允 差 不 超过0 .1% 。 推荐 的引伸计 参见 附录 C。如 果 合适, 可用其 他 应变测试 仪 , 如 光学或激光 应变 仪 。 6 . 5 天 平 用最小分度 值 为 0. 1 g 的 天 平 称 量浸胶纱试样 ,洒 定其线密度。 2GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) 6 . 6 尺 量 程 不小于 500 m m的 刻 度尺 或 其 他 测量 装置 , 精 度为 土 1 mn
11、u 7 试样 7 . 1 试样数量 准 备足够 的试样, 以 确保四个 有 效 数 据 。若 试样在 夹具 内 或加 强 片 内 破坏 , 或 由于引伸计引起的 破 坏 , 应 予 以作 废 , 重取另 一 个 试样。 7 . 2 试样长度 带加 强 片 的试样 :加 强 片 之间的试样长度 也 应为( 150士 5)mm或 ( 200士 5)mm。 不 带加 强 片 的试样 :试样长度应为( 250士 5)mm或 ( 3005)mm(至 少是引伸计长度与两 倍夹持 长 度之和 )。 若 有 争议 , 带加 强 片 试样 ,加 强 片 之间的试样长度应为 a50 5)nnn;不 带加 强 片
12、试样, 试样长度应 为( 2505)mm。 7. 3 试样 a 胶 7. 3. 1 按下列 步骤 使用 6. 2 中的浸胶 装置 : 7 . 3 . 2 将 纱 筒置 于纱 筒固 定 装置 (见 6. 2.1)上; 7. 3. 3 将树脂倒 人浸胶 槽 (见 6. 2. 2)中, 调节 温 度及 粘 度 至 规定 值 ; 7. 3. 4 将 纱线 通过 浸胶 槽 和 辊轮或钢 模 (见 6. 2. 3 ),保证充 分浸胶 ; 7 . 3 . 5 调节 卷绕张力 , 卷绕张力 应 取决 于每 个 实验 室 的 经 验; 7. 3 . 6 将 浸胶纱 依次 间 隔卷绕 在 框架 (见 6. 2.
13、4)上; 7 , 3 . 7 将框架放 人 温控固 化 炉 ( 见 6. 3)内; 7 . 3 . 8 按 树脂制造商 要 求固 化 树脂 ; 7. 3. 9 树脂固 化后 ,从温控固 化 炉 中 取 出 框架 , 剪取足够 数量的浸胶纱试样; 7 .3 .1 0 按 7. 5 的规定 选择 试样。 7 . 4 纤维其 他 性能的测定 7. 4. 1 为计 算 第 10章 中的拉伸强度和拉伸弹性模量, 应测定 7. 4. 27. 4. 5规定的性能。 7 . 4 . 2 纱线的线密度, 按 ISO 1889进行 测定。 7 . 4 . 3 纱线 授润剂含 量 ,按 丨 SO 10548进行 测
14、定。 7 . 4 . 4 碳纤维密度, 按 ISO 10119中的一 种 方法 进行 测定。 7 . 4 . 5 浸胶纱的线密度, 用尺( 见 6. 6)测量试样的长度, 在 剪取 规定长度的试样之后及 粘贴加 强 片 之 前, 用 天子 (见 6. 5)称取 试样的质量。 通过 质量除以长度 来 计 算 浸胶纱的线密度, 单位为克每 千 米, g/ktn(tex), 注:不 需 要 瀏 定 毎个 试样的线密度, 7 . 5 试样的 选择 7.5. 1 使用适合的规 具 检 査 每 个 试样, 是 否 平 直 的 ,并 检 査外观 是 否均勻 , 没 有下列 缺陷 : 3GB/T 26749
15、2011/ISO 10618: 2004(E) -断 纱 树脂脱落 纤维 错 位。 7 . 5 . 2 试样的 树脂 质量 含 量应不 低 于 30%a 按 式 (1),根据 浸胶纱试样的线密度和纱线的线密度计 算 试样 树脂含 量: w = T ,i Ts xloo .( 1 ) i d 式 中: W 试样的 树脂含 量 , ; T 浸胶纱试样的线密度 ,单位为特克斯 (tex)( Tr f 纱线的线密度, 单位为特克斯 (tex)。 对每 批树脂 , 应 核 实每 种 纱线的 参 比样的 树脂含 量。如 果树脂含 量在 接受 范 围限外 , 则应 核 实 该批 中的每 组 试样的 树脂含
16、量。 7 . 5 . 3 纱线应 均匀授 胶。 7 . 6 带加 强 片 试样的 制备 若 试样在 夹具 内 破坏 , 则试验 结果无效 。试样 带加 强 片 有 助 于 减 少 这类情况 的发 生 , 也 能 确保 试样 在 夹具 内 垂直排 列 . 试样可以 带加 强 片或 不 带加 强 片进行 试验 . 若需 要 带加 强 片 , 设 备 的 选择取决 于 加 强 片 的 种类 在使用 加 强 片 的 情况 下, 夹持 长度应 至 少 30 mm, 加 强 片 及 加 强 片制备装置参见 附录 D。 8 调 湿 和试验环境 调 湿 和试验环境按 ISO 291规定的 温 度为 ( 23
17、2)*C,相 对 湿 度为 ( 50 10)%的标准试验环境 进行 。 9 拉伸试验 操 作 9. 1 设 置 试验 速 度, 推荐 最大 速 度为 250 mm/min,实际的最大 速 度 受 数 据 采 集速 度的 限制 。 注: 推荐 试验 速 度 1 0 mm/min. 9 - 2 对于 带加 强 片 的试样, 安装 适合于 加 强 片 的 夹具 ,调节 夹具 间的距 离至 规定 值 (见 7. 2)。 对于不 带加 强 片 的试样 ,夹具 的 夹持 面 粘贴 弹性适度, 摩擦 系数 髙 的 片 材, 例 如 硬 质 橡 胶 板 。如试 验中发现试样 滑 移 , 在试样和 夹具 之间可
18、 插 人 砂 纸 。 因 为试样是 脆 性材料, 建 议 采用气 动夹具 。 9 . 3 将 试样 放 人 夹具 内 夹 紧 。 9 . 4 小 心将 引伸计 固 定在试样上 9 . 5 启 动记 录 仪 和试验 机 , 给试样 加 载 ,直至 试样 破坏 。 9 . 6 若 试样在 夹具 内 或加 强 片 内 破坏 , 或 由于引伸计引起的 破坏 , 则 舍弃 该 试验 结果 , 重取另 一 个 试样。 4GB/T 26749 2011/ISO 10618; 2004(E) 1 0 结果 表示 10. 1 拉伸强度 10. 1. 1 按 式 (2)计 算 每 个 试样的拉伸强度 F, = t
19、 .( 2 ) 10-3 .( 3 ) 式 中: 拉伸强度, 单位为兆帕 (MPa); F , 最大拉伸载荷, 单位为牛顿 (N ), A , 纱线横截面积, 单位为平方毫米 (mm2); Td 按 ISO 1889测定的不 含 浸 润剂 的纱线线密度 ,浸 润剂含 量按 丨 SO 10548进行 测定; P, 按 ISO 10119测定的纱线密度 ,单位为克每立方厘米 (g /n 3) a 若 浸 润剂含 量 足够低 , 其 带来 的 误差 可 忽 略 不计, 则纱线的线密度和密度可在不 去 除浸 润剂 的 情况 下 进行 测定, 10. 1 . 2 计 算 拉伸强度的 算 术平 均值 作为
20、 报告 值 , 若产 品 规范 或 试验委 托 方要 求 , 则用 统 计 学 方法计 算 标准 差 和变 异 系数 1 0 .2 拉伸弹性模量( 困 1) 10.2.1 方法 A 拉伸弹性模量按 式 (4)计 算 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (4) 式 中: r 拉伸弹性模量, 单位为吉帕 (GPah AF 对应于表 1 中给出的应变范 围 内的载荷增量, 单位为牛顿 (N); Af 纱线横截面积, 单位为平方毫米 (mm2) (见式 3);
21、 U 引伸计两钳口之间的初始距 离 , 单位为毫米 (m m ); AL 对应于表 1 中的应变范 围 , 试样在引伸计两钳口之间的长度变化量, 单位为毫米 (mm)。 表 1 纤维 类 别 和应变范 围 的关系 百 分 率 纤维的 典型 断裂 应变 值 应变范 围 e l.2 0,1 至 0.6 0 .6 e L 2 0, 1 至 0. 3 0. 3 e 0 ,6 0. 05 至 0 .15 注 : 典型 的 断裂 应变 值 (最大 栽 荷时的伸长 率 )可以由引伸计测定, 也 可以由 典型 拉伸强度和拉伸 摸 量 值来 计 算 10.2.2 方法 B 拉伸弹性模量按 式 (5)计 算 :
22、5GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) E= - X T r 10 3 .( 5 ) A Ar 式 中: E , 拉伸弹性模量, 单位为吉帕 (GPa); AF 在 400 mN/tex至 800 mN/tex的范 围 内的载荷增量, 单位为牛顿 (N ); Af 纱线横截面积, 单位为平方毫米 (mm2) ; L0 引伸计两钳口之间的初始距 离 , 单位为毫米( mm); AL 对应于载荷增 童 AF, 试样在引伸计两钳口之间的长度变化量, 单位为毫米 (mm) 1 0 .2 .3 计 算 拉伸弹性模量的 算 术平 均值 作为 报告 值 , 并 注 明 使用的
23、方法, 是 A 、 B或 其 他 方法 .若产 品 规范 或 试验委 托 方要 求 , 则用 统 计 学 方法计 算 标准 差 和变 异 系数。 说明 : X - 位 移 ( mm); y 载荷 (n)b 图 1 拉伸试验 过程 中的载荷和位 移 曲 线 1 0 .3 最大 载荷时的应变 (破 坏 时的伸长 百 分 率 ) 10.3. 1 最大载荷时的应变由引伸计测 得或 由拉伸强度和拉伸弹性模量计 算得到 ,用 百 分 率 表示 . 10. 3 . 2 由引伸计测 得 的最大载荷时的应变按 式 (6)计 算 : e E = L u r L X 100 .( 6 ) 0 式 中: Ee 引伸计
24、测 得 的最大载荷时的应变, U 最大载荷时引伸计两钳口之间的距 离 ,单位为毫米 (m m ), U 引伸计两钳口之间的初始距 离 , 单位为毫米 (mm)。 10. 3. 3 由拉伸强度和拉伸弹性模量 得到 的最大载荷时的应变按 式 (7)计 算 : c = X 0. 1 ( 7 ) 6GB/T 26749 2011/ISO 10618-2004(E) 式 中: 计 算得到 的最大载荷时的应变 , ; ?, 拉伸强度, 单位为兆帕 (MPa); E 拉伸弹性模量, 单位为吉帕( GPa) (见 10. 2), 1 0 .3 .4计 算 应变的 算 术平 均值 作为 报告 值 。若产 品 规
25、范 或 试验委 托 方要 求 , 则用 统 计 学 方法计 算 标 准 差 和变 异 系数。 1 1 精 密度 由于 没 有实验 室 间的比对数 据 , 该 试验方法的 精 密度 未知 。在 取得这些 数 据 后, 在下一版本中 追 加 精 密度 这 部分。 1 2 试验 报告 试验 报告 包括以下 各项 内容: a) 采用本标准; b) 所有有关试验用纱线的必要的 详细 资 料; c) 纱线的线密度; d) 纱线的密度; e) 最大载荷时的应变是计 算得到 的 还 是引伸计 直接 测定的; f) 试样数量, 包括 废 弃 数量; g) 最大载荷时的拉伸强度, 拉伸弹性模量和应变 (伸长 百
26、分 率 ) , 如要 求 , 则给出单 值 ; h) 拉伸弹性模量计 算 方法; i) 其 他 可 影响 试验 结果 的 任何细 节。 7GB/T 26749 2011/ISO 10618:2004(E) 附 录 A (资 料性附录) 热固 性 树脂 体 系 热固 性 树脂 体 系 见 表 A .1。 表 A . 1 热固 性 树脂 体 系 序号 树脂 体 系 质量 /g 固 化 条 件 1 3, 4环 氧 基 环 己基 3, 4环 氧 基 环 己基羧酸醏 (见 注 1) 100 125 X: 1 h 或 130 V 3 0 min 三 氟 化 碭乙胺 ( b f 3m e a ) 3 2-丙
27、酮 或 乙醇 4 2 双 酚 A 二 缩 水 甘 油 醚 ( 见 注 2, 25 t 时 粘 度为 11 000 mPa * s至 14 000 mPa s,环 氧当 最为 184 g/ mol 至 194 g/mol 100 室温 10 h,90 “C2 h 再 150 X; 4 h 或室 温 10 h , 100 2 h 再 150 t : 2 h 甲基纳迪 克 酸酐 (见 注 3 90 二甲基苄胺 1 至 2 2-內 W 5 3 双 酚 A 二缩水甘油醚 ( 同 2) 100 80 *C 2 h , 200 “C 1 h 或 80 X: 2 h, 150 V i K 甲基 四 氢邻苯二甲
28、酸酐 90 二甲基苄胺 3 至 4 4 双 酚 A 二缩水甘油醚 ( 同 2) 100 70 C3 h 或 80 二甲基二氣基 环 己基甲烷 30 溶 剂 适量 5 双 酚 A 二缩水甘油醚 ( 同 2) 100 80 n h 200 X: 2 h 4-氧 基砜 20 三 氟 化 硼 单 乙胺 ( b f 3m e a ) 1 .5 溶 剂 适 置 6 双 酚 A 二缩水甘油醚 ( 同 2) 100 200 V 40 min 三 氟 化 硼 单 乙胺 ( BFaM EA) 3 2-丁酮 20 注 1 :结 构 如下: 0 C H 2 。 x 注 2 : 结 构 如下: CHa CH3 CH,C
29、HCH2 C 0 CHZ CHCH 厂 0 C Q CHa I I n I Q u c h 3 OH c h 3 注 3 : 甲基降冰 片 烯二酸酐 8GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) 附 录 B (资 料性附录) 浸胶设 备 V a) b) c) A A A A A a a - - d) y r e 图 B. 1 漫 胶设 备GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) 附 录 C (资 料性 柑 录) 引 伸 计 试样是 树脂 浸 溃 碳纤维增强塑料 棒 ,直 径 大 约 是 0. 3 tnmd 000根 单 丝构 成 ) 至 1
30、 mm(12 000根 单 丝 构 成 ) 。 引伸计 通 常 是 夹 在 圆 形 试样 或 矩 形 试样上, 夹 在浸胶纱上 较 困难 ,原因 如下: 引伸计的 刀 口, 弹 簧 或橡 皮圈很难牢牢 地固 定在 这 么 细 小的试样上。 推荐 使用下列引伸计: 固 定在拉伸试验 机 上的 自动 伺服 引伸计; 通过安装 托 架固 定在拉伸试验 机 上的引伸计, 见 图 C. 1; 如 图 C. 2, 引伸计内 置 于 水 平的拉伸试验 机 上 (其中一 个夹具固 定不 动 , 另 一 个 是可 移 动 的, 连 接 在一 个 测定位 移 的 光学仪器 上) 。 说明 : 1 拉伸试验 机 的
31、 支 架 ; 2 引伸计 i 3 安装 托 架 ; 4 弹 簧 或橡 皮圈 ; 5- - 试样。 引伸计对小 直 径 的试样 来 说太 重 S C. 1 固 定在拉伸试验 机 上的引伸计 10GB/T 26749 2011/ISO 10618: 2004(E) 1- 引伸计的 刀 口 ; 2 测定位 移 的 光学仪器 ; 3- 支 点; 4 试样。 围 C . 2 连接在测定位移的光学仪器上的引伸计 11GB/T 26749 2011/ISO 10618:2004(E) 附 录 D (资 料性附录) 加 强 片 和 加 强 片制备装置 示 例 多种加 强 片 和 加 强技术是可 行 的, 推荐
32、 使用以下 几 种 : 纸板 ; -金属板 ; 树脂 浸 溃 纺 织 纤维布; 热固 性 树脂 浇 注 体 ; 热 塑性材料 = 也 可用其 他 材料。 要 求 使用 加 强 片 ( 图 D. 1图 D. 4)的 情况 下, 选择 的方法要 保证 试样平 直 。 a l i 为( 150士 5 )mm 或 ( 200土 5)mm; b /2为 ( 250士 5)mm 或 ( 300士 5)m m , 注 :要 求 有 制备加 强 片 的模 子 , 图 D. 1 热 塑性 树脂加 强 片 * 4 为( 150士 5)mm 或 ( 200士 b 为 ( 300士 5)m m 或 ( 350士 5)
33、mrru 注:要 求 有 制备加 强 片 的模 子 图 D . 2 热固 性 树脂加 强 片 单位为毫米 单位为 奄 米 12GB/T 26749 2011/IS O 10618: 2004(E) 单位为毫米 50 n 50 1 A 为( 150土 5)mm 或 ( 200土 5)mmf b Z!为( 250士 5)mm 或 ( 300士 5)m m a 注:不 爾 要特 别 装置 。 图 D . 3 纸 板 加 强 片 单位为毫米 r S. 55 75 60 * Zi为 ( 150士 5 )m m 或 ( 200士 5)m m a 注:不 需 要特 别 装置 & 田 D . 4 金 属 加 强 片 13