1、MV_RR_CNG_0225 蒸汽压渗透仪检定方法 1蒸汽压渗透仪检定规程说明 编号 JJG 8771994 名称 （中文）蒸汽压渗透仪检定规程 （英文）Verification Regulation of Vapor Pressure Osmometer 归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 周以华（国家标准物质研究中心） 批准日期 1994 年 7 月 12 日 实施日期 1994 年 12 月 1 日 替代规程号 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后的、用于测定高聚物数均分子量 1104以下的蒸汽压渗透仪（亦称气相渗透压仪，简称 VPO）的检
2、定。 主要技术 要求 1.外观检查 2.开机检查 3.测量室温度 4.仪器灵敏度 5.仪器测量精度 6.仪器准确度 是否分级 否 检定周期（年） 1 附录数目 7 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2蒸汽压渗透仪检定规程摘要 一 技术要求 1 外观检查 2 开机检查 3 测量室温度 测量室恒温精度为0.05，在4h内温度波动0.1。 4 仪器灵敏度 用约为1.0 g/kg联苯甲酰溶液测量仪器响应值100分度值(指满刻度)。 5 仪器测量精度：仪器常数标定的重复性 C.V. XSx-5% (1) 6 仪器准确度：对标准物质分子量进行测量，其测量值与标准值之差 Mn优于
3、10 Mn二 检定条件 7 环境条件 7.1 电源电压 单相：220V5；50Hz。有稳压器。 7.2 室温 1030，在检定期间温度波动最好不超过2。 7.3 相对湿度75。 7.4 无烟尘，无腐蚀性气体。 7.5 仪器周围无震动，无强电、磁场干扰。 8 检定设备和材料 8.1 天平 称量200 g，分度值0.1 mg。经计量部门检定合格。 8.2 玻璃器皿 25mL或50mL磨口碘瓶(或带塞三角烧瓶)15个。 8.3 化学试剂 苯：优级纯或分析纯(用前需经脱气处理)。 甲苯：优级纯或分析纯(用前需经脱气处理)。 8.4 标准物质n8.4.1 联苯甲酰：纯度99.5以上，分子量为210.2。
4、 8.4.2 八乙酰蔗糖：纯度99.0以上，分子量为678.6。 8.4.3 窄分布聚苯乙烯标准物质，其数均分子量为1.01039.0103一至二种。 8.5 温度计 分度值为0.01的0150范围的精密温度计一台，经计量部门检定合格。 n经国家计量行政部门批准颁布。 三 检定项目和检定方法 9 外观检查 按第1条要求进行。 10 开机检查 按第2条要求进行。 11 测量室温度检定 用一支分度值为0.01温度计， 插入测量室温度计插孔，在规定的测试温度下， 每15 min记录一次温度，连续测量4h，观察其温度变化。 12 仪器灵敏度的检定 用浓度约为1.0 g/kg的联苯甲酰溶液， 在选定的实
5、验温度下检测， 要求仪器响应大于100分度值。 13 仪器测量精度的检定 13.1 仪器常数( K)的标定 仪器常数通常和测试温度、溶剂种类、热敏电阻的材料系数、气化室的几何参数，以及测量系统有关，而与溶质的种类、分子量的大小无关。因此，不同的仪器和不同的测量显示装置系统、改变溶剂、变更测量条件等，仪器常数均必须重新标定。 对于不连续使用的仪器或者间隔时间较长再重新使用的仪器，也应重新标定仪器常数。 13.1.1 标定仪器常数时的实验条件 温度：370.05； 稳定取值间隔时间：37 min(通过实验确定)； 溶剂：苯或其它待用溶剂。 13.1.2 标定溶液的配制 首先在50、压力1333.0
6、 Pa条件下，将联苯甲酰经过真空干燥至恒重。然后取干燥的联苯甲酰结晶作溶质，用苯(或其它物质)作溶剂。用重量法独立配制下列5个浓度范围的溶液：c 11.0g/kg； c21.5 g/kg； c32.0 g/kg； c42.5 g/kg； c53.0 g/kg。 13.1.3 仪器常数标定方法 13.1.3.1 先用纯溶剂分别慢滴56滴清洗两个热敏电阻探头。然后用液滴大小相近的新鲜纯溶剂，分别挂于两个热敏电阻探头上，测定仪器的响应值。待稳定后，将响应值记录下来。再重新用纯溶剂更迭原热敏电阻探头液滴，并测定与记录其响应值。如此重复测定三次，其三次极差值不应大于1.0分度值，即视为合格。若大于1.0
7、分度值时，应增加相应测定次数，直到三次测定极差合格为止。求三次算术平均值为空白响应值( d0)。 13.1.3.2 进行样品溶液响应值测定，溶液由低浓度到高浓度依次进行。测定时先用测定溶液约56滴，冲洗测定溶液用热敏电阻探头，然后挂上一滴新鲜溶液液滴，其液滴大小应与参比用热敏电阻探头溶剂液滴大小相当，测定其响应值。待稳定后，记录下该响应值。如此重复测定三次，其极差值应小于1.0分度值，即视为合格。计算出三次算术平均值作为该溶液浓度的平均响应值( di)。若三次测定极差大于1.0分度值时，则应增加相应测定次数，直到三次测试极差合格为止。 13.1.3.3 计算与结果 13.1.3.3.1 对样品
8、溶液的每一个浓度计算出实际响应值，即d did0。 13.1.3.3.2 计算出每一个浓度样品溶液的比浓响应值( di/ci)。 13.1.3.3.3 以( d/c)为纵坐标，以浓度c 为横坐标作图，外推到浓度为零或用最小二乘法求得其截距值(d /c)c0。 13.1.3.3.4 按公式(1)导出的K M ( d/c)c0计算出仪器常数值。 13.1.3.4 直线的线性相关系数 参照附录3，计算直线的线性相关系数 r，并与附录表4对照，其值应优于置信概率为95的临界值，此时测得的K 值方为有效，否则应重新测量。 本实验需用同一样品溶液，进行重复测定三次以上。 13.2 仪器测量精度(以平均值相
9、对标准偏差表示) 根据13.1条中重复测定的结果，用(3)、(4)式计算平均值标准偏差 Sx和平均值相对标准偏差C.V.。 i= n 1(XiX-)2Sxn(n1) (3) C.V.(%) XSx-100% (4) 式中 Xi每次测定的仪器常数值； X-多次测定的仪器常数的平均值； n重复测定次数。 14 仪器准确度检定 仪器准确度的检定是通过在选定的实验条件下，对已知分子量的八乙酰蔗糖或窄分布聚苯乙烯标准物质的测定，观察其测得的分子量 Mn与已知分子量 Mn之偏差。 14.1 实验条件 与标定仪器常数时相同 溶液：根据标准物质分子量大小，参照附录1溶液浓度范围表，选择适当的浓度范围配制成5个
10、间隔均匀不同浓度的标准溶液。溶液配制方法按附录2进行。 14.2 仪器准确度的检定方法 检定方法与第13.1.3条相同。即先用纯溶剂测定出平均空白响应值( d0)，再用5个不同浓度的标准溶液，由低浓度到高浓度分别测得5 个平均响应值d1、 d2、 d3、 d4、 d5。然后，求出各个浓度的实际响应值d1、d2、d3、d4、d5，再分别求出各自的比浓响应值d1/c1、 d2/c2、 d3/c3、 d4/c4、 d5/c5。最后，以( d /c)为纵坐标，以c 为横坐标，作图或用最小二乘法求出直线浓度外推到零的截距值，再按公式(1)求得标准溶液的数均分子量 Mn。 14.3 仪器的准确度 Mn M
11、n 标 Mn Mn 标100% (5) 式中 Mn 标标准物质提供的 Mn标准值。 所得 M值应不超过10，否则应重新测定一到二次；若仍不超过10，则视为仪器准确度不合格。 15 本规程主要适用于有机溶剂体系的蒸气压渗透仪的检定。 对于水溶剂体系的蒸气压渗透仪，可参照本规程进行检定；对于本规程提出的检定条款不能完全包括的其它类型的蒸气压渗透仪，可按仪器说明书的技术要求参照本规程进行检定。 四 检定结果处理和检定周期 16 上述检定的各项数据均需记录在原始记录纸上。各项记录格式见附录6。计算过程、绘图和结果均需附录在记录纸后。 17 经检定上述各项技术指标达到要求者，仪器视为检定合格，发给检定证书。 18 仪器经检定后，有某项指标达不到规定技术指标要求，则需视情况决定该仪器检定合格与否。若技术要求中第5和第6两项达到规定技术指标，而其它检定项目中有不合格者，可发给检定证书，但需注明其不合格项目；若第5和第6两条达不到规定技术指标，则只能发给检定结果通知书，并注明不合格的检定结果。 19 检定周期为1年。仪器如经修理或发现测试结果可疑时，应随时复检。 注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
