1、中华人民共和国国家标准尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T 2441一91Urea-Determination of total nitrogen content-代替GB 2441一81Titrimetric method after distillation本标准等效采用ISO 1592-1977工业用尿素氮含量的测定蒸馏后滴定法。1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 3595肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法3原理在硫酸铜
2、存在下，在浓硫酸中加热使试样中酞胺态氮转化为氮态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。4试剂和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1硫酸铜(CUSO,5H20,GB 665);4.2硫酸(GB 625);4.3氢氧化钠(GB 629),450 g/L溶液:称量45 g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL;4.4甲基红(HG 3-958);4.5亚甲基蓝(HGB 3394);4.6 95%乙醇(GB 679);4.7混合指示液，甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液:在约50 ml-95%乙醇中，加人。. 10 g甲基红、0. 05
3、g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100 mL,混匀;4.8硫酸标准溶液，(告HIS04)一。. 5 mol/L溶液:按GB 60配制与标定;4.9氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)二0. 5 mol/L溶液，按GB 601配制与标定;4.10硅脂5仪器一般实验室用仪器和国家技术监督局1991一11一09批准1992一10-01实施GB/T 2441一915.1蒸馏仪器门最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧，本标准推荐使用的仪器如下图所示，包括以下各部分:
4、蒸馏装置图A-蒸馏瓶;B-防溅球管;C-滴掖漏斗;D一冷凝管正一带双连球锥形瓶5.1.1圆底烧瓶，容积为1 L;5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50 mL与防溅球进出口平行的圆简形滴液漏斗;5.1.3直形冷凝管，有效长度约400 mm;5.1.4接受器，容积500 mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。5.2梨形玻璃漏斗。6分析步骤6.1试样称量约5g试样，精确到。. 001 g，移人500 mL锥形瓶中6.2试液制备在盛有试样的锥形瓶中，加入25 mL水、50 mL硫酸、。.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱鱼里堡丝垫遭三氢化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20 mi
5、n，取下，待冷却采用说明:月本标准所用的蒸馏仪器，也可采用GB 3595的仪器，采用时，分析步骤按GB 3595进行。GB/T 2441一91后，小心加入300 mL水，冷却。把锥形瓶中的溶液，定量地移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6.3蒸馏从容量瓶中移取50. 0 mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中，加入约300 mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。用滴定管或移液管，移取40. 0 mL硫酸标准溶液于接受器中，加水，使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按上图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗(5.1.2)往蒸
6、馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.3)，以中和溶液并过量25 mL,应当注意，滴液漏斗上至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250-300 mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。6，4滴定将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀。了空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。8分析结果的计算试样中总氮含量T以氮含量计，用质量百分数(%)表示，按下式计算:二二(V,-V,)-cX0.01401X100_50500X m X100一2N
7、,0100(V2一V,)c X 1 401m(100一2x,0)式中:V,测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V,空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m试样的质量，9;0.014 01与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)二1.000 mol/L相当的以克表示的氮的质量;2a,。一试样中水分，%所得结果应表示至二位小数。9允许差平行测定的绝对差值不大于0.10%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。GB/T 2441一91附录A尿寨总氮含t的测定
8、计算法(参考件)A1主题内容与适用范围本附录规定了用计算法测定尿素中总氮含量。本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。A2原理尿素中除水分和缩二脉外视为尿素氮和缩二脉氮的总和计算获得，二者之和即为总氮。，其他不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此尿素中总氮含量可。尿素氮可通过100%减水分和缩二服含量，缩二腮氮可通过缩二服含量A3计算方法尿素中总氮含量r以氮计，用质量百分数(%)表示，按式(A1)计算:100一(HzO%+Biu%) X 0.466 5+Biu写X 0. 407100一H20 YOX 10046.65一0. 466 5 X HBO%一0. 059 X Biu 0 o、，_-
9、一-一入luu luu一n zU为.。”.(A1)设:a=46.65一0. 466 5 X HO%fl=0.059 X Biu%列于表A1列于表A2a一ax”loo - HBO式中:0.466 5尿素换算为氮的系数;0.407缩二脉换算为氮的系数。所得结果应表示至二位小数。A4计算表x 100“.。.。二。二。.。二。“(A2)表A1 a值袱0.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.1046.6046. 6046.5946.5946.5846.5846. 5846. 5746.5746.560.2046.5646.55声6. 5546.5446. 54
10、46.5346.5346. 5246. 5246-510.3046.5146.5146.5046.5046.4946.4946.4846. 4846.4746.470.4046. 4646.4646-4546-4546.4446.4446. 4446. 4346. 4346.420. 5046-4246.4146. 4146.4046.4046.3946. 3946.3846.3846. 370.6046.3746. 3746. 3646.3646. 3546-3546. 3446.3446. 3346. 330.7046.3246. 3246.3146.3146. 3046.3046. 29
11、46. 2946. 2946. 28Gs/T 2441一91续表A1袱0.000.010.020.030.040. 050.060. 070.080.090.8046. 2646. 2746. 2746.2646. 2646. 2546. 2546.2446.2446. 230.9046.2346.2246. 2246.2246.2146.2146.2046.2046. 1946.191.0046.1846.1846.1746.1746.1646.1646.1646.1546. 1546. 141.1046.1446.1346.1346. 1246. 1146. 1146.1146. 1046. 1046.091.2046.0946.0946.0846.0846.0746.0746.0646.0646.0546.05表A2 R值缩二脉含量，%P值一R值0.00-0.080. 090. 250.26-0. 420. 43-0. 590.60-0.760. 770. 9300.010.020.030.040.05一0.060.070.080.090.100. 11附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由四川化工总厂、化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人度修孝、张玉春、赵英华。128
