1、1石粉钙含量 6 则以下是网友分享的关于石粉钙含量的资料 6 篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。石粉中钙镁含量的测定范文一石粉中钙镁含量的测定1 测定步骤1.1 试样分解液的制备：称取 0.3g 试样(准确至 0.0002g)于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1 ）的盐酸 10ml，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。1.2 钙的测定：准确移取试样分解液 5.00ml 于 250ml 三角瓶中，加入250ml 水，加 10ml 淀粉溶液（ 10g/L） ，2ml 三乙醇胺（1+1）
2、，1ml 乙二胺（1+1） ，15ml 氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g 盐酸羟胺， （每加一种试剂都须摇匀） ，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。1.3 镁的测定准确移取试样分解液 5.00ml 于 250ml 三角瓶中，加入50ml 水，加入 2ml 三乙醇胺，取一小块广泛 PH 试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加 10ml NH3-NH4Cl 缓冲溶液，加少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。2 结果分析2.1 钙的计算Ca（%）= 100式中： TEDTA
3、标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V1测钙时所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml；V0空白耗 EDTA 标液的体积，ml；m试样的质量，g。2.2 镁的计算Mg2+（%）= 100式中： TEDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，3g/ml；V1测钙时所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml；V2测镁时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；m试样的质量，g。石粉中钙镁含量的测定范文二石粉中钙镁含量的测定1 测定步骤1.1 试样分解液的制备：称取 0.3g 试样(准确至 0.0002g) 于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1 ）的盐酸 10ml ，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将
4、此溶液转入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。1.2 钙的测定：准确移取试样分解液 5.00ml 于 250ml 三角瓶中，加入50ml 水，加 10ml 淀粉溶液（10g/L ） ，2ml 三乙醇胺（1+1） ， 1ml 乙二胺（1+1 ） ，15ml 氢氧化钾（200g/L）溶液，加 0.1g 盐酸羟胺， （每加一种试剂都须摇匀） ，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用 EDTA 标准溶液滴定至绿4色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。1.3 镁的测定准确移取试样分解液 5.00ml 于 250ml 三角瓶中，加入50ml 水，加
5、入 2ml 三乙醇胺，取一小块广泛 PH 试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加 10ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，加少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。2 结果分析2.1 钙的计算Ca （%）=100式中：TEDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V 1测钙时所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml ；V 0空白耗 EDTA 标液的体积，ml ；m 试样的质量，g 。2.2 镁的计算52+Mg （%） 100式中： T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V 1测钙时所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml ； V
6、2测镁时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml ； m 试样的质量，g 。石粉含量范文三石粉含量试验器操作规程1、将盛有试样的量杯放在量杯支架上，调节搅拌电机支架轴，使搅拌轴基本位于量杯中央。搅拌叶轮离量杯低部约 10mm 。2、接通电源，此时可观察到控制器面板上的数码管发亮。3、按动“选择”键，可设定用试验方法 1 或者试验方法 2进行试验。实验方法 1 是 GB/T14684-2001 中 6.6.3.1 亚甲蓝 MB 值测定方法。试验方法 2 是 GB/T14684-2001 中6.6.3.2 亚甲蓝快速试验方法。4、按动“启动/暂停”键，此时搅拌电机开始工作，数码管6显示试验进行时间及
7、搅拌电机的转速。操作者即可按所选择的试验方法进行实验。5、如果需要暂停，按动“启动/暂停”键，搅拌电机会暂停工作。再按动此键试验继续进行，试验进行时间连续记数。6、试验结束，按动“启动/暂停”键，记录实验数据。7、按动“复位”键，数据全部清零。8、再次试验，可重复上过程。离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量范文四【摘 要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达 0.01mg/L。在实验条件下，在 5.020.0mg/L 范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）
8、，加标回收率均在 100%以上，相对标准偏差（RSD）为 1.52.0%（n=6） 。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca） ；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，7在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低1，2。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关3。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料4-6，而且
9、在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用 SY/T 5061-93钻井液用石灰石粉7测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法7相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900 型离子色谱仪（美国 Dionex 公司）：配有RFC-
10、30 淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、8保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司） ；0.45m 微孔混纤滤膜；KH-100DV 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率18.3M.cm） ；所有试剂均用 0.45m 微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件 色谱柱：Ion Pac CS12A（250mm4mm） ，Ion Pac AG12A 保护柱（50mm4mm） ； 淋洗液：甲基磺酸等度淋洗，流速为 1.0mL/min； 进样量：10L。 1.4 溶液的配制
11、1.4.1 标样的配制 将 1.2 中钙标准溶液（1000mg/L）进行逐级稀释，用超纯水定容，得到一系列浓度标准样品，即钙含量分别为 5.00，10.00，15.00 和 20.00mg/L，过滤进样。 1.4.2 样品溶液的配制 8 种不同厂家生产的石灰石粉分别按照 SY/T 5061-93钻井液用石灰石粉制得样品溶液4，准确移取用 0.45m 水膜过滤后的样品溶液 1.00mL，用超纯水定容于100mL 的容量瓶中，记为溶液 A、B 、C 、D、E、F、G 和9H。 2 结果和讨论 2.1 工作曲线 采用 ESTD 法获得校正曲线，以溶液浓度（mg/L）为 X 对峰面积 Y 进行线性回归
12、，得到钙离子含量的工作曲线，见表 1 及图 1。此方法得到的相关系数 R 较优，标准曲线有效。 2.2 钙离子的检出限，重现性及加标回收率 按 1.4 中方法配制钙离子溶液，采用离子色谱法重复6 次进样。根据噪音峰峰高，按照信噪比（S/N）大于 3 倍计算出丙酮酸的检出限为 0.01mg/L。另外，为了验证方法的准确性，对钙元素进行加标回收率测定。如表所示，其加标回收率均可达 100%以上，得到样品的相对标准偏差为1.5%2.0%。综上可知，该方法可以准确地测定石灰石粉样品中碳酸钙的含量。 2.3 离子色谱法与 SY/T 5061-93 方法的比较 采用两种方法进行石灰石粉中碳酸钙含量的测定，
13、分别为 SY/T 5061-93钻井液用石灰石粉和离子色谱法（按 1.3 中所述） ，对比结果见表 3，数据表明，两者具有良好的一致性。注：采用色谱法测定 8 个样品（AH）的样品谱图见图 2图 9。 3 结论 10石灰石粉样品经加酸水解等处理后，采用离子色谱法：甲基磺酸淋洗液，Ion Pac CS12A 型色谱柱分离，流速1.0mL/min，电导检测器检测。实验结果证明，色谱法与国标法测定结果基本吻合，可方便快捷的检测不同厂家的石灰石粉产品质量。 4 附图 【参考文献】 1Helal M A. Effect of curing time on the physicomechanical ch
14、aracteristics of the hardened cement pastes containing limestone J.Cement and Concrete Research， 2002， 32（3）： 447-450. 2Voglis N， Kakali G， Chanitakis E. Portland-limestone cements： Their properties and hydration compared to those of other composite cementsJ. Cemment and Concrete Composites， 2005，27
15、（2）：191-196. 3Lothenbach B， Saout G L， Gallucci E. Influence of limestone on the hydration of Portland cements J. Cement and Concrete Research， 2008，38（6）：848-860. 4文俊强，张文生，张建波.掺石灰石粉水泥的水化过程及微观结构J.水泥，2010，8：13-15. 5肖佳，金勇刚，勾成福，王永和.石灰石粉对水泥11浆体水化特性及孔结构的影响J.中南大学学报：自然科学版，2010，41（6）：2313-2320. 6杨华山，方坤河，涂胜金
16、，杨惠芬.石灰石粉在水泥基材料中的作用及其机理J.混凝土，2006，6：32-35. 7中华人民共和国石油天然气行业标准：钻井液用石灰石粉S.1993. 责任编辑：汤静 离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量范文五离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量【摘 要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达 0.01mg/L。在实验条件下，在 5.020.0mg/L 范围内具有良好的线性关系（r=0.9998） ，加标回收率均在 100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.52.0
17、%（n=6） 。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。【关键词】离子色谱；钙（Ca） ；石灰石粉；钻井液12石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低1，2。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关3。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料4-6，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。目前，石油行业检验石灰石粉采用 SY
18、/T 5061-93钻井液用石灰石粉7测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法7相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。131 实验部分1.1 仪器ICS900 型离子色谱仪（美国 Dionex 公司）：配有 RFC-30 淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯
19、水制备仪（Milli-Q 公司） ；0.45m 微孔混纤滤膜；KH-100DV 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 。1.2 试剂钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率18.3M.cm） ；所有试剂均用 0.45m 微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。1.3 离子色谱工作条件一种快速测定滑石粉中碳酸钙含量的方法范文六14一种快速测定滑石粉中碳酸钙含量的方法肖助銮（南纸股份有限公司技术中心，福建南平）要：本文对滑石粉中碳酸钙含量的测定方法进行探讨，对国标法与络合滴定法进行了比较分析，结果是相对误摘差值全部符合工业分析的公差范围标准，络合滴定法能满足生产过程快速而又准确
20、的分析要求确定了生产过程控制中采用络合滴定法，而对于进厂原辅材料的质量检验依然严格采用国标法。关键词：滑石粉；碳酸钙；填料；络合滴定法中图分类号：文献标识码：文章编号：（）滑石粉是造纸工业生产中最常用的填料，它是由天然矿石滑石磨碎后成为滑石粉，其主要化学成份为：不溶于水，在微弱的酸碱性溶液中亦很稳定，故广泛应用纸张的填料，以改进纸张的性能和降低成本。造纸工业常用的滑石粉组成为的15和的，比重，粒度（相当于通过目） ，折光率，在显微镜下观察为细小片状。如滑石粉中，含量高，在酸性抄纸条件下会使碳酸钙分解生成二氧化碳气体，致使浆料中存在很多泡沫，给生产带来一定困难，因此生产上必须控制滑石粉中碳酸钙的
21、含量。式中：为氧化钙换算为碳酸钙的系数。（）容量法：称取试样（精确至） ，置于烧杯中，加入蒸馏水，再加浓盐酸，加热至沸，保持沸腾，使之溶解完全，稍冷，用倾泻法过滤，再用少量蒸馏水洗涤残渣次，滤入同一烧杯中，弃去残渣。在溶液中，以甲基红为指示剂，加入：氢氧化铵至溶液变黄色，加热至沸约，静置稍冷，然后过滤，用蒸馏水洗涤，用盐酸酸化滤液，加入饱和草酸铵，加热至，滴入氢氧化铵溶液，调节，使草酸钙沉淀，静置，用定量滤纸过滤，先用倾泻法，然后用蒸馏水洗涤沉滑石粉中，含量的测定方法16（）重量法：称取试样（精确至） ，置淀次，再将沉淀移入滤纸中，再洗次至无氯根为止， （用硝酸银试之） ，然后将沉淀连同滤纸，
22、一起放人烧杯中，加入蒸馏水，：硫酸，加热至，使草酸钙沉淀溶解，把滤纸贴在烧杯壁上，用高锰酸钾溶液滴定至出现淡红色，再将滤纸移入，继续滴定至呈粉红色，在半分钟内不退色为终点。于烧杯中，加蒸馏水和浓盐酸，缓和煮沸，使之完全溶解，过滤之，以热水洗涤至无氯根，收集滤液及洗液于烧杯中，加入浓盐酸，然后以浓氨水使之呈微氨性（甲基红指示剂变黄） ，沸腾，立即过滤，除去已沉淀的铁铝氧化物，并以热水洗涤，收集滤液，洗液于另一烧杯中，在搅拌下加入饱和草酸铵，使生成白色之草酸钙沉淀。待沉淀澄清后，用定量滤纸过滤，以热水洗涤至无氯根， （用硝酸银试之） ，最后将沉淀连同滤纸移入已恒重的磁坩埚中，先在低温炭化，然后放入
23、高温炉中灼烧至恒重。磊匿一 式中：。一为滴定试样时消耗高锰酸钾溶液的体17积，；：一空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积，；一高锰酸钾标准液的摩尔浓度；一与高锰酸钾标准溶液（：） 相当的以克表示的一 、，：堂邋垩孽垦生堕作者简介：肖助銮，女，工程师，主要从事制浆造纸工艺调研、质量分析和新技术、新工艺的开发研究工作。万方数据碳酸钙的质量。重量法、容量法操作步骤繁琐且准确度不高，因此以上这两种方法逐渐被淘汰。（）国标法：操作方法详见（滑石化学分析方法 ，目前测定滑石粉中，含量较普遍采用的是国标法，虽国标法分析结果准确可靠，且再现性好，但该方法操作过程繁琐且分析时间长，常常与生产过程快速而较准确的分析要求
24、发生矛盾，无法及时指导生产。该方法平行测定结果的允许差见表。18表平行测定结果的允许差现介绍一种快速测定方法络合滴定法，该方法准确度高，操作简便、快速，再现性好等优点，现将该方法介绍如下：（）测定原理：在碱性介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的、“、等离子，以钙指示剂为指示剂，用标准溶液滴定“，过量的夺取已同指示剂络合的“，而游离出指示剂，根椐颜色的变化判断反应终点。（）试剂：钙指示剂：称取于温度下烘干两小时的，置于研体内研细，加指示剂研细混匀，保存于棕色磨口瓶中。标准溶液：按（标准溶液制备方法配制与标定。（）分析步骤：称取约（精确到）于温度下烘干至恒重的试样，置于烧杯中，加入搅拌后盖上表面皿，待无气
25、泡产生后，将试样移人容量瓶中，用蒸溜水冲19洗表面皿及烧杯多次，洗液一并倾入容量瓶，最后用蒸溜水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取稀释液放入三角瓶中，加入蒸溜水，三乙醇胺溶液，溶液，加入适量钙指示剂，用标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。结果计算：，：坠旦掣碳酸钙的百分含量按下式计算：一丽二万方数据造纸科学与技术年第卷第期式中：标准溶液的摩尔浓度，；一滴定时消耗标准溶液的体积，：一试样的质量，；一与标准溶液（）相当的以克表示的碳酸钙的质量。（）络合滴定法操作中应注意以下几点：钙、镁20经常共存，当加入溶液后值应控制在，此时镁以（）沉淀形式被掩蔽。使用三乙醇胺溶液作掩蔽剂时，应在酸性溶液中加
26、入，然后再调节至碱性，否则已水解的高价金属离子不易被它掩蔽。结果匕较用国标法和络合滴定法对滑石粉中，含量进行测定，结果比较如表所示。表国标法和络合滴定法测定结果比较注：相对误差是以国标法测得的结果为真实值计算得到的数值。结论从表数据可以看出：同一样品两种方法分析结果较为接近，根椐工业分析的公差范围，被测组分含量在一之间其相对误差值应在一以下。上述分析结果相对误差值全部符合其标准；并且两种分析方法测定的相对误差小于国标法规定的两次平行测定的允许差，说明测定滑石粉中碳酸钙含量时用络合滴定法与国标法同等适用络合滴定法操作简便，分析时间短，结果准确可靠，而且终点明显判断容易，是测定滑石粉中，含量的最简
27、便而准确的方法，非常适21合于生产过程的检验，以便及时指导生产。一种快速测定滑石粉中碳酸钙含量的方法作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：肖助銮， Xiao Zhuluan南纸股份有限公司技术中心,福建,南平,353000 造纸科学与技术PAPER SCIENCE 将滑石粉和 CaCO3 进行共复合时,可以同时发挥片状滑石粉的增强作用和近球状 CaCO3 的增韧作用,得到综合力学性能较好的复合材料,但其配合比、粉体总添加量及助偶联剂添加量将对体系的力学性能产生较大的影响;各体系冲击断面的扫描电子显微镜照片所显示的微观形态和其力学物性有较好的对应,证明在共复合体系中,CaCO
28、3 既能通过偶联剂及助偶联剂的作用对 HDPE 产生较好的增韧效果,又能对滑石粉的分散起到一定的促进作用,使体系的拉伸强度有所提高.10.学位论文 文风 两种无机粉体填充聚乙烯制备复合降解塑料的研究 2004在该次课题中,测试了 800 目滑石粉、800 目碳酸钙与 325目膨润土经过活化改性后的吸油率,比较确定了三者的最佳活化剂用量,结果表明这三种粉体活化所用活化剂最佳质量百分比分别为 1.5、1.5 、2.5左右.分别制备了滑石粉和膨27润土的填充母料,并通过测试粉体及助剂对母料粘度的影响分析了两种母料的流动性.同时分析了滑石粉和碳酸钙母料流动性能的差别,发现滑石粉母料流动性好于碳酸钙母料
29、,且两者共混会造成母料流动性变差.采用吹塑法制备了填充滑石粉或膨润土母料的可降解薄膜,测定了各种不同载体树脂和母料填充量薄膜的力学性能,并以此为根据确定了载体树脂的最佳配比以及母料的最佳填充量.载体树脂最佳配比分别为HDPE/LLDPE=85/1 5,LDPE/LLDPE=30/70.滑石粉母料最佳填充量为 2025,膨润土母料最佳填充量为 1520.同时,发现滑石粉和碳酸钙两种母料共混填充吹制的薄膜其强度和韧性都较均一.通过紫外光和自然光两种方法的老化实验对比了可降解薄膜和普通薄膜在光降解性能上的差异,表明了填充型薄膜具有优异的光降解性能.另外,通过土埋试验也证明了降解薄膜具有较好的生物降解性能.利用田间试验,分析比较了降解薄膜和普通薄膜在透光率、保温、保熵以及覆盖下作物产量等各方面的区别,表明了使用降解薄膜和普通薄膜都能明显增加作物产量,而且使用降解薄膜增产效果更佳.利用工业生产的方法,分析了滑石粉母料填充LDPE/LLDPE 树脂时的最佳工艺配比,找到一种兼具经济性、良好加工性和易降解性的能满足于工业生产的可降解薄膜.28本文链接：.cn/Periodical_zzkxyjs200801015.aspx 授权使用：武汉科技大学(whkjdx) ，授权号：0371c564-fa36-436e-832a-9e6600c5e76f下载时间：2011 年 1 月 9 日
