1、分析化学大型实验报告分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名 学号 学院班级 一、 实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、 实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用 EDTA 络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。三、 序言葡萄糖酸钙，分子式为 Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛
2、细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。四、 实验主题自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、 主要仪器试剂1. 仪器： 分析天平（0.1mg） 酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL） 洗耳球移液管（25mL） 容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL） 表面皿玻璃棒 煤气灯石棉网2. 药品：一、EDTA 固体 CaCO3 优级纯酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品钙指试剂 蒸馏水NaOH 优级纯固体二、HCl (
3、6 molL、浓盐酸) KMnO 4分析纯NaOH 优级纯固体 Na 2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H 2SO43mol/L蒸馏水 六、 实验步骤I、用 EDTA 测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA 标准溶液的配置与标定0.020mol/LEDTA 溶液的配制称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠于 500ml 烧杯中，加 200ml 水，温热使其溶解完全，加水稀释至 500ml，摇匀。配制 0.020mol/L 钙标准溶液准确称取 110干燥过的 CaCO30.500.55g，置于 250ml 锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加 1:
4、1 HCl 5 ml 使其溶解，加少量水稀释，定量转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。EDTA 溶液浓度的标定称取 NaOH 固体 4.0g 溶于 100ml 水中，配制成 40g/LNaOH 溶液。移取 25.00ml 钙标准溶液置于 250ml 锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为 2.0g 的葡萄糖酸钙样品，置于 100ml 烧杯中，加入 5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至 25
5、0ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液 25.00ml 于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取 EDTA 耗用的体积，平行测定三份。数据处理：序号 项目 数据 1 2 3mCaCO3/g 0.5123VCaCO3/ml 25.00 25.00 25.00VEDTA终读数/ml 21.70 21.75 21.75VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00VEDTA/ml 21.70 21.75 21.75CEDTA/molL -1 0.02358 0.02353 0.02353CEDTA
6、/molL -1 0.02355di 0.00003 0.00002 0.00002相对平均偏差/ 0.10序号 项目 数据 1 2 3M 葡萄糖酸钙 /g 1.9931V 葡萄糖酸钙 /ml 25.00 25.00 25.00VEDTA终读数/ml 19.55 19.55 19.60VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00VEDTA/ml 19.55 19.55 19.60WCa/% 9.24 9.24 9.26WCa/% 9.25di 0.01 0.01 0.01相对平均偏差/ 0.11II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量利用葡萄糖酸钙中 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉
7、淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca 的含量。反应如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ =2Mn2+ + 10CO2 + 8H 2O1、 高锰酸钾标准溶液的配置与标定（1）高锰酸钾标准溶液的配置称取 1.6gKMnO4溶于 500ml 水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。（2）高锰酸钾标准溶液的标定准确称取 0.130.16g 基准物质 NaC2O4置于 250ml 锥形瓶中，加 40ml 水，10ml3mol/LH
8、2SO4,加热至 7080，趁热用 KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取葡萄糖酸钙粉三份，每份 0.10g，分别置于 250ml,锥形瓶中，加 1:1 HCl 2.5ml 溶解，加 20ml 水，加入 5草酸铵溶液50ml，若出现沉淀，再滴加浓 HCl 至溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10氨水，不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化，过滤，沉淀经洗涤，直至无 Cl-。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上，用 1molL50ml 硫酸把沉淀由滤纸引
9、入烧杯中，再用洗瓶吹洗 12 次，提出滤纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为 100ml，加热至 7080，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色，再滴加至浅红色在 30S 内不消失为止。数据处理序号 项目 数据 1 2 3m Na2C2O4/g 0.1329 0.1329 0.1332V KMnO4终读数/ml15.40 15.40 15.42V KMnO4初读数/ml0.00 0.00 0.00V KMnO4/ml 15.40 15.40 15.42C KMnO4/molL -1 0.02576 0.02576 0.02579C KMnO4/mol
10、L -1 0.02577di 0.00001 0.00001 0.00002相对平均偏差/ 0.05序号 项目 数据 1 2 3M 葡萄糖酸钙 /g 0.5247 0.5245 0.5258V KMnO4终读数/ml18.85 18.85 18.95V KMnO4初读数/ml0.00 0.00 0.00V KMnO4/ml 18.85 18.85 18.95WCa/% 9.28 9.28 9.31WCa/% 9.29di 001 0.01 0.02相对平均偏差/ 0.14七、 实验结论经实验测试所得，所用葡萄糖试剂纯度较高，且通过本次试验，我进一步掌握并训练了各种实验操作技巧，锻炼了自己搜集资料并设计实验方案的能力，试验收获颇丰。八、 参考文献1、 分析化学实验第三版 高等教育出版社
