1、第27卷第1期 2005年O1月 武汉化工学院学报 J Wuhan Inst ChemTech Vo127 NO1 Jan 2005 文章编号：10044736(2005)01007204 短程蒸馏分离机理与小试装置研制 邢红丽 (武汉工业学院机械工程系，湖北武汉430023) 摘要：研究了短程蒸馏分离过程，以二元混合物为例给出了分离因数等相关计算公式研制了002 m 刮膜 式短程蒸馏小试装置通过十二醇、十六醇的小试试验，考察了装置的工艺性能，试验结果表明小试装置的分 离效果明显依据对实验结果的分析，研究了影响短程蒸馏过程的因素，指出提高蒸馏效果的关键在于增大冷 凝面积，降低残余气体压力 关键
2、词：刮膜；短程；分离因数 中图分类号：TQ O518 文献标识码：A O 引 言 短程蒸馏是高真空下的单程连续蒸馏过程 短程是指蒸发面和冷凝面之间的间距小，其间距 一般为120 cm，而最常用的为15 cm1操作 压力一般在66O1 330 Pa以下在高真空条件 下，由于蒸发面和冷凝面之间的间距小，汽液相间 不存在相平衡，短程蒸馏是不可逆过程，从理论上 讲只要蒸发面和冷凝面间存在温差，蒸发可在任 何温度下进行2作为一种特殊的分离技术，短程 蒸馏能在远低于液体沸点的温度下进行分离，适 用于热稳定性差及沸点高的物质蒸馏，特别是高 分子有机化合物、热敏性食品、医药产品等3 1短程蒸馏分离机理 11
3、基本原理 短程蒸馏基本原理如图1所示引 热介质 热介质 冷凝器 真空系统 残液n口馏出液出口 图1短程蒸馏基本原理示意图 Fig1 Principles of shortpath distillation 蒸馏过程分为四步：(1)组份分子从液相主体 向蒸发表面扩散；(2)分子在液层表面上的自由蒸 发；(3)分子从蒸发面向冷凝面飞射；(4)分子在冷 凝面上冷凝短程蒸馏速度的控制因素是液相的 扩散速度，据传质理论，欲提高液相扩散速度，应 减少液层厚度、强化液层的流动，因此设计设备时 应考虑传质过程的强化措施 12理论分离因数 分离因数(也称分离系数或相对挥发度)是表 示分离能力或分离程度的参数在普
4、通蒸馏中，液 相与汽相能达到动态的相平衡，以相对挥发度 表示其分离能力，其计算公式为 DO 一 (理想溶液) 2 对短程蒸馏来说，由于是不可逆过程，其理论 分离因数可由蒸发速度求出若以 表示短程蒸 馏的分离因数，则 D0 一萎等 (理想溶液) 可见，短程蒸馏的分离能力与普通蒸馏相差 -_-_一 M M。倍，短程蒸馏可分离蒸汽压十分相近而 分子量有所差别的化合物 13分离过程计算 短程蒸馏是单程操作的连续蒸馏，以二元混 合物的蒸馏过程来说明其分离过程图2为短程 蒸馏过程中质量和浓度的关系图5 假定在长度为d矗的蒸发表面上有一个无限 小的组元，那么沿着 ，从数量为L、浓度为z的 液体中逸出浓度为Y
5、的蒸汽量是dV=dL，得 dL dx 一 收稿日期：20040527 作者简介：邢红丽(1975一)，女，河南郸城县人，硕士，讲师研究方向：过程设备与技术 维普资讯 http:/ 第1期 邢红丽：短程蒸馏分离机理与小试装置研制 一dx 图2短程蒸馏过程中质量和浓度的关系图 Fig2 Schema of relation between mass and concentration during shortpath distillation 在LF到L=W及z一32 到32-32H 的范围 内积分，得出： FP Jrx W ) 一一eX I一 J 假定短程蒸馏过程中蒸发出来的蒸汽全部在 冷凝器上
6、冷凝下来，忽略过程机械损失，则由物料 衡算式得出： D32D+W32 F32F，D+WF 则 z。一_Fx b- Wxw FxFDx。 zu，一 引进残液流量与进料流量的表征流量比： 一 馏出液流量比值： D 由物料衡算知： + 一1 则XD一 zFdxD z 一 馏出液流量D为 DF(1一 ) 假定相对挥发度 一 在蒸馏过程中为常 量，式(2)可以改写为 ln w一一土ln堡 +ln (3)F m一一 n x-(1-xw)十in 1-XW(3) 由前面公式知，短程蒸馏过程的理论分离因 数为 P M2 aM一 、 若把进料流量F及残液流量 换算成质量流量 Ft、 ，则实际蒸馏时的分离系数a 则
7、可从方程 (3)求得： Wu，(1一W ) In7 t一1十 (4) 口=上十 彳开 一 ， ， 1一ww m T 2 002 m 刮膜式短程蒸馏设备的 研制与试验研究 21 设备研制 短程蒸馏设备有降膜式、离心式、刮膜式三 种 由前分析知，短程蒸馏设备应减小液层厚 度、强化液层的流动刮膜式短程蒸馏设备中因刮 壁器转动形成高度湍动且不断更新的薄膜层，强 化了传质过程，满足了这一要求，同时强化了传 热，是很有发展前景的一种设备I7为尝试研究此 类设备的结构性能，这里研制了o02 m 刮膜式 短程蒸馏小试设备 短程蒸馏器主要有玻璃筒体和转子系统组 成其结构简图如图3所示 图3 002 m 刮膜式短
8、程蒸馏器结构简图 Fig3 Sketch drawing of wipedfilm，shortpath still with evaporating area of 002 m 1冷却水进口；2冷却水出口；3残留物出口； 4内冷器；5筒体一夹套；6转子；7热载体出口； 8密封塞；9电机；10进料口；11热载体人口； 12抽真空口； 13馏出物出口 蒸馏器筒体采用玻璃材质，主要由内冷器、蒸 发筒体及加热夹套组成内冷器同轴置于蒸发器 内部，冷凝面积0008 m 冷凝面与蒸发面间距为 2 cm，蒸发筒体长径比为3因玻璃的耐温度急变 性较差，夹套外壁上设有两个膨胀节，以保证操作 的安全性同时玻璃筒体系
9、手工制作，筒体存在一 定的不圆度 D 一 ， 一 一一 ，一 一 维普资讯 http:/ 74 武汉化工学院学报 转子系统主要有主轴、支撑轴承、布料盘、刮壁器、 支撑导杆和下支撑板组成主轴与调速电机相联， 布料盘固定于主轴的下端，刮壁器采用聚四氟乙 烯制滚筒，由布料盘上的支撑导杆和下支撑板连 接固定刮壁器的数量为3，在圆周方向上均布 转子工作时离心力作用使刮壁器始终紧贴筒体壁 面，允许筒体存在一定的不圆度图4为转子工作 示意图 ， 图4转子工作示意图 Fig4 Working diagrammatic sketch of rotator 第27卷 22试验研究 根据装置实际所能达到的操作条件(
10、主要是 真空度)，进行十二醇、十六醇的分离小试试验，考 察不同操作条件下的蒸馏效果(所得产品含量、分 离因数、得率等)，分析影响因素，从中探索变化规 律 221 试验数据 以十二醇与十六醇的混合物 为原料进行试验十二醇、十六醇常温下为固体， 其物理化学性质如表1 试验时，预先将原料用水浴预热至熔点以上， 使其变为液体状态，且蒸馏过程中进料温度保持 在50_C以上夹套中采用330 导热油加热冷凝 器采用自来水冷却，冷阱所用冷却剂为冰水混合 物实验数据见表2表中所指质量分数为十二醇 的含量 222 结果分析与讨论对两组十二醇、十六醇 分离试验的蒸馏样品分别进行色谱分析，考察所 得产品的含量；对试验
11、结果进行物料衡算考察馏 得率及其影响因素；利用物料衡算结果色谱分析 结果，计算两组试验的分离因数a，考察分离效率 以上分析计算结果列于表3中表中所指质量分 数为十二醇的含量 表l 十二醇、十六醇的物理化学性质 Table 1 Physical and chemical performance of dodecanol and hexadecanol 表2试验数据 Table 2 Test parameter 组数总投料量进料质量分数进料流量进料温度压力 转速 夹套外壁温度冷凝水温馏出物质量蒸馏速率残留物质量 g g。min一 C Pa rmin一 g gmin一 g 1 280 6678 23
12、3 56 933 200 257 10 24 l_ -兰! !：! ： ! ! ! ! ! ! ! ：! 表3十二醇、十六醇小试蒸馏试验结果 Table 3 Laboratory distilled result of dodecanol and hexadecanol 对表2的试验数据及表3结果分析讨论如 下 a蒸馏效果的考察 (1)分离效率比较蒸馏前后样品中十二醇 的含量，发现两组实验中分离效果都较为明显：I 组实验中，十二醇的含量由蒸馏前的6678提 高到8831 ；II组实验中则由7865提高到 9324 这初步证明了该小试设备的工艺可行 性两组实验的分离因数分别为394和413，分
13、离因数随操作压力及操作温度的变化而变化，II 组的分离效率较I组好 (2)蒸馏速率I、II两组的蒸馏速率分别为 维普资讯 http:/ 第1期 邢红丽：短程蒸馏分离机理与小试装置研制 75 20 gmin和26 grain，II组的蒸馏速率略高于 I组，说明残余气体压力大时，为了得到较高的蒸 馏速率，可提高蒸馏温度 以上讨论表明：选择操作条件时，不仅要考虑 操作压力及操作温度对蒸馏速率的影响，同时还 应考虑它们对分离系数a的影响，应以被分离物 质的热稳定性为前提，通过小试得出操作温度、残 气压力对分离因数、蒸馏速率的影响情况，来选取 经济合理的操作条件 b操作压力影响因素分析 对比I、II组实
14、验数据，发现I组蒸馏压力为 933 Pa，与小试装置的技术指标及所用真空泵的 抽气能力基本吻合；II组蒸馏压力1 600 Pa，这主 要是由于随蒸发量的增加，蒸汽在内冷器壁面上 不能有效冷凝，虽经冷阱捕集，仍有部分蒸汽进入 真空泵由此说明对短程蒸馏而言，要保证蒸馏过 程的顺利进行，就需要更有效的内冷器设计，包括 增加冷凝器面积、改进冷凝器结构，及选择合适的 冷凝介质等 C得率的考察 从两组试验的物料衡算来看：得率1(馏出液 占进料量的质量分数)相对较小，I组为861 ，II 组为1851 ；蒸馏过程的机械损失较大，分别为 496 和640 ，且II组实验的机械损失较I组 大分析其原因主要有：
15、(1)物料预热温度低，进入蒸馏器后，部分加 热面仅用于预热，使蒸发所需热量不足 (2)冷凝器面积小，较多蒸发蒸汽未能有效 冷凝而且随得率1的增加，机械损失有所增大 主要因为蒸发量越大，蒸汽的有效冷凝效果越差 为保证蒸汽的冷凝效果，需设置有效的冷凝器 3 结 语 在对短程蒸馏分离过程进行分析的基础上， 以二元混合物为例给出了分离因数等相关计算公 式分析表明短程蒸馏设备应减小液层厚度、强化 液层的流动刮膜式短程蒸馏设备中因刮壁器转 动形成高度湍动且不断更新的薄膜层，强化了传 质过程，满足了这一要求为尝试研究此类设备的 结构性能，研制了002 m。刮膜式短程蒸馏小试 装置通过十二醇、十六醇的小试试验
16、，考察了装 置的工艺性能，试验结果表明小试装置的分离效 果明显依据对试验结果的分析，考察了蒸馏效 果、操作压力等影响因素，指出提高蒸馏效果的关 键在于增大冷凝面积，降低残余气体压力，而最佳 操作条件的选取，应综合考虑操作温度、残气压力 对分离因数及蒸馏速率的影响 符号说明 D馏出液流量，kmolh F进料流量，kmolh F。进料质量流量，kgh M摩尔质量，kgmol 。温度丁下的蒸汽压，Pa 残液流量，kmolh 。残液质量流量，kgh z液体中低沸组分的浓度，mol 蒸汽中低沸组分的浓度，mol 相对挥发度 理论分离因数 a实际分离因数 硼低沸物的质量分数 下标： 11组分 22组分 F
17、原料 D馏出液 残液 参考文献： 1 Watt P RidgwayMolecular Stills EM3London： Chapman&Hall Ltd，1963 23 Burrows GMolecular DistillationMOxford： University Press，1960 33 Erdweg K JMolecular and ShortPath Distillation JChemistry and Industry，1983，(9)：342345 4Billit R蒸馏工程M杨伯极译北京：烃加工 出版社，1988 5 Kawala ZEvaporation and Se
18、paration Coefficients in High and medium VacuumJChem Ing Technik，1976，48(1)：8185 63 Krell E实验室蒸馏指南M陈甘棠译北京：化 学工业出版社，1988 73 Nguyen A D，Goffic F LLimits of wiped film short path distillationJChemical Engineering Science， 1997，52(16)：26612666 (下转第9O页) 维普资讯 http:/ 90 武汉化工学院学报 第27卷 33 E43 5 6 Crossover a
19、nd Mutation in Genetic algorithmsJ IEEE Trans on Sys Man&Cybernetics，l994， 24(4)：656666 方开泰，邓善熙，马长兴形位误差评定的序贯优化 算法口计量学报，2003，24(1)：69 Hua L K，Wang YApplications of Number theory to Numerical analysisMBerlin&Beijing： SpringerVerlag&Science Press，1981 王 元解析数轮在中国J数学进展，200l， 31(4)：29l一294 潘正君，康立山，陈毓屏演化计算
20、I-M北京：科学 73 8 9 出版社，l998 康卓，李 艳，刘 溥，等求解函数优化问题的 两种异步并行算法J武汉大学学报，2002， 48(1)：3336 张铃，张钹佳点集遗传算法I-J计算机学报， 2001，24(9)：917922 Liu H Q，Yuan X G，Fang K TApplication of evolution Sequential Number Theoretic Optimization JTrans of Tianjin University，2002，(8)：22l一 225 El ite evol utionary al gorithms based on
21、space contraction with extinction ZHONG Zhixiong，GAO Fei (Department of Mathematics，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China) Abstract：This paper proposes a novel approach Elite Evolutionary Algorithms Based on Space Contraction with Extinction(EEASCE)for global optimization of nonlinear，mu
22、ltimodal functionThis method contracts the searching space center by best individual，regenerates population and does genetic operations to the population in the new space to avoid much searching in the wrong space，raises the difference and leads to the population convergeCases studies illustrate tha
23、t EEASCE proposed has the advantages of high precision and robustness to such a certain extent Key words：space contraction；population extinction；elite；evolutionary algorithm 本文编辑：萧 宁 (上接第75页) Separating mechanism of shortpath distil l ation and devel opment of the l aboratory equipment XING Hongli (
24、Department of Mechnical Engineering，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，China) Abstract：Separation process of shortpath distillation is studied in this paperFormulas of calcu1ating coefficient Oseparation etc during distillation of binary liquid mixture are derivatedOn this basis，a set of labo
25、ratory equipment of wipedfilm，shortpath still with evaporating area of 002 m is developedThe distilling process behaviors of the still are verified by the experimental results for seDaration of 1一 Dodecanol and Hexadecano1It is proved that separating effect of the still is improvedBased on analysis of experimental results the effecting factors of distilling process are studiedIt is indicated that the kev to improving the distilling effect lies in increasing the cooling area and decreasing inert gas pressure Key words：wipedfilm；shortpath；coefficient of separation 本文编辑：陈晓苹 维普资讯 http:/
