1、经验交流用大口径厚液膜DEGS交联玻璃毛细管柱分析植物油脂肪酸的组成康星武（中国科学院成都有机化学研究所610015）对植物油脂肪酸组成的分析，通常采用二乙二醇丁二酸聚酯DEGS固定液的填充柱1。由于填充柱柱效不高，在制备柱子时掌握不好常使硬脂酸、油酸等组分不能很好分离，一般只分析到芥酸，分析时间长，这些都会影响分析结果。大口径厚液膜交联柱比填充柱柱效高很多，并有柱容量大、耐溶剂、柱寿命长等特点，1983年2以来发展很快，受到广泛重视。国内对大口径甲基硅酮交联柱的研究和应用3已有报道。我们首次研制了大口径厚液膜DEGS交联柱，并用于植物油脂肪酸组成的分析，在15分钟时间内可分析到C24null
2、1酸。与填充柱相比具有分析组分多、各组分分离好、分析时间短等特点。实验（一）仪器四川分析仪器厂SC-7型气相色谱仪，上海计算技术研究所CDMC-1C型色谱数据处理机。（二）试剂甲醇、乙醚、苯、硫酸、无水硫酸钠、盐酸、四甲基氢氧化铵TMAH、百里酚兰指示剂均为分析纯。（三）色谱条件DEGS交联柱：12m0.53mmdf1.86m柱温：185，汽化度：250，氢焰温度：230，载气N2,u33 cm/sec，分流比：1：6，进样量：0.4l（四）脂肪酸甲酯的制备1硫酸甲醇法在100ml的圆底烧瓶内分别加入1g油脂、60ml甲醇-苯3：1溶液和2ml浓硫酸，然后加热回流数小时，待瓶内样品成为一相为止
3、。冷却后用乙醚萃取、水洗涤、无水硫酸钠干燥。这样制得的样品可直接用于分析。2四甲基氢氧化铵法在约15ml带螺帽的试管内分别加入100200mg油样、3ml乙醚、0.2ml25的TMAH水溶液和0.2ml甲醇。摇动1分钟后加入百里酚兰指示剂，然后慢慢滴入0.2mol/HCl-甲醇溶液直到指示剂由蓝变黄为止，再加入0.5ml甲醇。制得的样品即可分析。结果与讨论（一）酯化方法的比较同一菜油样同时用上述两种酯化方法酯化，获得了一致的定量结果，说明两种方法酯化转化是一致的。方法1会因油样的组成和含量不同，加热回流所需时间也不同，制备样品费时。方法2简单，快速。（二）定性分析根据同系物保留值对数与相应碳原
4、子数呈线性规律定性。实验结果证明，烷基脂肪酸、一烯酸、二烯酸的校正保留时间的对数与烷基脂肪酸的碳原子数有良好的线性关系。线性回归结果列于表1。表1 线性回归结果菜油分离组分及相应保留时间列于表2。表2 各种脂肪酸的校正保留时间不同脂肪酸分离色谱图如图1-3所示。（三）定量分析用峰面积归一法定量。几种油脂的分析结果列于表3和表4。表3 几种菜油脂肪酸的组成和相对含量表4 椰子油和代可可脂的脂肪酸组成和相对含量（四）分析结果的重现性和分流进样与不分流进样测定结果的比较表5列出5次测定结果的平均值。表6列出数据分别为3次测定结果的平均值，分流进样的分流比为1：6.5。相对误差是对不分流进样的结果计算
5、所得。表5 测定结果的重现性表6 分流与不分流进样的测定结果以上数据说明，测定结果的重现性是好的，1：6.5的分流比进样的测定结果与不分流一致。综上辖结果表明，大口径厚液膜DEGS交联柱在植物油脂肪酸组成分析中，充分体现了高分辨率和快速的特点。参考文献1 L.D.Metcalfe,C.N.Wang,J.Chromatogr.Sci.,13,530(1981).2 K.Grob,G.Grob,HRC CC,6,1331983).3 吴烈钧、伊洁、王荣华，第六次全国色谱报告会文集，上册，上海，105,1987.（收稿日期1990年8月9眨）nullAnalysis of Fatty Acids i
6、n Vegetable Oils byCrosslingked DEGS Glass Capillary Column with Large-Diameter and Thick Film Kang Xingwu,ChengdInsitute ofOrganic Chemistry,Academia Sinica,610015The cross-linked DEGS glass capillary column withlarge-diameter and thick-film was prepared and used forthe analysis of fatty acids in v
7、egetable oil.The C241 acidcan be determined within 15 min.The capillary columnpossesses the advantages of better resolution and shorteranalysis time.色谱/质谱法鉴定回收氯代烷烃中的杂质组分车宗伶高美华（福建省测试技术研究所，福州，350003）在生产头孢霉素过程中要使用大量氯代烷烃（二氯甲烷12-二氯乙烷），由于这些溶剂比较昂贵，又因为生产过程中带进杂质，影响溶剂的回收，所以鉴定其杂质组成，对制定回收工艺实为必要。本文简述了GC/MS法鉴定溶剂12-二氯乙烷中杂质组分的过程。实验部分（一）溶剂的前处理分别用酸性和碱性水洗涤溶剂，以除去溶剂中的无机杂质。（二）GC/MS条件1GC部分色谱仪：Varian 3700型色谱仪；色谱柱：SE-54毛细管柱，长25m，内径0.25mm；汽化室温度：120；柱温40 100。
