1、!“# 年 $ 月%? A*5:=2 +2 52 =B2固 相 微 萃 取 活 性 炭 涂 层 萃 取 头 的 制 备 及 其对 卤 代 烃 化 合 物 的 萃 取王 树 涛1， 3 王 3 炎!， 3 尤 3 宏1， 3 梁 志 华!（ 1$ 哈 尔 滨 工 业 大 学 市 政 环 境 工 程 学 院 ， 黑 龙 江 哈 尔 滨 1,“$“；!$ 哈 尔 滨 工 业 大 学 应 用 化 学 系 ， 黑 龙 江 哈 尔 滨 1,“1）摘 要 ： 利 用 自 制 的 有 机 硅 树 脂 胶 粘 剂 和 粉 状 活 性 炭 制 成 活 性 炭 涂 层 萃 取 头 。 该 萃 取 头 富 集 能 力
2、 强 ， 对 氯 仿 、 四 氯 化碳 、 三 氯 乙 烯 、 四 氯 乙 烯 # 种 卤 代 烃 化 合 物 的 富 集 率 达 到 1/C 6 . 16C - 倍 ； 热 稳 定 性 好 ， 最 高 使 用 温 度 可 达 !$“ 5?568!（ ! “#$%， 6-17+* !“#$#， , 条 件“ “ 28/* 色 谱 柱 ： ),4!2! ! 在 %“# %解 吸 温 度 条 件 下 ， 考 察 萃 取 体 系 中 各组 分 的 解 吸 时 间 对 解 吸 量 的 影 响 ， 结 果 如 图 ) 所 示 。解 吸 时 间 达 到 #$ “ !01 后 ， 各 组 分 都 已 基 本
3、 脱 附 。为 了 保 证 各 组 分 完 全 脱 附 ， 选 择 解 吸 时 间 为 ( !01。! ! （ %） 萃 取 温 度 的 选 择 ： 在 萃 取 时 间 为 %# !01、 解吸 时 间 为 ( !01 条 件 下 ， 考 察 前 述 体 系 ,4!； *2 +548,1 3)345+6*,940:)； )2 340+6*,4,)367*)1)2图 ,4!； )2 340+6*,4,)367*)1)2! ! （ *） 离 子 强 度 对 富 集 量 的 影 响 ： 在 萃 取 时 间 为%# !01、 解 吸 时 间 为 ( !01 条 件 下 ， 考 察 氯 化 钠 的 加入
4、 对 萃 取 的 影 响 ， 结 果 见 图 +。 萃 取 体 系 中 氯 化 钠的 质 量 浓 度 为 %“# “# $时 ， 萃 取 量 有 一 定 提 高 ， 本 实验 的 萃 取 体 系 均 加 入 %“# “# $的 氯 化 钠 。图 $ 离 子 强 度 对 富 集 量 的 影 响,4!； %2 +548,1 3)345+6*,40:)； *2 340+6*,4,)367*9)1)； )2 3)345+6*,4,)367*)1)2!$ 活 性 炭 涂 层 萃 取 头 的 富 集 率! ! 采 用 文 献 (# 中 的 方 法 ， 测 定 活 性 炭 涂 层 萃 取)“色 谱 第 !
5、卷头 对 前 述 “ 种 卤 代 烃 化 合 物 的 富 集 率 。 对 一 定 浓 度范 围 的 卤 代 烃 甲 醇 标 准 混 合 液 进 行 直 接 进 样 测 定 ，进 样 量 为 #$ % !， 并 绘 制 标 准 工 作 曲 线 。 然 后 再 选取 已 知 浓 度 的 标 准 样 品 作 为 待 测 样 品 ， 其 浓 度 称 为实 验 取 点 值 。 用 活 性 炭 涂 层 萃 取 头 萃 取 相 同 浓 度 的样 品 ， 所 测 得 的 浓 度 值 称 为 实 测 值 。 最 后 将 实 测 值与 实 验 取 点 值 相 比 ， 即 得 到 活 性 炭 涂 层 萃 取 头 对
6、 该化 合 物 的 富 集 率 （ 见 表 #） 。 从 表 # 中 数 据 可 知 ， 对 “种 化 合 物 的 富 集 率 为 #,(%“+ +“(2%6， 1%*%)*,( $,3,*6， “(1 4+%),6,(6. 89:!(+-*#%-2-.（ !6. !）?7. =（ ( - ,）)1%*,*/*,2 %3 , 0 “% %3 %, )3 %)$,4*# (,$+1%*,-0( %3 , 0 “% %3 %# !3 /5,-+1%*,*(1$*#-#6， MB )$-#(H( J*B,#$% */ )1,*2$*6,$N1&（ 贾 金 平 ， 冯 + 雪 ， 方 能 虎 ，黄 加
7、 量 3 色 谱 ） ， !%!， !%（ #） ： *& + J-$ J-#N-#6， C(#6 LB(， M$#6 O$%-#， C$#6 P(#61B， MB $#3)1-#(H( J*B,#$% */ “#$%&-+$% )1(2-H,&（ 贾 金 平 ， 冯 + 雪 ，王 亚 林 ， 方 能 虎 ， 吴 + 旦 3 分 析 化 学 ） ， !%!， &%（ #） ： #!# / + C$#6 ?B-4-#， K1$#6 M(-1$*， K1$#6 QB#%-#6， !-$# QB#1B$3)1-#(H( J*B,#$% */ “#$%&-+$% )1(2-H,&（ 方 瑞 斌 ， 张 维 昊 ，张 琨 玲 ， 廉 昆 华 3 分 析 化 学 ） ， #/， !*（ ） ： # %!/ #% + O$#6 E*#64-#3 81&H-+$% 5(H-#6 $#0 )1(2-+$% “#$%&H-H（ )1(2-+$% “#$%&H-H） （ 杨 红 斌 3 理 化 检 验 （ 化 学 分 册 ） ） ，#/， &,（ &） ： #%&%,
