1、986 CHINA PUBLIC HEALTH Vo118 No 8 Aug 2002 中国公共卫生2002年第18卷第8期 文章编号：10010580(2002)08098602 乙酰丙酮法测定米粉中的吊白块 湖南省衡阳市卫生防疫站(421001) 谢宏斌 刘建湘 董文波 王翔 许冬云 中图分类号：R1513 文献标识码：B 吊白块又名甲醛次硫酸氢钠(CH2(OH)SO3Na)，对人体 有很大的危害，严禁在食品中使用，但不法商贩在米粉、面条、 粉丝中使用屡见不鲜。目前没有测定吊白块的国家标准方 法，推荐采用盐酸苯肼法【l 和变色酸法测定吊白块中甲醛，盐 酸苯肼法中s()。存在干扰，结果偏低；
2、变色酸法淀粉存在干 扰。我们采用乙酰丙酮法和盐酸副玫瑰苯胺法测定米粉中吊 白块。并系统研究了乙酰丙酮法的测定条件、干扰因素。结果 表明该法灵敏度高，特异性好，精密度和回收率都好，而且定 性方法操作简便、快速适应现场测定。现介绍如下。 1实验部分 11原理 吊白块在酸性或受热条件下分解，产生甲醛和亚 硫酸氢钠甲醛在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色化 合物。亚硫酸氢钠与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与 甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，两者都与标 准系列比较定量。根据甲醛和亚硫酸氢钠(以二氧化硫计)含 量比值在10：1210：35之问而确定检品中是否有吊白 块的存在根据甲醛含量定量
3、吊白块的量。 12仪器和试剂 721分光光度计。甲醛标准溶液：取 70ml舍3638的甲醛于250ml容量瓶中用水稀释至 刻度用碘量法标定甲醛浓度。l临用时稀释成100gml甲醛 标准应用液；乙酰丙酮溶液：称取25g醋酸铵，加少量水溶解， 加3ml冰醛酸及025ml乙酰丙酮，混匀。加水稀释至100ml； 盐酸(1：1)；其余所需试剂按GBT5o09341996配制。 13定性方法 将米粉细碎混匀后，取少量(约5g)样于 25ml比色管中加少量(约15m1)水再加lml乙酰丙酮溶液， 混匀，于热水浴中2min，溶液若变黄，则米粉中甲醛或吊白块 阳性。 14 定量方法 141 样品处理将米粉细碎混
4、匀后，分别称取样品100g 2份。于2支100ml比色管中，各加少量水和2滴盐酸(1：1)， 其中一份中加20ml四氯汞钠吸收液作亚硫酸氢钠测定用，各 加水至刻度混匀，室温放置放置过程中振摇，4h后静置过 滤。弃去初滤液。 142 甲醛测定 吸取未加四氯汞钠吸收液的样品浸泡滤 液15ml于10ml比色管中，另吸取甲醛标准应用液000， 010。020，040，0、80，100，150，200ml(相当于甲醛00， 10。20，40。80，100，150，200 g)于10ml比色管中。各 补加水至5ml。加10ml乙酰丙酮溶液，混匀。于沸水浴加热 3分钟，冷却后用lcm比色杯，以零管调节零点，
5、于波长 412nm处测其吸光度A。 143亚硫酸氢钠测定 吸取加四氯汞钠吸收液的样品浸 泡滤液055ml于25ml比色管中，后按GBT5o0934 1996操作。 2结果与讨论 21样品处理条件的选择 取1份米粉样，称取100g 10 份，加水至100ml，按表1处理后过滤，弃去初滤液，取滤液 【检验技术】 2ml测定结果见表1。 表1可见，沸水浴15min和电炉煮沸lmin的两份由于溶 液呈胶状，难以过滤澄清；加盐酸2滴浸泡处理液浸出效果较 好。34h浸出完全。 表1不同提取条件结果 样品处理条件 结果( g) 沸水浴15min 电炉煮沸1min 室温浸泡1h 室温浸泡2h 室温浸泡3h 室
6、温浸泡4h 室温浸泡1h(加1：1HCI 2滴) 室温浸泡2h(加1：1HCI 2滴) 室温浸泡3h(加1：1HCI 2滴) 室温浸泡4h(加1 1HCI 2滴) 胶状溶液 胶状溶液 324 356 398 455 526 638 746 753 22溶粉干扰实验 为了探讨淀粉对本实验是否存在干扰， 分别作r米粉浸泡后和浸泡蒸馏后测定，两者结果一致。另 作了40 ml吊白块2ml和40gml吊白块2ml加1淀 粉2ml测定结果均一致。说明淀粉对本实验不存在干扰，样 品滤液可直接测定。 23 s()一干扰实验 为了探讨S()；一对测定结果的影响。 在甲醛标准曲线制作中加入不同量的s 一；结果见表
7、2。 表2 s 一对测定结果的影响 由表2可见，s 一对甲醛测定影响不大。 24精密度和准确度实验 将3种米粉按样品处理后连续 重复测定，其相对标准偏差和加标回收率结果见表3。 表3精密度和准确度实验结果(n=7) 25稳定性实验取甲醛标准溶液20 g、40 g、样品滤液 3ml依法显色后，每间隔05h测定1次，4h内显色溶液光密 度只下降3。 26样品测定结果 应用本法对市售米粉中吊白块含量测 维普资讯 http:/ 中国公共卫生2002年第18卷第8期CHINA PUBLIC HEALTH Vo118 No8 A“g2002 987 定，共检测125份米粉浆和米粉样，其中15份样品中，甲醛
8、含 量45667mgkg，二氧化硫含量1402123mgkg甲醛 和二氧化硫含量之比值为10：1210：35，此比值接近两 者的理论重量值即分子量之比10：21。从而确定这l5份样 品中有吊白块的存在，根据甲醛的量确定吊白块含量为201 -2979mgkg。在3份大米粉末中加入吊白块按照米粉加 工工艺制作进行模拟论证，经检测6份样(各一份米粉浆和一 份米粉成品样)都符合所加入的高、中、低3种浓度的吊白块 值。 判断样品中是否存在吊白块要根据甲醛和二氧化硫含 量而定。甲醛和二氧化硫含量比值应该接近两者的理论重量 值之比1021才能确定样品中存在吊白块。否则单纯甲醛 含量偏高可能是米粉中加了甲醛防
9、腐所致；单纯二氧化硫含 量偏高可能是米粉中加了亚硫酸钠(或焦亚硫酸钠)进行漂 白、防腐所致。 有些米粉中未加吊白块仍可检出低含量的甲醛。主要是 由于大米酸败时其脂肪分解生成醛类化合物所致。本法同样 适应其它粮食制品如面粉、面条、粉丝中吊自块的测定。 作者简介：谢宏斌(1972一)，男，湖南衡南县人，医学学士从事卫 生理化检验工作。 参考文献 (1 卫生部食品卫生监督检验所食品卫生标准使用手册(理化检验 方法)1997：214216 (2彭琨，毛晓美比色法测定米粉中的吊白块J中国卫生检验杂 志200010(6)：678679 (3 张洪祥卫生试验法注解M北京：华文出版社，1995：92 93 (
10、2001-0612收稿20010828修回任旭红编辑刘铁校对) 文章编号：10010580(2002)08098701 辽宁省19912000年食物中毒分析 辽宁省卫生监督所(沈阳110005) 马晓英 孟 斐 刘鸿德 赵丽艳 辽阳市卫生防疫站 肖 虹 中图分类号：R1553 文献标识码：B 为了解我省近10年食物中毒发生状况，探讨食物介质、 致病微生物、有毒化学物质三个方面的规律。对全省1991 2000年期间的食物中毒报告数据进行分析，报告如下。 资料来源 19912000报告统计表明10年中全省共发 生食物中630起，中毒16 455人，死亡104人。 结果分析 (1)中毒食物介质在63
11、0起中毒中，由肉与 肉制品、蛋与蛋制品、鱼贝及其制品、谷与谷制品、豆与豆制 品、植物油等6类，食物介质引起的中毒计380起，中毒10 981人死亡59人，占全省食物中毒总起数的603，占中毒 总人数的667占总死亡人数的567。630起食物中毒 中6类食物中毒分别占268，13，92，156， 5208；中毒人数分别占全省食物中毒人数的335。 08，119120，74，04；死亡人数各占全省食物 中毒死亡人数的03、00、00、480、39、20。 (2)微生物性食物中毒 微生物性食物中毒累计278起，中毒 10 1425人，死亡10人，占全省食物中毒总起数的442，占 总中毒人数的634，
12、占总死亡人数的96。引起食物中 毒的微生物主要有沙门菌、副溶血性弧菌、葡萄球菌、变型大 肠杆菌、致病性大肠杆菌、蜡样芽胞杆菌等5种及其它。见表 1。(3)化学性食物中毒有毒化学物质引起的食物中毒217 起，中毒2 951人死亡72人。占全省食物中毒总起数的 344占总中毒人数的184，占总死亡人数的693。 引起食物中毒的化学性物质主要有有机磷、组胺、亚硝酸盐、 自然毒素4种，见表2。(4)原因不明食物中毒情况 原因不 明食物中毒72起，中毒l 644人死亡人数l0人。原因不明 食物中毒起数占食物中毒总起数114，中毒占99，死亡 人数占15。1993年，2000年原因不明食物中毒起数较 多，
13、分别为24起，21起。其它年份都在6起以下。 【调查研究与分析】 表1 278微生物引起的食物中毒的发生情况 表2 217起有毒化学性物质引起食物中毒的发生情况 讨论与建议辽宁省食物中毒的主要食物介质是肉与肉 制品、鱼贝及其制品、谷与谷制品、豆与豆制品其原因是食品 加工、保管不当所致。因此要从特别是鱼肉、贝类制品的加工 与保管；而粮食的保管还要从防潮防霉防化学污染等。因此 应加强各部门问的沟通与合作。广泛宣传食品卫生法规，增强 全民的防范意识。从根本上杜绝和减少食物中毒的发生。 作者简介：马晓英(1957一)，女，沈阳人，本科主管医师，从事卫 生监督工作。 (20020517收稿宋艳萍编辑张亚莲校对) 维普资讯 http:/
