1、课时分层训练(三十二) 物质的分离、提纯和检验(建议用时：45 分钟)A 级 基础达标1下列有关实验的操作或叙述错误的是( )A分离 Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B验证 Fe2(SO4)3溶液中含 Fe2 的方法是加入酸性 KMnO4溶液，紫色退去C向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶质已变质D提纯混有少量 NaCl 的 KNO3的过程是：加热溶解降温结晶过滤洗涤干燥A Br 2与苯互溶不分层，不能用分液法分离。2(2014全国卷，节选)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是( )B 蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，
2、B 和 C 中温度计位置均正确，但 C 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 B 项正确。3下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是( ) 95160360】选项 目的 装置 原理A 氢氧化铁胶体的纯化 胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸B 分离苯中的溴苯 苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同C 粗盐提纯 NaCl 在水中的溶解度很大D除去环己醇中的环己烯 环己醇的沸点(161 )与环己烯的沸点(83 )相差较大D A 选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通
3、过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B 选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C 选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量 NaOH、BaCl 2、Na 2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2 、SO 、Ca 2 等，最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；24D 选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。4某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配
4、成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作 加热下列试剂或操作不合理的是( )A试剂为 Ba(OH)2溶液B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀 HNO3B 根据题意，选择 Ba(OH)2溶液除去 SO 、NH 和 HCO ，NH 3H2O 可通过加热除24 4 3去，故操作为加热。过量的 Ba2 用 Na2CO3溶液除去，则操作为过滤，过量的 OH 和 CO用硝酸除去，试剂为稀 HNO3，B 项操作不合理。235下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是( ) 95160361】序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法KNO3溶液 KOH
5、加入适量 FeCl3溶液，并过滤FeSO4溶液 CuSO4加入过量铁粉，并过滤 H2 CO2通过盛有足量 NaOH 溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发A. BC DC 加入氯化铁会引入杂质 Cl ，故不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的 NaNO3，故正确。6某种气体可能是由 CO、CO 2、H 2、NH 3、HCl 和 H2O(g)中的一种或几种组成，使其依次通过下列药品：澄清石灰水 Ba(OH) 2溶液 浓 H
6、2SO4 灼热的 CuO 无水 CuSO4粉末，结果观察到的实验现象是：中未见浑浊，中变浑浊，中无明显现象，中有红色物质产生，中固体变蓝。若以上实验中，每一步反应都充分进行，则原混合气体中( )A一定有 CO2和 HCl，可能有 H2B一定有 H2、CO 2和 CO，可能有 HClC一定有 H2、CO 2和 HCl，可能有 CO 和 H2O(g)，肯定无 NH3D一定有 H2，一定没有 COC 根据中现象可判断一定含有 CO2和 HCl，一定不含 NH3；根据现象可判断一定含 H2可能含 CO、H 2O(g)。7(2018周口模拟)下列有关实验的说法正确的是( )ASO 2能使品红溶液、酸性
7、KMnO4溶液退色，加热后都能复原B用铂丝蘸取某溶液在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察到火焰颜色为紫色，说明原溶液中不含 NaC用滴加 BaCl2溶液观察有无白色沉淀生成的方法鉴别 K2CO3和 NaHCO3D少量 CO2通入 CaCl2溶液能生成白色沉淀，CO 2过量时白色沉淀溶解C A 项，SO 2使品红溶液退色后加热能复原，使酸性 KMnO4溶液退色后加热不能复原；B 项，可能含有 Na ，因为即使有 Na ，其焰色也会被蓝色钴玻璃滤去；D 项，无论 CO2少量还是过量，都不会有白色沉淀生成。8(2018福建普通高中质检)6 瓶分别含有 Fe3 、Al 3 、Mg 2 、Fe 2
8、、NH 、Na 的 4溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是( ) 95160362】AKMnO 4溶液 BKSCN 溶液CNaOH 溶液 D氨水C 加入 NaOH 溶液后，产生红褐色沉淀的含有 Fe3 ；先产生白色沉淀，后迅速变为灰绿色，最终变为红褐色的含有 Fe2 ；先产生白色沉淀，后白色沉淀又消失的含有 Al3 ；只产生白色沉淀的含有 Mg2 ；加热产生刺激性气味气体的含有 NH 。 49(2018武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是( )A起始滤液的 pH7
9、B试剂为 Ba(NO3)2溶液C步骤中加入试剂的目的是除去 Ba2D图示的步骤中必须要经过两次过滤操作C 结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂(BaCl 2溶液)，使 SO 、CO 分别生成 BaSO4、BaCO 3沉淀，过滤后再向滤液中加入试24 23剂(K 2CO3溶液)，以除去引入的 Ba2 ，过滤掉生成的 BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂(盐酸)，以除去引入的 CO ，最后加热蒸干 Q 可得纯净的 KCl 晶体。起始时滤液中含23有 K2CO3，由于 CO 水解而使滤液显碱性，A 项错误；试剂不能为 Ba(NO3)2溶液，否则23会引入难以除去的 NO
10、，B 项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D 项错误。 310现有五种可溶性物质 A、B、C、D、E，它们所含阴、阳离子互不相同，分别含有五种阳离子 Na 、Al 3 、Mg 2 、Ba 2 、Fe 3 和五种阴离子 Cl 、OH 、NO 、CO 、X 中 3 23的一种。(1)某同学通过比较分析，认为无需检验就可判断其中必有的两种物质是_和_(填化学式)。(2)为了确定 X，现将(1)中的两种物质记为 A 和 B，含 X 的物质记为 C，当 C 与 B 的溶液混合时，产生红褐色沉淀和无色无味的气体；当 C 与 A 的溶液混合时产生棕黄色沉淀，向该沉淀中滴入稀硝酸沉淀部分溶解，最后留有
11、白色沉淀不再溶解。则 X 为_(填字母序号)。ASO BSO23 24CCH 3COO DSiO 23(3)Cu 投入到装有 D 溶液的试管中，Cu 不溶解；再滴加稀 H2SO4，Cu 逐渐溶解，管口附近有红棕色气体出现，则物质 D 一定含有上述离子中的_(填相应的离子符号)，有关反应的离子方程式为_。(4)利用上述已经确定的物质，可以检验出 D、E 中的阳离子。请简述实验操作步骤、现象及结论：_。【解析】 (1)阴离子中的 CO 只能与五种阳离子中的 Na 大量共存，则一定有23Na2CO3；OH 只能与剩余的四种阳离子中的 Ba2 大量共存，则一定有 Ba(OH)2。(2)当 C 与B 的
12、溶液混合时，产生红褐色沉淀和无色无味的气体，红褐色沉淀为 Fe(OH)3，气体为CO2，应发生了相互促进的水解反应为 2Fe3 3CO 3H 2O=2Fe(OH)33CO 2，则 B23为 Na2CO3，A 为 Ba(OH)2，C 中含有 Fe3 。当 C 与 A 的溶液混合时产生棕黄色沉淀，向该沉淀中滴入稀 HNO3，沉淀部分溶解，最后留有白色沉淀不再溶解，因 SO 、SiO 与 Fe323 23不能大量共存，CH 3COO 不可能生成钡盐沉淀，则 X 只能为 SO ，则 C 为 Fe2(SO4)3。(3)24红棕色气体为 NO2，则 D 中一定含有 NO ，离子反应方程式为 33Cu8H
13、2NO =3Cu2 2NO4H 2O。(4)D、E 中的阳离子只可能为 Mg2 、Al 3 ，利 3用 Al(OH)3能溶于强碱，而 Mg(OH)2不溶于强碱可以检验 Mg2 、Al 3 。【答案】 (1)Na 2CO3 Ba(OH) 2(2)B(3)NO 3Cu8H 2NO =3Cu2 2NO4H 2O 3 3(4)往 D 的溶液中逐渐加入 Ba(OH)2溶液直至过量，若先出现白色沉淀，后白色沉淀又逐渐溶解，则 D 中含有 Al3 ；若生成的白色沉淀不溶解，则 D 中含有 Mg2 (其他合理答案也可)11海水中含有各种盐类，其中 70%为氯化钠，另外还含有氯化镁、硫酸镁等。某化学兴趣小组为了
14、从海水中分离出氯化钠，设计了如下实验方案： 95160363】海水 滤液 滤液 NaCl 溶液 NaCl 过 量 A， 过 滤 过 量 B， 过 滤 过 量 C至 (1)步骤中试剂 A 为_，加入过量 A 的目的是_。(2)步骤中试剂 B 为_，加入过量 B 的目的是_。(3)步骤中试剂 C 为_，加入过量 C 至_，其目的是_。(4)步骤的实验操作为_，试根据图示回答：按顺序写出图中编号仪器的名称：_；仪器 a 的作用是_，其目的是_。当仪器 b 中出现_时即可停止加热。【解析】 (1)加入 Ba(OH)2，除去 Mg2 和 SO 。(2)加入 Na2CO3，除去 Ba2 。(3)加24入盐
15、酸，除去 CO 和 OH 。(4)该实验为蒸发操作，a 为玻璃棒，其作用为搅拌，防止因23局部过热而导致液滴或晶体飞溅，b 为蒸发皿，当蒸发皿中出现大量固体时停止加热。【答案】 (1)Ba(OH) 2 使 Mg2 和 SO 全部转化为沉淀而除去 (2)Na 2CO3 使 Ba224全部转化为碳酸钡沉淀而除去 (3)盐酸 无气体产生 除去过量的 CO 和 OH (4)蒸23发结晶 玻璃棒、蒸发皿、酒精灯 搅拌 防止因局部过热而导致液滴或晶体飞溅 大量固体B 级 能力提升12硫酸锰可用于饮料营养强氧化剂和媒染剂。其生产原材料软锰矿(MnO 2)、菱锰矿(MnCO3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，
16、生产工艺流程如图所示：已知：(1)硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图所示。(2)各离子完全沉淀的pH：Fe 3 为 3.5，Fe 2 为 9.5，Mn 2 为 10.8，Mg 2 为 11.6。下列判断正确的是( )A试剂 A 应该选择 H2O2，目的是将 Fe2 氧化为 Fe3B试剂 A 应该选择氨水，目的是调节溶液的 pHC操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液D通过操作得到 MnSO4H2O 的过程中，包括蒸发结晶，在蒸发结晶时，温度应该高于 60 D 从生产工艺流程图看，由于最终得到的产物是 MnSO4，为了不引入新的杂质，酸浸时所加入的酸应是硫
17、酸。硫酸只能将 MnCO3溶解，而 MnO2不溶解，但 MnO2的氧化性比氯气的强，故 MnO2可将 Fe2 氧化为 Fe3 ，自身转化为 Mn2 。因此在沉淀池中加入试剂 A 的目的是调节溶液 pH，使 Fe3 沉淀，但如果试剂 A 选择氨水，会引入 NH ，不可行，应是 4含 Mn2 的化合物，可能是 MnCO3或 Mn(OH)2等，A、B 项错误；由于 MnSO4H2O 易溶于水，故洗涤时不能用稀硫酸，C 项错误；温度高于 60 时， MgSO47H2O 的溶解度减小，故温度应该高于 60 ，正确。13(2018专家原创)镁在工业、医疗等领域均有重要用途。某化学兴趣小组利用硼砂工厂的固体
18、废弃物(主要含有 MgCO3、MgSiO 3、Al 2O3和 Fe2O3等)，设计了回收镁的工艺流程： 95160364】(1)酸浸前，将固体废弃物研磨的目的是_。为达到此目的，还可以采取的措施是_(任写一条)。(2)酸浸时，生成滤渣 1 的离子方程式为_。(3)第一次调节 pH 的目的是_。当加入氨水使 Al3 开始沉淀时，溶液中Fe 3 /Al3 为_。已知 KspFe(OH)34.0 1038 mol4L4 ， KspAl(OH)31.010 33 mol4L4 ， KspMg(OH)21.810 11 mol3L3 。(4)设计简单方案分离滤渣 2 中的成分，简述实验过程：_。(5)滤
19、液 3 中可回收利用的物质主要是_(化学式)，其阳离子的电子式为_。(6)写出工业上从滤渣 3 中获得镁锭的所有反应的化学方程式：_。【解析】 (1)增大固体的表面积可加快反应速率，提高浸取率，除此之外还可以升高温度、增大硫酸的浓度等。(3)第一次调节溶液的 pH 目的是除去 Fe3 和 Al3 。当加入氨水使 Al3 开始沉淀时，Fe(OH) 3和 Al(OH)3均达到沉淀溶解平衡状态。根据 KspFe(OH)3Fe 3 OH 3， KspAl(OH)3Al 3 OH 3，二式相除得：Fe 3 /Al3 4.010 5 。(4)分离氢氧化铁和氢氧化铝，利用氢氧化铝的两性，先将滤渣 2 溶于氢
20、氧化钠溶液中，过滤；再向滤液中通入 CO2，过滤。(5)滤液 3 中的溶质主要是加入氨水调节pH 时生成的硫酸铵。(6)首先明确滤渣 3 的主要成分是 Mg(OH)2。其次要明确将 Mg(OH)2变为 Mg 的步骤，两步即可：先与盐酸反应生成氯化镁，再电解熔融的氯化镁。【答案】 (1)加快浸出速率，提高浸取率 提高反应温度或适当增加硫酸浓度(或其他合理答案)(2)MgSiO32H =Mg2 H 2SiO3(3)使 Fe3 、Al 3 沉淀 4.010 5(4)溶于适量氢氧化钠溶液，过滤得 Fe(OH)3；向滤液中通入过量 CO2，过滤得 Al(OH)3(5)(NH4)2SO4 (6)Mg(OH
21、)22HCl= =MgCl22H 2O、MgCl 2(熔融) MgCl 2= = = = =通 电 (2014全国卷，节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分 密度/ 沸点/ 水中溶解性子质量 (gcm3 )异戊醇 88 0.812 3 131 微溶乙酸 60 1.049 2 118 溶乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流 50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳
22、酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水
23、MgSO4的目的是_。(6)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40%c60% d90%(7)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。【解析】 (1)仪器 B 是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去 NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水 MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)据 可知，4.4 g 异戊醇完全反应消耗 3.0 g 乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为 6.5 g，故该反应的产率为 100%60%。(7)异戊醇的沸点为 131 ，蒸馏时，若从 130 3.9 g6.5 g开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。【答案】 (1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)c(7)高 会收集少量未反应的异戊醇
