1、氯化氢和盐酸的硫氢酸汞分光光度法中显色剂硝酸铁应用探讨 【中图分类号】R35【文献标识码】A【文章编号】1672-3783（2014）01-0302-01盐酸在钢铁行业应用广泛，特别在钢表面处理的应用，由于使用的温度高及工艺的落后，导致大量的盐酸挥发，造成环境的酸污染，因此，对钢铁行业空气中的氯化氢和盐酸进行检测，显的十分重要。 目前，测定工作场所空气中的氯化氢和盐酸方法为离子色谱法、硫氢酸汞分光光度法，由于大多数基层疾病预防控制中心未配制离子色谱仪，因而广泛应用硫氢酸汞分光光度法。标准中氯化氢和盐酸的硫氢酸汞分光光度法（GBZ/T160.37-2004）中显色剂为硫酸铁铵1，在工作中发现硫酸
2、铁铵溶液不稳定，易于水解，硫酸铁铵溶液的颜色为棕黄色，试剂本底值较高，最关键的是硫酸铁铵纯度低，配制的溶液浑浊，有沉淀物，需要过滤，测量的准确度和精密度较差，测量结果重现性不理想。发现问题后，通过查阅资料，应用硝酸铁为显色剂2，并实际应用，得到了满意的结果。 1 材料与方法 1.1 仪器 1.1.1 多孔玻板吸收管。 1.1.2 空气采样器，流量01L/min。 1.1.3 具塞比色管。10.0 ml刻度 1.1.4 7530G分光光度计。 1.2 试剂 1.2.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。 1.2.2 吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。 1.2.3 硫氰酸汞溶液：0.4 g硫氰酸汞
3、溶于100ml无水乙纯中。 1.2.4 硝酸铁溶液： 溶解3.0gFe（NO3）3.9H2O 于水中，加入40ml硝酸（20=1.42 g/ml），用水稀释至100ml。 1.2.5 标准溶液：取水中氯根离子溶液标准物质，中国计量科学研究院，样品编号 10022标准值 1000ug/ ml。临用前，用吸收液稀释成10.0 ug/ ml。 1.3 样品的采集、运输和保存。 1.3.1 现场采样按照GBZ159执行 1.3.2 样品采集：将一支装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。 1.3.3 样品空白：将装有10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收管带
4、至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭进出气口，置清洁容器内运输和保存，样品在48小时测定。 1.3.4 标准样品：取环境标准样品 水质 氯根离子 标准值 7.0mg/L 1.4 分析步骤 1.4.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，取出5.0ml样品溶液于具塞比色管，供测定。 1.4.2 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、ug氯化氢标准系列。各标准管加1ml硝酸铁溶液，摇匀；加
5、1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下，测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度的均值对相应的氯化氢含量绘制标准曲线。 1.4.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得吸光度后，由标准曲线得氯化氢含量ug。 1.4.4 计算：将采样体积依标准换算标准采样体积，空气中的氯化氢和盐酸的浓度： =2m/V0 式中：-空气中的氯化氢和盐酸的浓度mg/m3。 m-测得样品溶液中氯化氢的含量（减去样品空白），ug。 V0-标准采样体积，L。 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线、最低检出线、及线形范围按1.4仪器操作条件及步骤进
6、行测定，氯化氢浓度为08ug/ml，标准曲线线形良好，回归方程.Y=0.0576X+0.0673 相关系数0.9997 用仪器连续测量样品空白11次，统计空白标准差为S=0.0301，按L=3S（L为检出线）计算，方法的最低检出线为0.4 ug/ml。 2.2 方法的精密度和准确度实验1：（工作场所中合格样品的加标回收实验），取测定后样品分别加入不同量的标准物质，按1.4仪器操作条件及步骤进行测定，重复测定6次，计算平值均值、回收率及相对标准偏差（表1） 2.3 方法的精密度和准确度2：取环境标准样品 GSB-07-1195-2000编号 201826 201828 用本方法测定氯化氢，反复测
7、定4次，计算结果的平均值及不确定度，均在允许的范围内，说明该方法的精密度和准确度满足要求（表2）。 7.010.34 6.980.322.4 问题与讨论 2.4.1 工作场所空气中氯化氢和盐酸测定方法为离子色谱法、硫氢酸汞分光光度法，由于大多数基层疾病预防控制中心未配制离子色谱仪，因而广泛应用硫氢酸汞分光光度法。标准中氯化氢和盐酸的硫氢酸汞分光光度法（GBZ/T160.37-2004）中显色剂为硫酸铁铵，硫酸铁铵纯度低，配制的溶液浑浊，有沉淀物，需要过滤，测量的准确度和精密度较差，测量结果重现性不理想。同时，硫酸铁铵溶液不稳定，易于水解，硫酸铁铵溶液的颜色为棕黄色，试剂空白本底值较高，从而使低
8、浓度的物质不容易检出。 2.4.2 硫酸铁铵试剂容易受潮，受潮后硫酸铁铵纯度减低，不得使用。 2.4.3 应用硝酸铁作为显色剂，其试剂纯度较高，硝酸铁溶液的颜色为透明淡黄色，试剂空白本底值较低。 2.4.4 氯化氢和盐酸的硫氢酸汞分光光度法（BZ/T160.37-2004）测量显色温度应大于20，室温过低，易产生浑浊，影响比色3。 2.4.5 吸收管和比色管的清洁要求，在工作中，应用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）进行微波清洗后，再用去离子水清洗。 2.4.6 采样过程中应注意防尘，在安装采样设备时，工作人员应带上PE手套，防止手接触吸收管口；在分析过程中也注意手污染。 3.小结 本文对标准中氯化氢和盐酸的硫氢酸汞分光光度法（GBZ/T160.37-2004）显色剂硫酸铁铵改为硝酸铁，并且实际应用，改进后具有精密度好、准确度可靠等优点，标准样品测量结果与商品标示值相符。日常检测样品测量结果稳定，重现性较好。 参考文献 1中华人民共和国国家卫生部，中华人民共和国国家职业卫生标准S （GBZ/T160.37-2004）4-5。 2中华人民共和国国家卫生部医政司，全国临床检验操作规程（第3版）S376-378。 3国家环境保护总局，空气和废气监测分析方法（第四版）M北京： 中国环境科学出版社 2003 5-7。第 5 页 共 5 页
