1、气相色谱仪一般故障现象、原因及排除措施,市政环境工程学院 陈忠林,进样后不出峰,没有载气：检查气路、测柱后流量；是否气瓶无气；是否气路系统堵塞或柱头堵或柱进水。 FID灭火：确定，关氢气，检查，重新开氢气并点火。 注射器漏气或堵塞：检查、修理或更换。 进样口橡胶垫漏气：更换。 柱连接松动漏气：检漏并紧固。,进样后不出峰,气化室温度低样品未气化：调整气化室温度。 双柱系统中，进样时弄错柱子。 记录器信号输入线接错：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供电。,保留值正常但灵敏度太低,进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高进样操作技术。 进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞
2、：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。,保留值增加、灵敏度低,注射器漏气：检修或更换。 注射口橡胶垫漏气：更换橡胶垫。 柱温降低：检查柱温并排除故障。 载气流速降低：检查载气系统是否堵塞，检查气瓶压力是否太小，增加载气流速。,出反峰,TCD电源接反：改变电源接线后观察是否故障消失。 记录仪信号输入线接反：改正记录仪信号输入接线。 双柱系统中，进样时弄错柱子：改变进样口。 样品注射到有毛病的柱上：更换合适的色谱柱。,恒温操作中基线不规则漂移,仪器放置位置不当：仪器不应放置在热源和空气调节风扇附近以
3、及易受气流和环境温度变化影响的地方。 仪器没有很好接地：确保仪器和记录器接在很好的地线上。 载气漏气：检查有无漏气点。 柱固定相流失：老化柱子。高灵敏度下适当有些柱流失使基线漂移是允许的。,恒温操作中基线不规则漂移,TCD池体污染：清洗池体。 柱出口到检测器的连接管污染：清洗。 检测器温度没有稳定：确认温度稳定后进样。 载气调节阀有毛病或操作不当：确认载气供气是否正常。 FID的氢气和空气比例不当或调节阀有问题：检查气体流量并确保适当流速。,恒温操作中基线不规则漂移,TCD检测元件有问题：更换热导池元件。 FID放大器失灵：检修。 记录器失灵：拆去记录仪输入导线，用一段铜线把记录仪输入短路，若
4、基线仍然如此，则是记录仪故障。 TCD电源供给部件失灵：检修或更换。,恒温时基线向一定方向漂移,检测器温度有变化或未达平衡：检查温度。 系统漏气，柱后流量减小（ TCD ）：采用392-588KPa压力检漏。 TCD元件失灵：更换检测器。 TCD桥流电源失灵：检修或更换。 离子化检测器的放大器失灵：检修。,基线正弦波漂移（周期较短）,载气流调节有问题：检修或更换。 载气源压力太低使调节器工作不正常：检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或更换。,程序升温时基线上升,柱固定相
5、流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。,程序升温时基线不规则变化,色谱柱固定相流失：老化色谱柱或降低柱使用温度。 色谱柱污染：重新老化色谱柱。,基线不回零,记录器零点调节不对：重新调节记录器零点。 TCD平衡未调节好：重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏：检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大：更换柱流失低的色谱柱。 检测器污染：清洗检测器。 放大器失灵：检修。,基线不回零,记录仪接线错误：检查接线，注意信号线和屏蔽线的接法。 记录仪故障：检修记录仪（同前）。,基线出现不规则尖刺,载气不纯净：净化载气（连接净化管）。 填充柱填充物松
6、动：使色谱柱填充紧密。 电子部件有接触不良处：重新按压、轻敲有关电子部件，确定接触不良位置，检修。 电源电压波动大：检测供电是否良好，必要时选用稳压电源。,基线出现不规则尖刺,开关门、风扇等引起大气压的迅速改变：将仪器放置在不易受环境变化影响的地方，并注意不要把仪器放在热源和空调风扇附近。 灰尘或异物进入FID火焰里：气体净化、吹洗检测器。 检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。 TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。,基线有规则出现尖刺或小峰,载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路驱除冷凝液。 FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除
7、去管路中的水或更换过滤器。 电源有规则起伏：加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水：升高FID 温度除水。,基线噪声太大,柱污染或固定相大量流失：重新老化柱子。 载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。,基线噪声太大,气化室脏：清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低：检测并调整氢气流速。 FID空气流量太高或太低：检测并调整。 FID空气和氢气污染：更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水：升高检测器温度除水。 检测器输出信号线污染：清洗或
8、更换。,基线噪声太大,离子化检测器绝缘零件脏：用适当溶剂清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏：用适当溶剂清洗。 氢焰头漏气：紧固或换垫圈。 TCD检测器脏：清洗TCD。 TCD热丝坏：更换热丝。 TCD桥流不稳：修理桥流线路。,拖尾峰,进样技术差：进样练习，提高技术。 柱温太低：提高分析柱箱温度，但不能超出固定相最高使用温度。 气化室脏：清洗。 气化温度太高或太低：调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生相互作用：更换合适的柱。换用高固定相含量的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰：改变操作条件或更换色谱柱。,前突峰（伸舌峰）,进样技术欠佳：进样练习，提高技
9、术。 柱超负荷，即在柱内径和长度一定时，进样量太大：减少进样量。 样品在系统中冷凝：适当升高气化室、色谱柱和检测器温度。 载气流速太低：适当提高载气流速。 进样口气化温度太低：升高进样口温度，以缩短气化时间。,前突峰（伸舌峰）,分离不好，两个风同时出现：改变操作条件（如降低柱温等），必要时更换色谱柱。 进样口污染：清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用：换用惰性载体或增加固定液含量。,峰分不开,进样技术差：重复进样，提高技术。 柱温太高：降低柱温。 柱太短：增长色谱柱。 柱液流失柱失效：更换色谱柱。 载气流量太大：减少载气流量。 柱不合适，选择的固定相和载体不合适：选用不同色谱柱。,圆顶峰（馒
10、头峰）,载气漏气严重：检漏并处理。 进样量过大，超出检测器线性范围：减少进样量。 记录仪灵敏度太低：适当调节记录仪灵敏度。 检测器污染：清洗检测器。,平顶峰,超过记录仪量程范围：改变记录仪量程或减小进样量。 检测器静电计输入达到饱和：减少进样量或减小放大器灵敏度。 记录仪故障：检修。,怪峰（正常峰之外所出现的峰）,前一次进样的高沸点物质流出：加长进样间隔时间，待所有峰流出后再进样。 载气不纯，其中杂质在柱温低时凝聚，柱温高时流出：更换或再生净化管。 液体样品中的空气峰：尽量驱除气泡。 注射溶剂后从柱上洗脱下来的记忆峰：使用多种溶剂或调整柱子。 样品分解：降低分析温度或更换柱子。,怪峰（正常峰之
11、外所出现的峰）,样品被污染：清洗样品瓶、进样器或更换样品或将样品净化。 样品与载体或固定相作用：更换不同柱。 进样口硅胶垫沾污物流出：高于操作条件下老化进样垫或更换。,出峰后基线突然降至正常基线以下,进样量太大：减小进样量。 样品中含氧量太多，超过助燃空气：用惰性气体稀释样品。 氢气或空气中断：重新调节氢气或空气。 载气流速太高：确定适当的载气流速。 FID火焰喷嘴脏：清洗。 由于压力波动，氢气发生器被反冲关闭：重新调节氢气发生器，检查气路。,在峰后出现负的尖端,ECD被沾污：清洗ECD。 ECD负载过大：减少进样量或稀释试样。,大拖尾峰,柱温太低：适当升高柱温。 气化温度过低：适当升高气化室
12、温度。 样品被沾污（特别是被样品容器的橡皮帽所沾污）：把样品容器塞包裹一层金属箔或使用不被溶解的容器塞（如玻璃、聚乙烯等）。,基线出现正向、负向毛刺,电源干扰：查找并排除电源干扰。 记录仪滑线电阻局部接触不良：清洗记录仪滑线电阻。 插接线接触不良：检查并插接牢固。 接地不良：检查使机壳接地良好。,基线抖动,记录仪灵敏度过高：调整记录仪灵敏度和阻尼。 TCD24V直流电源问题：检修电源。,基线波动（周期较长）,风扇马达振动，影响气流不稳：检修风扇。 检测器控温精度差：检修检测器控温，加强保温。 仪器周围空气波动大：减少环境空气流动。 稳压阀不稳：检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝：用HF腐蚀铂电阻玻璃外套。,基线短周期规则或不规则波动,检测器恒温箱绝热不良：检修恒温箱。 检测器恒温箱温控失效：检修温控系统使达到精度要求。 柱箱温控失效：检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效：修理稳压阀或针形阀。 载气钢瓶压力太低：检查更换。,基线严重漂移并有波动,固定相流失：增加柱老化时间，降低柱温。 难挥发组分逐渐流出：选择或更换合适色谱柱。 TCD热丝元件沾污：清洗或更换钨丝。,氢焰基线毛刺,氢焰灵敏度太高：调整灵敏度。 气流不稳，火焰跳动：调整氢气和空气流量。 FID的三种气流速失调：按比例调节三种气体流速。,
