1、I C S 1 3.0 6 0.3 0Z 2 3备 案 号:3 4 1 3 72 0 1 2中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准M T/T 7 4 3.12 0 1 1代 替MT/T743.11997煤 矿 水 中 总 磷 的 测 定 方 法D e t e r m i n a t i o n o f t o t a lph o sph o r u s i n m i n e w a t e r2 0 1 1-1 1-1 6发 布2 0 1 2-0 5-3 1实 施国 家 安 全 生 产 监 督 管 理 总 局 发 布目 次1 范 围12 原 理13 试 剂14 仪 器15 分 析
2、 步 骤26 结 果 计 算27 精 密 度2M T/T 7 4 3.12 0 1 1前 言 本 部 分 根 据GB/T1.12009 标 准 化 工 作 导 则 和GB/T20001.42001 标 准 编 写 规 则 第4部分:化 学 分 析 方 法 的 规 定,对MT/T743.11997 煤 矿 水 中 总 磷 的 测 定 方 法 进 行 修 订。本 部 分 从 生 效 之 日 起 代 替MT/T743.11997 煤 矿 水 中 总 磷 的 测 定 方 法。本 部 分 由 中 国 煤 炭 工 业 协 会 提 出。本 部 分 由 全 国 煤 炭 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。
3、本 部 分 起 草 单 位:重 庆 地 质 矿 产 研 究 院。本 部 分 主 要 起 草 人:李 大 华、李 玉 芳、许 玲、李 金 平。本 部 分 所 代 替 部 分 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为:MT/T743.11997。M T/T 7 4 3.12 0 1 1煤 矿 水 中 总 磷 的 测 定 方 法1 范 围本 部 分 规 定 了 用 磷 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 煤 矿 水 中 总 磷 含 量 的 测 定 方 法。本 部 分 适 用 于 煤 矿 水 中 总 磷 含 量 的 测 定。本 部 分 测 定 磷 含 量 的 范 围 为0.01mg/L0.80mg/L。
4、2 原 理水 样 在 酸 性 条 件 下,加 入 过 硫 酸 钾 为 氧 化 剂,加 热,使 缩 合 磷 酸 盐 和 有 机 结 合 的 磷 酸 盐 分 解 转 变 为正 磷 酸 盐,再 与 钼 酸 盐 反 应 形 成 磷 钼 黄 络 合 物,用 抗 坏 血 酸 还 原 后 形 成 磷 钼 蓝 络 合 物,在 波 长700nm处测 定 其 吸 光 度,求 得 总 磷 的 含 量。3 试 剂3.1 硫 酸 溶 液c(H2SO4)=9mo l/L:将500mL硫 酸(GB625)在 不 断 搅 拌 下,缓 慢 加 入 到500mL水中,混 匀。3.2 硫 酸 溶 液c(H2SO4)=4.5mo l
5、/L:将200mL硫 酸 溶 液(3.1)在 不 断 搅 拌 下,缓 慢 加 入 到200mL水 中,混 匀。3.3 硫 酸 溶 液c(H2SO4)=2mo l/L:将110mL硫 酸 溶 液(3.1)在 不 断 搅 拌 下,缓 慢 加 入 到300mL水 中,用 水 稀 释 至500mL,混 匀。3.4 氢 氧 化 钠 溶 液c(NaOH)=2mo l/L:溶 解80g氢 氧 化 钠(GB/T629)于 水 中,冷 却,并 用 水 稀 释至1000mL,混 匀,贮 于 聚 乙 烯 瓶 中。3.5 过 硫 酸 钾 溶 液:溶 解5g过 硫 酸 钾(GB/T641)于100mL水 中,搅 拌 至
6、 溶 解,贮 于 棕 色 玻 璃 瓶 中。3.6 抗 坏 血 酸 溶 液(100g/L):称 取10g抗 坏 血 酸,用 水 溶 解,稀 释 至100mL。现 用 现 配。3.7 硫 代 硫 酸 钠 溶 液(12g/L):溶 解1.2g硫 代 硫 酸 钠(Na 2S 2O35H2O)(GB/T637)于100mL水中,加 入 约50mg无 水 碳 酸 钠(GB/T639),混 匀,贮 于 棕 色 玻 璃 瓶 中。3.8 酸 性 钼 酸 铵 酒 石 酸 锑 钾 混 合 溶 液:溶 解13g钼 酸 铵(NH4)6Mo 7O244H2O(GB657)于100mL水 中。溶 解0.35g酒 石 酸 锑
7、 钾KSbC 4H4O712H2O(J ISK8533)于100mL水 中。不 断 搅 拌 下 将 钼酸 盐 溶 液 加 入 到300mL硫 酸 溶 液(3.1)中,再 加 上 述 酒 石 酸 盐 溶 液,混 匀。该 试 剂 贮 存 在 棕 色 玻 璃 瓶中,至 少 可 稳 定60d。3.9 磷 酸 盐 标 准 贮 备 溶 液:磷 的 浓 度 相 当 于50mg/L。准 确 称 取 于105110烘 箱 中 干 燥 至 恒 重的 磷 酸 二 氢 钾(GB6853,优 级 纯)0.2197g并 溶 解 于 约800mL水 中,转 移 至1000mL容 量 瓶 中,加10mL硫 酸 溶 液(3.2
8、),并 用 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀。3.1 0 磷 酸 盐 标 准 溶 液:磷 的 浓 度 相 当 于2mg/L。用 移 液 管 准 确 吸 取10.0mL磷 酸 盐 标 准 贮 备 溶 液(3.9)至250mL容 量 瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀。现 用 现 配。3.1 1 酚 酞 溶 液:将0.1g酚 酞(HG/T4101)溶 于100mL60%乙 醇 中。4 仪 器4.1 分 光 光 度 计:波 长 准 确 度 为3nm。4.2 分 析 天 平:感 量0.1mg。1M T/T 7 4 3.12 0 1 15 分 析 步 骤5.1 做 两 份 水 样 的 重 复 测
9、定5.1.1 用 移 液 管 准 确 吸 取50mL水 样 于100mL锥 形 瓶 中。5.1.2 将 水 样 用 硫 酸 溶 液(3.3)酸 化 至pH为1左 右(可 用pH试 纸 鉴 定)。加4mL过 硫 酸 钾 溶 液(3.5),在 电 热 板 上 微 沸30mi n,加 水 保 持 体 积 在25mL以 上,取 下 冷 却。加2滴 酚 酞 溶 液(3.11)指 示剂,用 氢 氧 化 钠 溶 液(3.4)调 节 水 样 至 微 红 色,再 用 硫 酸 溶 液(3.3)调 节 至 红 色 刚 好 消 失。将 此 溶 液 转 入50mL容 量 瓶 中,并 用 水 稀 释 至 约40mL。5.
10、1.3 在 摇 动 下,向 容 量 瓶 中 加 入1mL抗 坏 血 酸 溶 液(3.6),30s后 加2mL酸 性 钼 酸 铵 酒 石 酸 锑 钾混 合 溶 液(3.8),用 水 稀 释 至 刻 度,放 置 约5mi n。5.1.4 用1cm比 色 皿,在 分 光 光 度 计 上,于 波 长700nm处,以 标 准 系 列0作 参 比,测 定 其 吸 光 度。5.1.5 如 有 砷 干 扰,按 下 述 步 骤 测 定:用 移 液 管 准 确 吸 取50mL水 样 于100mL锥 形 瓶 中,加4mL过硫 酸 钾 溶 液(3.5),置 于 电 热 板 上 微 沸30mi n,加 水 保 持 体
11、积 在25mL以 上,取 下 冷 却。加1mL硫 代 硫酸 钠 溶 液(3.7)混 匀,加2滴 酚 酞 溶 液(3.11)指 示 剂,用 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 水 样 至 微 红 色,再 用 硫 酸 溶 液(3.3)调 节 至 红 色 刚 好 消 失,并 补 加0.5mL硫 酸 溶 液(3.3),将 此 溶 液 转 入50mL容 量 瓶 中,并 用 水 稀至 约40mL,再 按5.1.3进 行。用1cm比 色 皿 在 分 光 光 度 计 上 于 波 长700nm处,以 标 准 系 列0为 参比,10mi n内 测 定 其 吸 光 度。5.2 标 准 曲 线 的 绘 制5.2.1 用
12、移 液 管 分 别 准 确 吸 取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷 酸 盐 标 准 溶 液(3.10)于100mL锥 形 瓶 中,用 水 稀 释 至 约40mL,然 后 按5.1.25.1.4操 作。其 对 应 的 磷 的 质 量 分 别 为0、2g、4g、6g、8g、10g、12g、14g、16g、18g、20g。5.2.2 以 磷 的 质 量 为 横 坐 标,其 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标,绘 制 标 准 曲 线。6 结 果 计 算总 磷 含 量 按 式(1)计 算:Pt=mV(1)式 中:Pt 总 磷 含 量 的 数 值,单 位 为 毫 克 每 升(mg/L);m 由 标 准 曲 线 查 得 的 磷 质 量 的 数 值,单 位 为 微 克(g);V 所 取 水 样 体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL)。结 果 计 算 到 小 数 点 后 三 位,修 约 至 两 位。7 精 密 度煤 矿 水 中 总 磷 测 定 的 重 复 性 限 应 符 合 表1规 定。表1 煤 矿 水 中 总 磷 测 定 的 重 复 性 限Ptmg/L绝 对 重 复 性 限mg/L相 对 重 复 性 限%0.1 0.010.1 102M T/T 7 4 3.12 0 1 1
