1、目 次前 言1 范 围12 原 理13 试 剂14 仪 器15 测 定 步 骤26 结 果 计 算27 精 密 度3M T/T 2 0 42 0 1 1前 言 本 标 准 根 据GB/T1.12009 标 准 化 工 作 导 则 第1部 分:标 准 的 结 构 和 编 写 和GB/T20001.42001 标 准 编 写 规 则 第4部 分:化 学 分 析 方 法 的 规 定,对MT/T2041995 煤 矿 水 碱 度 的测 定 方 法 进 行 修 订。本 标 准 代 替MT/T2041995 煤 矿 水 碱 度 的 测 定 方 法。本 标 准 由 中 国 煤 炭 工 业 协 会 提 出。本
2、 标 准 由 全 国 煤 炭 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 标 准 起 草 单 位:重 庆 地 质 矿 产 研 究 院。本 标 准 主 要 起 草 人:朱 振 忠、许 玲、李 玉 芳、杨 洁。本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为:MT/T2041995。M T/T 2 0 42 0 1 1煤 矿 水 碱 度 的 测 定 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 用 酸 滴 定 法 测 定 煤 矿 水 碱 度。本 标 准 适 用 于 煤 矿 水 碱 度 的 测 定。2 原 理水 中 各 种 碱 度 的 组 分 与 标 准 酸 溶 液 反 应,其 反
3、应 终 点(pH=8.3和pH=4.5)用pH指 示 剂 或pH计 确 定。3 试 剂3.1 除 非 另 有 说 明,在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水。3.2 无 二 氧 化 碳 蒸 馏 水:将 水(3.1)经 煮 沸 约5mi n,冷 却。3.3 碳 酸 钠 标 准 溶 液:C12Na 2CO3=0.0400mo l/L,称 取 已 在150180干 燥 约2h的 优 级 纯无 水 碳 酸 钠(GB/T1255)2.1198g0.0002g,溶 于100mL水(3.2)中,转 入1000mL容 量
4、瓶 内,用 水(3.2)稀 释 至 刻 度,摇 匀,贮 于 聚 乙 烯 瓶 中。3.4 盐 酸 标 准 溶 液:C(HCl)=0.04mo l/L,吸 取3.4mL盐 酸(=1.19)(GB/T622)于 磨 口 玻 璃 瓶 中,用 水(3.2)稀 释 至1000mL,混 匀。定 期(每 月)标 定 其 浓 度。标 定 方 法:量 取20mL0.05mL碳 酸 钠 标 准 溶 液(3.3)于250mL锥 形 瓶 中,用 水(3.2)稀 释 至 约80mL,加 入2滴 甲 基 橙 指 示 剂(3.6),用 盐 酸 标 准 溶 液,滴 定 至 接 近 终 点 时 煮 沸,排 除 二 氧 化 碳,冷
5、 却 后继 续 滴 定,至 溶 液 颜 色 由 黄 色 变 为 橙 红 色。记 录 用 量。盐 酸 标 准 溶 液 浓 度 按 下 列 公 式 计 算:c1=c2v2v1(1)式 中:c1 盐 酸 标 准 溶 液 浓 度 的 数 值,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);c2 碳 酸 钠 标 准 溶 液(3.3)浓 度 的 数 值,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);v2 取 用 碳 酸 钠 标 准 溶 液 体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL);v1 滴 定 消 耗 盐 酸 溶 液 体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL)。3.5 溴 甲 酚 绿 甲 基 红 混
6、合 指 示 剂 溶 液,称 取0.04g甲 基 红(HG/T3449)和0.2g溴 甲 酚 绿(HG/T4017)溶 于100mL乙 醇(95%)(GB/T679)中。3.6 甲 基 橙 指 示 剂 溶 液:1g/L,称 取0.1g甲 基 橙(HG/T3089)溶 于100mL水 中,混 匀。3.7 酚 酞 指 示 剂 溶 液:5g/L,称 取0.5g酚 酞(HG/T4101)溶 于50mL乙 醇(95%)(GB/T679)中,再加 入50mL水,混 匀。4 仪 器4.1 分 析 天 平:感 量0.1mg。1M T/T 2 0 42 0 1 14.2 pH计:测 量 范 围014,最 小 分
7、度 值0.01pH单 位。5 测 定 步 骤5.1 做 两 份 试 验 水 样 的 重 复 测 定。5.2 酚 酞 碱 度 的 滴 定,移 取50mL0.05mL水 样 于250mL锥 形 瓶 中,加 入5滴 酚 酞 指 示 剂(3.7)此时 溶 液 呈 粉 红 色,用 盐 酸 标 准 溶 液(3.4)滴 定 至 红 色 消 失 即 为 终 点。记 录 用 量 为Vp。5.3 总 碱 度 的 滴 定,量 取50mL0.05mL水 样 于250mL锥 形 瓶 中,加 入57滴 混 合 指 示 剂(3.5)或2滴 甲 基 橙 指 示 剂(3.6)。用 盐 酸 标 准 溶 液(3.4)滴 定,混 合
8、 指 示 剂 由 绿 色 变 成 红 色,甲 基 橙 指 示 剂 由 黄色 变 为 橙 红 色 即 为 终 点,记 录 用 量 为Vt。5.4 如 果 水 样 存 在 酚 酞 碱 度,则 可 在 滴 定 酚 酞 碱 度 后 的 水 样 中 加 入2滴 甲 基 橙 指 示 剂(3.6),再 用 盐 酸标 准 溶 液(3.4)滴 定 至 橙 红 色,这 部 分 盐 酸 标 准 溶 液 用 量 记 录 为Vm。Vm加 上Vp即 为Vt。5.5 当 水 样 总 碱 度 度 超 过5mo l/L时,应 滴 定 至 溶 液 呈 玫 瑰 红 时,将 溶 液 煮 沸2mi n3mi n,驱 尽 二 氧化 碳,
9、冷 却 至 室 温 后 再 滴 定。5.6 当 水 样 带 色、浑 浊 或 含 有 使 指 示 剂 脱 色 的 氧 化 剂 时,水 样 应 在250mL烧 杯 中 滴 定,滴 定 终 点(pH=8.3、pH=4.5),必 须 用pH计 确 定。6 结 果 计 算煤 矿 水 总 碱 度 按 下 列 公 式 计 算:TA=vtc1Mv31000(2)式 中:TA 总 碱 度 含 量 的 数 值(以CaCO3计),单 位 为 毫 克 每 升(mg/L);vt 滴 定 总 碱 度 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液(3.4)体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL);c1 盐 酸 标 准 溶 液 浓
10、度 的 数 值,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);v3 取 用 试 验 水 样 体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL);M12CaCO3的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(M=50.04)。如 果 水 样 碱 度 的 基 本 组 分 为 重 碳 酸 根、碳 酸 根 和 氢 氧 根 离 子,其 含 量 可 根 据 滴 定 结 果Vp和Vt由 表1查 到 某 组 分 消 耗 标 准 酸 的 体 积,代 入 下 列 相 应 的 公 式 计 算。表1 O H-、C O2-3和H C O-3在 水 中 的 关 系滴 定 结 果OH-消 耗 标 准 酸 体 积mLCO2-3消
11、 耗 标 准 酸 体 积mLHCO-3消 耗 标 准 酸 体 积mLVp=0 0 0 VtVp12Vt2 Vp-Vt 2(Vt-Vp)0Vp=Vt Vt 0 02M T/T 2 0 42 0 1 1HCO-3=V4C1M1V31000(3)CO2-3=V5C1M2V31000(4)OH-=V6C1M3V31000(5)式 中:HCO-3 煤 矿 水 中 重 碳 酸 根 离 子 含 量 的 数 值,单 位 为 毫 克 每 升(mg/L);CO2-3 煤 矿 水 中 碳 酸 根 离 子 含 量 的 数 值,单 位 为 毫 克 每 升(mg/L);OH-煤 矿 水 中 氢 氧 根 离 子 含 量 的
12、 数 值,单 位 为 毫 克 每 升(mg/L);V4,V5,V6 由 表1查 得 相 应 碱 度 组 分 消 耗 标 准 酸(3.4)体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL);V3 取 用 水 样 体 积 的 数 值,单 位 为 毫 升(mL);M1 重 碳 酸 根 离 子 摩 尔 质 量 的 数 值,单 位 为 克 每 摩 尔(M1=61.02);M212碳 酸 根 离 子 摩 尔 质 量 的 数 值,单 位 为 克 每 摩 尔(M2=30.01);M3 氢 氧 根 离 子 的 摩 尔 质 量 的 数 值,单 位 为 克 每 摩 尔(M3=17.01)。计 算 结 果 修 约 到 小 数 点 后 两 位。7 精 密 度煤 矿 水 碱 度 测 定 结 果 的 重 复 性 限 见 表2。表2 煤 矿 水 碱 度 测 定 结 果 的 重 复 性 限总 碱 度 范 围重 复 性 限mg/L重 复 性 限%总 碱 度 范 围,mg(CaCO3)/L200 6200 3重 碳 酸 根 离 子 含 量 范 围,mg/L200 6200 3碳 酸 根 离 子 含 量 范 围,mg/L50 250 4氢 氧 根 离 子 含 量 范 围,mg/L30 1.530 53M T/T 2 0 42 0 1 1
