1、 中华人民共和国电力行业标准 煤灰高温黏度特性试验方法 DL/T660 1998 Test procedure for coal ash high-temperature viscosity characteristic 中华人民共和国电力工业部1998-03-19批准 1998-10-01实施 前 言 本标准是根据原能源部1992年电力行业标准计划项目制定的其目的在于统一电力行业对煤灰高温黏度特性的测定方法 本标准是在多年煤灰高温黏度特性测定的基础上结合工程应用并且吸收了国内外多种黏度计的先进测试技术和方法而制定的 本标准的附录A B是标准的附录 本标准的附录C是提示的附录 本标准由电力工业
2、部锅炉标准化委员会提出 本标准由电力工业部热工研究院起草并归口 本标准主要起草人毛爱珍 本标准由电力工业部锅炉标准化委员会负责解释 1 范围 1.1 本标准规定了进行煤灰高温黏度特性试验的原则与方法 1.2 本标准适用于高温下煤灰的熔体动力黏度的测定 2 引用标准 下列标准包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时所示版本均为有效但所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB474 83 煤样的缩制方法 SY1814 82 黏度标准油 ASTME988 84 工业热电偶用钨铼3钨铼25 3 术语符号 3.1 黏度 Viscosity 黏度是反映熔
3、体流动性的一个物理量它表征熔体流动时内部分子间的摩擦力根据牛顿摩擦定律两个熔体层之间摩擦切应力f与熔体层的受力面积S和垂直于流动方向的剪切速度梯度ddvx成正比 xvSfdd=(1) 式中f摩擦切应力Pa ddvx剪切速度梯度1/s; S熔体层的受力面积m2熔体的动力黏度它取决于熔体的性质温度和压力Pa s 由式(1)得出动力黏度公式 Sxvfdd=(2) 当一浆头插入盛有测量熔体的坩埚内并以一定速度旋转时其ddvxS均为恒定值设KSxv=dd1则 =Kf (3) 式中K为常数 在钢丝扭矩式黏度计上摩擦力f与钢丝的偏转角成正比其黏度公式为 )21( niKKiiL= (4) 式中Ki常数由已知
4、不同黏度的标准物质标定得出钢丝的直径或角速度不同Ki值不同 i转子的旋转角速度rad/s 钢丝的偏转角rad 改变下列方式可改变黏度测量范围 改变钢丝的直径 改变角速度 改变测量浆头的大小 3.2 煤灰高温黏度特性 Coal ash high-temperature viscosity characteristic 煤灰黏度是煤灰熔体的主要物理特性它表征煤灰熔体在锅炉炉内的流动特性煤灰的黏度特性通常取煤灰熔体降温过程中的黏度温度关系以符合炉内结渣和流渣的实际状况 煤灰熔体成渣形态如图1所示 3.2.1 具有长渣特性的玻璃体渣 玻璃体渣煤灰熔体为真液相状态熔体在降温过程中黏度值变化幅度较小lg-
5、t曲线(图1中曲线A)连续平滑通常为长渣 3.2.2 具有塑性区的塑性渣 A玻璃体渣B塑性渣C结晶渣O临界温度点L准凝固温度点 图 1 煤灰黏度特性的类型 塑性渣煤灰熔体为真液相固相和固液相共存状态由lg -t曲线(图1中曲线B)上有两个拐点临界点O和凝固点L该曲线分三部分真液相区塑性区和快速凝固区在O点右下方为真液相区煤灰固相物消熔殆尽在O点到L点的降温过程中随着固相结晶的不断析出会形成液固两相共存的塑性熔体当温度继续降低至L点时熔体逐渐凝固 DL/T 660 19983.2.3 无塑性区的结晶渣 结晶渣为真液相和固相状态塑性区在lg -t曲线(图1中曲线C)上只有一个拐点O在高温区(曲线C
6、中O点右下部)熔体为真液相状态当降温至O点时熔体很快地凝结由真液相直接转化为固相而曲线上临界温度O点与准凝固温度L点相重合 3.2.4 临界温度点(图1的O点) 熔体在由真液相过渡到液固两相共存状态时有大量晶体析出此时的黏度称为临界黏度该点的温度称为临界黏度温度点简称为临界温度点 3.2.5 准凝固温度点(图1的L点) 熔体在由真液相转化为固相时的黏度称为准凝固黏度该点的温度称为准凝固温度点 4 试验设备与材料 4.1 黏度测量系统 1测量头2指示仪表3高温炉4 5温度自动控制信号仪6钨铼热电偶 图 2 XTPRI 2型高温黏度计系统图 由黏度计测量部分和指示仪表(图2)组成 4.2 高温钼丝
7、炉(图2) 4.2.1 用于发热元件的钼丝绕于刚玉螺纹内炉管上在通入H2与N2混合气体(qV H2 qVN2 =0.83333335 10-5m3/s 0.83333335 10-5m3/s)的情况下工作温度可达1780 4.2.2 高温炉内上部恒温区的长度应大于或等于40mm恒温区上下端温差应小于或等于5 4.2.3 高温炉内所需的保温材料为氧化铝(Al2O3)粉和氧化铝(Al2O3)砖 4.2.4 高温炉管分外炉管和内炉管外炉管应选用纯净的钛刚玉管其尺寸视炉体的大小而定内炉管应选用优质纯净的刚玉管根据炉型不同其尺寸的大小通常为内径50 60管长360mm 450mm通常情况下内炉管使用寿命
8、为10次30次(指升温至1200 1780经过黏度测量降温至室温的一次全过程)若高温炉质量良好并被精心维护时其使用寿命可达50次以上 4.3 给水供气及制样设备 4.3.1 用来冷却炉底用的循环水箱 4.3.2 循环水泵 4.3.3 氢气(纯度99.5%以上)发生器流量为0.85 10-5m3/s 4.3.4 氮气或二氧化碳(纯度85%以上)钢瓶 4.3.5 微型浮子流量计最大量程1.67 10-5m3/s 4.3.6 钢瓶减压阀 4.3.7 托盘天平称量范围1g 200g感量0.1g 4.3.8 电位差计精确至0.01mV 4.3.9 高温炉炉温可升至800以上 4.4 试验所需材料及使用工
9、具 4.4.1 测温元件为热电偶它由钨铼3钨铼25组成测量范围为500 2200直径0.5 所有待用的热电偶在使用前须经省部级以上的计量检验单位标定并给出标定证书及修正值或修正曲线后方可使用 4.4.2 弹性钢丝材料为钢琴弦直径0.25 0.5 1.0 图 3 测量浆杆 图4 刚玉坩埚 4.4.3 测量浆杆(图3)用6或4钼棒加工而成根据黏度计种类的不同测量浆头形状分锥体图3(a)和正方体图3(b)测量浆杆在使用前均须标定测量浆杆制做技术要求如下 a)测量浆杆的直度为0.03 100 b)浆头尺寸偏差为0.1mm c)表面粗糙度为3.2 m 4.4.4 钼丝直径1.5的钼丝用来作炉丝及坩埚架直
10、径1.0的钼丝用来绑坩埚 4.4.5 刚玉坩埚属一次性损耗品(图4) 4.4.6 钛刚玉灰皿规格为130mm 70mm 26mm,属损耗品 图 5 刚玉炉管 4.4.7 刚玉炉管(图5)内径50外径60螺纹长350mm螺距2.8mm 3.0mm 4.4.8 刚玉热电偶绝缘瓷套管如图6所示 4.4.9 刚玉瓷珠如图7所示 4.4.10 干燥剂为硅胶用来干燥入炉气体 4.4.11 将分析纯氢氧化钠或氢氧化钾(含量96%)与蒸馏水一起配制成氢气发生器所需的电解液其配制比例(质量容积)为NaOH蒸馏水=20% 80% KOH蒸馏水=25% 75% 将糊精与蒸馏水一起配制成制作灰柱(或灰球)所需的溶液其
11、配制质量比例为糊精蒸馏水=5% 95% 图6 热电偶外套管 图7 刚玉瓷珠 1炉顶盖2上炉盖3绕着钼丝的内炉管4氧化铝粉5刚玉外炉管6氧化铝砖 7电源接线柱8下炉盖9冷却水套10热电偶11坩埚12炉管下引线 图8 钼丝炉结构 4.4.12 工具有钢板尺曲线板绘图笔桶铁铲刷子筛子研钵墨镜手电筒钳子镊子剪刀螺丝刀 5 试验方法 5.1 钼丝炉管的更换 炉管在使用一段时间后会因钼丝的氧化以及熔渣对管壁的浸蚀而损坏需及时更换(图8) 5.1.1 将1.5的钼丝绕在刚玉螺纹炉管上 5.1.2 取下炉顶盖打开上炉盖将内炉管与外炉管之间的氧化铝粉掏出放入容器(盆或桶)中用小于1mm的筛子过筛待用 5.1.3
12、 取出损坏的炉管将炉底熔渣粒清除干净在炉底放一块氧化铝砖制作的保温片然后在上面放少量的氧化铝粉填充缝隙 5.1.4 将绕好的钼丝炉管置入炉中心底槽中注意炉管下引线与管壁之间须保持一定距离以免发生短路或局部过热现象而影响炉子升温 5.1.5 取一部分使用过并过筛后的氧化铝粉放入内炉管与外炉管之间的底部并捣实 5.1.6 将新氧化铝粉放入高温炉中高温(800 )灼烧20min取出立即装入内炉管与外炉管之间并捣实直至装满 5.1.7 将炉管的上下引线分别接在炉体的电源接线柱上加上垫片上紧螺丝并用万用表测量在确认炉丝接线完好时用氧化铝粉敷于两引线周围保持两引线的适当间距 5.1.8 用氧化铝粉填满炉体
13、上部后放上炉盖上紧螺丝盖上炉顶盖为防止内炉管上部钼丝氧化和炉内散热在炉顶盖周围敷以使用过的氧化铝粉 5.1.9 将装有钨铼热电偶的瓷套管由炉底置入炉子中心并将热电偶瓷套管固定于炉底插口处此时要注意热电偶热端与坩埚外底部间的距离保持在2mm 4mm以避免坩埚熔渣溢漏腐蚀热电偶 5.1.10 接好氢气氮气送气管接通水源电源待用 5.1.11 打开温控仪开关预热炉体升温至500在确认高温炉运行正常后降温关闭电源 5.1.12 钼丝炉管更换结束 5.2 高温炉恒温区标定 高温炉中心上部( 40mm)有一恒温区在经过多次更换炉管之后恒温区会产生上下偏斜此时须对恒温区进行标定(图9) 5.2.1 在炉内底
14、部布置一支热电偶热端位于炉管中部固定此热电偶作为相对基准端以控制炉子升温 5.2.2 从炉子上部插一支可移动热电偶并将其热端与固定热电偶热端置于同一水平位置 5.2.3 炉温升至1780时恒温5min 7min后读出移动热电偶与固定热电偶量值 5.2.4 将移动热电偶向上移动10mm(以固定热电偶控制温度恒温)读出并记录该点的温度值然后将移动热电偶继续向上移动10mm记录该点温度依此逐点类推直至温度开始下降 5.2.5 将移动热电偶热端重新置于与固定热电偶同一水平位置开始向下移动10mm记下该点温度继续向下移10mm记录该点温度依此逐点类推直至温度开始下降 5.2.6 根据上述测定结果即可确定
15、出恒温区 5.2.7 上述测量结束后根据需要可在炉子降温过程中再选一二个温度点重复上述试验以观察不同温度下恒温区的变化 5.3 坩埚内熔体温度的校正(图10) 测量煤灰黏度时的温度应是煤灰熔体的真实温度 1炉管2移动热电偶3固定热电偶4恒温区 图 9 恒温区标定 1炉管2坩埚3内热电偶4坩埚架5恒温区6融体7外热电偶 图 10 熔体温度校正 5.3.1 将外热电偶由炉底置入炉内坩埚外底部并保持两者间距为mm 4mm 5.3.2 在坩埚内装入熔体(或氧化铝粉)其容量与试验所需量相同(60g 5g) 5.3.3 将内热电偶放入坩埚内按试验时的升温速度将炉温升至最高极限温度(1780 )并恒温3mi
16、n 5min 5.3.4 测出外热电偶及内热电偶的温度后降温(与试验时降温速度相同)每降50恒温测量一个点至1000后完毕 5.3.5 做出外热电偶与内热电偶温度校正曲线以此为温度测量时的修正依据 5.4 标准黏度物质的选定 5.4.1 标准黏度物质应属于晶体或非晶体要求其物理化学性质稳定无腐蚀性 5.4.2 标准黏度的物质有甲基硅油(硅油)硼酐玻璃等其黏度范围为1Pa s 1 104Pa s 5.4.3 标准黏度的物质须每隔2年由省级以上的计量检验机构检定一次 5.5 灰样的制备 5.5.1 在煤灰黏度特性测定中每个灰样样品需要量为150g其煤粉样量的多少视其灰分含量的大小而定 5.5.2
17、将足够量的原煤在烘箱里烘干后磨制成粒度小于0.2mm的煤粉 5.5.3 取磨制好的煤粉于灰皿内然后将其置入高温炉中升温至500时恒温灰化30min继续升温至800 5至灼烧成灰状 5.5.4 将烧成的灰一式两份一份作备用封存另一份用糊精溶液湿润后压制成10 20的灰柱或R为5mm的灰球在室温下凉干或置于烘箱里低温(40 60 )烘干后再放入高温炉中以800温度灼烧40min取出待用 5.5.5 灰渣(大块状)试样可破碎至10mm 10mm 10mm左右的渣块放在一起待用 5.6 设备的调整和试验准备 1坩埚架2刚玉坩埚3捆邦丝 图11 坩埚捆绑法 5.6.1 用1.5的钼丝制作坩埚架(其长度视
18、炉管口到炉膛恒温区距离而定)然后用1.0的钼丝将坩埚绑扎于坩埚架上(见图11) 5.6.2 将绑扎好的坩埚架悬挂在高温炉内的恒温区注意要挂牢以免坩埚在黏度测定时松动而影响测量的准确性 5.6.3 将测量浆杆放入坩埚内调整浆头离坩埚底的高度(其高度由标定黏度计时确定) 5.6.4 固定测量浆杆于黏度计测量轴上启动测量轴电动机在测量浆杆旋转的情况下移动黏度计测量头或炉子使浆杆与坩埚同心 5.6.5 取下浆杆盖上炉顶盖并将氧化铝粉敷围在炉顶盖周围 5.6.6 检查温控设备电源开关是否完好供水管路送气管路是否畅通准备好试验所需的各类工具和绘图用品 5.6.7 凡属试验损耗品均须有足够的备用品并在试验前
19、检查是否齐全 5.7 升温及熔样 5.7.1 接通电源调节温度控制信号仪使钼丝炉以5 /min 10 /min的速度升温 5.7.2 当炉温升至400 600时分别打开氢气发生器(或氢气钢瓶) 氮气(二氧化碳)钢瓶的开关调节减压阀并保持适当的流量比 5.7.3 待温度升至1000时向坩埚内投灰柱(或灰球)1 2个观察并记录灰柱(或灰球)的变形软化流动温度 5.7.4 当炉温以5 /min 10 /min升至灰样的熔融温度时减缓升温速度(3 /min 5/min)开始向坩埚内投放灰柱(或灰球)其投放速度视坩埚内熔体反应强弱而定(通常以熔体不溢出坩埚外为准) 5.7.5 待坩埚内熔体液位高度接近3
20、3mm时用专用量具测量真实液位高度需要时可再投放1 2个灰柱(或灰球)至液位高度为33mm 5.8 高温黏度特性的测定 5.8.1 黏度测定方法 将测量浆杆放入坩埚内熔体中调整测量浆杆与坩埚同心度当浆头(或坩埚)以一恒定角速度旋转时在熔体黏滞力的作用下钢丝产生的扭转角度通过指示仪表读出此读数可通过式(4)计算出与各温度点对应的黏度值来 5.8.2 将测量浆杆徐徐放入坩埚内的熔体中调整浆头与坩埚底部间距为5mm 7mm(不同粘度计间距不同)将测量浆杆连接在测量轴上 5.8.3 在黏度小于3Pa s时对应的温度点(或1780 )恒温5min后启动测量轴电动机记录该温度时仪表读数并随时计算出其黏度值
21、 5.8.4 降温10 60 (降温幅度视渣型而定玻璃体渣的降温幅度约50 60塑性渣及结晶渣的降温幅度约10 50 )重复上述测定直至凝固点 5.8.5 因为煤灰黏度特性的测定取自降温过程所以温度控制尤为重要偏差应小于5 5.8.6 各点读数取其三次测定结果的算术平均值并及时绘制黏度特性曲线图若发现可疑点须重新测量确保测定值的准确性 5.8.7 测至黏度大于1 104Pa s时测量浆杆已在熔体中旋转困难 这时关闭测量轴电动机继续降温5 60观测熔体的凝固点温度通常凝固点的确定以钼丝( 1.5)伸进坩埚内熔体中扎探其坚硬程度时的温度为准 5.8.8 待炉温再次升至熔体熔融温度时将测量浆杆迅速由
22、坩埚内提出放入预置好的冷却水中除净粘附在浆头部位的残渣 5.8.9 降温并控制降温速度为10 /min 15 /min待温度降至1000 900时关闭温控设备800 600时关闭氢气发生器(或氢气钢瓶调节阀) 500 400时关闭氮气(二氧化碳)钢瓶调节阀循环水控制阀总电源 5.8.10 测定结束 5.9 样品和废钼丝的处理 5.9.1 待炉温降至室温时从炉中取出坩埚将其剖析观察并记录其结渣物理特性 5.9.2 将试样贴上标签标出委托试验的单位名称试样名称以及完成日期然后留存1年2年后处理掉 5.9.3 坩埚架重复使用1 3次后与绕在废炉管上的旧钼丝以及废测量浆杆一起送交有关单位回收 6 试验
23、结果的处理及误差 6.1 校核试验数据打印试验报告(见附录B) 6.2 绘制高温煤灰黏度特性曲线图(见附录C) 6.3 试样两次测量均为降温过程其测量误差(两次试验相对于平均值的平行误差)应满足下述要求 a)玻璃渣误差10%黏度值 b)塑性渣误差20%黏度值 c)结晶渣误差30%黏度值 附录A(标准的附录) 黏度计的标定方法 对黏度计进行标定时由已知标准物质的黏度值及测定标准物质时的扭转角度( )依据公式=Ki求出测量浆杆系数KiA1 用硅油标定 A1.1 取几种不同黏度的硅油(1Pa s 1 104Pa s) 将其中一种放入坩埚内(液位为33mm)然后将坩埚置入恒温器中调节水温为20 1 A
24、1.2 将连接在黏度计测量轴上的测量浆杆放入坩埚内并调整浆头与坩埚底的距离为5mm 7mm(不同黏度计的间距不同)启动电动机测量扭转角度iA1.3 按上述方法分别测出1 2 n依据式(4)计算出K1K2Kn(其偏差5%),最后取其算术平均值K为黏度计标定常数 A2 用硼酐(或纯玻璃)标定 A2.1 将硼酐(或纯玻璃)破碎成10mm 10mm 10mm块状 称取50g 70g待用 A2.2 当炉温升至800时将硼酐逐块投入炉中坩埚内熔融投入量视液位高度33mm为准 A2.3 待炉温升至黏度小于等于3.0Pa s温度小于等于1780时恒温3min测量值然后降温每隔50测定一个黏度值直至测出其凝固点
25、温度 A2.4 炉子重新升温重复上述试验取相同点两次测定的平均值依据式(4)求出K1 K2Kn其偏差应小于等于5% A2.5 取K1K2Kn的算术平均值K做为黏度计标定常数 A3 标定结束 附录B(标准的附录) 试验资料格式 B1 试验报告格式 单位煤灰黏度特性试验报告委托单位委托日期年 月 日样品说明完成日期年 月 日分析项目样品编号气 氛煤 种高温黏度测试结果温度 黏度 Pas温度 黏度 Pas温度 黏度 Pas温度 黏度 Pas温度 黏度 Pas温度 黏度 Pas备注 主管 审核 试验员 B2 煤灰黏度温度特性坐标纸 图 B1 煤灰黏温特性曲线绘图用纸 附录C(提示的附录) 试验报告示例
26、 研究院所 表C1 煤质分析报告 委托单浙江北仑发电厂委托日期1996年5月1日位样品说明(平朔混俄罗斯)混煤完成日期1996年6月30日分析项目煤灰黏度特性样品编号1996025 1996030气 氛还原性气氛煤 种高温黏度计测试结果温度 156016601730平朔混 俄罗斯 100 0黏度 Pas变形软化流动温度 17701740172016951650平朔混 俄罗斯 80 20黏度 Pas3.0199.81330.0凝固温度 174017101680165016401610平朔混 俄罗斯 60 40黏度 Pas2.838.2618.79861.024400.0凝固温度 17501710
27、1680163016051580平朔混 俄罗斯 40 60黏度 Pas1.66.051.32139.024021.0凝固温度 170016501600157015401500平朔混 俄罗斯 20 80黏度 Pas3.66.7143.51538.020481.0凝固温度 172016601600155015001480147014501400平朔混 俄罗斯 0 100黏度 Pas 2.6 6.9 16.1 31.1 65.9 96.8 291.3 26550.0 凝固 注样品平朔混俄罗斯为100 0时因为其灰融点过高而本试验室高温炉升温极限为1780所以熔样困难无法测量黏度所目测观察至的变形软化流动温度仅供参考 主管 审核 实验 图 C1 北仑发电厂煤灰黏温特性曲线(一) 图 C2 北仑发电厂煤灰黏度特性曲线(二)
