1、书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌 犅 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂犇 木 糖 发 布 实 施中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌 犅 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 犇 木 糖 范 围本 标 准 适 用 于 以 玉 米 芯、木 质 等 为 原 料,在 硫 酸 催 化 剂 存 在 的 条 件 下 经 水 解、脱 色、净 化、蒸 发、结晶、干 燥 等 工 艺 加 工 生 产 的 食 品 添 加 剂 木 糖。分 子 式、相 对 分 子 质 量 和 结 构 式
2、分 子 式 相 对 分 子 质 量(按 年 国 际 相 对 原 子 质 量)结 构 式 技 术 要 求 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表的 规 定。表 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 白 色气 味、滋 味 无 异 味状 态 结 晶 或 结 晶 性 粉 末取 适 量 试 样 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自 然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和状 态,嗅 其 气 味,用 温 开 水 漱 口 后 品 其 滋 味犌 犅 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表的 规 定。表 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法 木 糖 含 量,狑 附
3、录中 水 分,狑 直 接 干 燥 法灼 烧 残 渣,狑 附 录中 比 旋 光 度(以 干 基 计)犇()附 录中 氯 化 物(以 计),狑 附 录中 硫 酸 盐(以 计),狑 附 录中 铅()()或 砷()()或 干 燥 温 度 为,干 燥 时 间 为。犌 犅 附录 犃检 验 方 法犃 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 未 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和 规 定 的 三 级 水。试 验 中所 用 标 准 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品 在 未 注 明 其 他 要 求 时,均 按、的 规 定 制 备。试 验 中 所
4、用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。犃 鉴 别 试 验犃 试 剂 和 材 料费 林 试 剂。犃 分 析 步 骤犃 取 试 样 溶 解 在 水 中,取滴 滴 试 样 水 溶 液 加 入 到 煮 沸 的 斐 林 试 剂 中,有红 色 沉 淀 物 形 成。犃 在 木 糖 含 量 测 定 试 验 中,试 样 溶 液 色 谱 图 的 主 峰 保 留 时 间 应 与 标 准 溶 液 色 谱 图 的 主 峰 保 留时 间 相 一 致。犃 犇 木 糖 含 量 的 测 定犃 试 剂 和 材 料犃 水:二 次 蒸 馏 水 或 超 纯 水(过 水 系 微 孔 滤 膜)。犃
5、 木 糖 标 准 品:纯 度。犃 木 糖 标 准 溶 液:用 超 纯 水 将 木 糖 标 准 品 配 成 的 标 准 溶 液。犃 仪 器 和 设 备犃 高 效 液 相 色 谱 仪:配 有 示 差 检 测 器 和 柱 恒 温 系 统。犃 超 纯 水 处 理 器。犃 超 声 波 溶 解 器。犃 分 析 天 平:感 量。犃 微 量 进 样 器:。犃 参 考 色 谱 条 件犃 色 谱 柱:以 铅 型 强 酸 性 阳 离 子 交 换 树 脂 为 填 充 剂 专 用 于 糖 及 糖 醇 的 分 析 柱(),或 等 效 色 谱 柱。犃 柱 温:。犌 犅 犃 流 动 相:超 纯 水。犃 流 速:。犃 进 样
6、量:。犃 分 析 步 骤犃 试 样 溶 液 制 备称 取 适 量 样 品(使 木 糖 含 量 在 标 准 溶 液 线 性 范 围 内),用 超 纯 水 定 容 至,摇 匀 后,用 膜 过 滤,收 集 滤 液,作 为 试 样 溶 液。犃 测 定犃 将 标 准 溶 液 在 范 围 内 配 制 成个 不 同 浓 度 的 标 准 液 系 列,分 别 进样 后,以 标 样 浓 度 对 峰 面 积 作 标 准 曲 线。线 性 相 关 系 数 应 为 以 上,否 则 需 调 整 浓 度 范 围。犃 将 标 准 溶 液 和 制 备 好 的 试 样 溶 液 分 别 进 样。根 据 标 样 的 保 留 时 间 定
7、 性 样 品 中 各 种 糖 组 分 的色 谱 峰,根 据 样 品 的 峰 面 积,以 外 标 法 或 峰 面 积 归 一 化 法 计 算 各 种 糖 分 的 质 量 分 数。犃 结 果 计 算试 样 中 木 糖 含 量 的 质 量 分 数狑,按 式()计 算:狑 犃 犿 犞 狑 犃 犿犞()式 中:犃 试 样 溶 液 中 木 糖 的 峰 面 积;犿 木 糖 标 准 品 的 质 量,单 位 为 克();犞 木 糖 标 准 品 的 稀 释 体 积,单 位 为 毫 升();狑 木 糖 标 准 品 中 木 糖 的 纯 度,;犃 木 糖 标 准 溶 液 的 峰 面 积;犿 称 取 试 样 的 质 量,
8、单 位 为 克();犞 试 样 的 稀 释 体 积,单 位 为 毫 升()。试 样 中 木 糖 含 量 的 质 量 分 数狑,按 式()计 算:狑 犃 犃()式 中:犃 试 样 中 木 糖 的 峰 面 积;犃 试 样 中 所 有 成 分 峰 面 积 的 总 和。注:外 标 法 为 仲 裁 法。计 算 结 果 保 留 至 一 位 小 数。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于 算 术 平 均 值 的。犌 犅 犃 灼 烧 残 渣 的 测 定犃 试 剂 和 材 料
9、硫 酸。犃 仪 器 和 设 备犃 瓷 坩 埚。犃 高 温 炉。犃 电 炉。犃 坩 埚 钳。犃 普 通 干 燥 器。犃 分 析 步 骤称 取 试 样,精 确 至,放 入 已 炽 灼 至 恒 重 的 瓷 坩 埚 中,在 电 炉 上 缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化,冷却 至 室 温。加 入 硫 酸 使 试 样 湿 润,低 温 加 热 至 硫 酸 蒸 汽 出 尽。然 后 移 入 高 温 炉 中 炽灼,至 完 全 灰 化。移 至 干 燥 器 内,放 冷 至 室 温 后 称 量,进 行 检 查 性 灼 烧,直 至 恒 重。犃 结 果 计 算试 样 中 灼 烧 残 渣 的 质 量 分 数狑,按 式()计
10、 算:狑 犿 犿 犿()式 中:犿 炽 灼 后 瓷 坩 埚 和 残 渣 的 质 量,单 位 为 克();犿 空 坩 埚 的 质 量,单 位 为 克();犿 试 样 的 质 量,单 位 为 克()。计 算 结 果 保 留 至 两 位 小 数。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于。犃 比 旋 光 度(以 干 基 计)的 测 定犃 试 剂 和 材 料氨 水 溶 液:量 取 氨 水,置 于 容 量 瓶 中,加 水 稀 释 定 容。犃 仪 器 和 设 备犃 旋 光
11、仪:精 度。犃 分 析 天 平:感 量。犃 分 析 步 骤称 取 试 样 约,精 确 至,置 于 容 量 瓶 中,加 水 适 量 溶 解,加 氨 水 溶 液,用犌 犅 水 定 容 至 刻 度,摇 匀,放 置,于 用 水 调 零,然 后 用 试 样 溶 液 冲 洗 旋 光 管 两 次,试 样 溶液 装 满 旋 光 管,不 能 有 气 泡 产 生,进 行 测 定。犃 结 果 计 算试 样 的 比 旋 光 度 犇,按 式()计 算:犇 犿 犔(狑)()式 中:旋 光 度,单 位 为 度();试 样 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升();犿 试 样 的 质 量,单 位 为 克();犔 旋 光 管
12、 的 长 度,单 位 为 分 米();狑 试 样 中 水 分 的 质 量 分 数,。计 算 结 果 保 留 至 一 位 小 数。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于 算 术 平 均 值 的。犃 氯 化 物(以犆 犾计)的 测 定犃 试 剂 和 材 料犃 硝 酸 溶 液:。犃 硝 酸 银 溶 液:。犃 氯 化 物 标 准 溶 液:。犃 仪 器 和 设 备纳 氏 比 色 管。犃 分 析 步 骤称 取 试 样,精 确 至,置 于 纳 氏 比 色 管 中,加 水
13、溶 解,再 加 入 硝 酸 溶 液 和 硝 酸银 标 准 溶 液,加 水 定 容 至,在 暗 处 放 置。标 准 管 的 制 备:准 确 吸 取 氯 化 物 标 准 溶 液 与 试 样 管 同 时 同 样 处 理。犃 结 果 判 定试 样 溶 液 的 浑 浊 度 浅 于 标 准 溶 液,即 为 氯 化 物 含 量 小 于 或 等 于。犃 硫 酸 盐(以犛 犗 计)的 测 定犃 试 剂 和 材 料犃 盐 酸 溶 液:。犃 硫 酸 钾 标 准 溶 液:称 取 硫 酸 钾 置 于 量 瓶 中,加 适 量 水 使 之 溶 解 并 稀 释 至 刻犌 犅 度,摇 匀 即 得(每 相 当 于 的)。犃 氯
14、化 钡 溶 液:。犃 分 析 步 骤称 取 试 样,加 水 溶 解 并 稀 释 至 约(溶 液 如 显 碱 性,可 滴 加 盐 酸 使 成 中 性);溶 液 如 不 澄清,应 过 滤;置 于 纳 氏 比 色 管 中,加 盐 酸 溶 液,摇 匀 得 试 样 溶 液。另 取 硫 酸 钾 标 准 溶 液,置 于 纳 氏 比 色 管 中,加 水 稀 释 至 约,加 盐 酸 溶 液,摇 匀 得 标 准 溶 液。于 两 溶液 中 分 别 加 入 氯 化 钡 溶 液,用 水 稀 释 至,充 分 摇 匀,同 置 黑 色 背 景 上,从 比 色 管 上 方观 察。犃 结 果 判 定试 样 溶 液 的 浑 浊 度 浅 于 标 准 溶 液,即 为 硫 酸 盐 含 量 小 于 或 等 于。