1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准H J 8 2 5-2 0 1 7水 质 挥 发 酚 的 测 定流 动 注 射-4-氨 基 安 替 比 林分 光 光 度 法W a t e r q u a l i t y-D e t e r m i n a t i o n o f v o l a t i l e p h e n o l s-F l o wi n j e c t i o n a n a l y s i s（F I A）a n d 4-A A P s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d（发 布 稿）2 0 1 7-0
2、3-3 0 发 布 2 0 1 7-0 5-0 1 实 施环 境 保 护 部发 布i目 次前 言.i i1 适 用 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 方 法 原 理.15 干 扰 和 消 除.26 试 剂 和 材 料.27 仪 器 和 设 备.58 样 品.59 分 析 步 骤.51 0 结 果 计 算 与 表 示.61 1 精 密 度 和 准 确 度.61 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制.61 3 废 物 处 理.71 4 注 意 事 项.7i i前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国
3、水 污 染 防 治 法，保 护 环 境，保 障 人 体 健 康，规 范 水 中 挥 发 酚 的 测 定 方 法，制 定 本 标 准。本 标 准 规 定 了 测 定 地 表 水、地 下 水、生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 挥 发 酚 的 流 动 注 射-4-氨 基安 替 比 林 分 光 光 度 法。本 标 准 为 首 次 发 布。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司、科 技 标 准 司 组 织 制 订。本 标 准 主 要 起 草 单 位：江 苏 省 环 境 监 测 中 心。本 标 准 验 证 单 位：北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心、无 锡 市 环 境 监 测
4、 中 心 站、淮 安 市 环 境 监 测中 心 站、扬 州 市 环 境 监 测 中 心 站、常 熟 市 环 境 监 测 站 和 江 苏 省 环 境 监 测 中 心。本 标 准 环 境 保 护 部 2 0 1 7 年 3 月 3 0 日 批 准。本 标 准 自 2 0 1 7 年 5 月 1 日 起 实 施。本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释。水 质 挥 发 酚 的 测 定 流 动 注 射-4-氨 基 安 替 比 林 分 光 光 度 法警 告：酚 类 属 于 高 毒 物 质，操 作 时 应 按 规 定 要 求 佩 戴 防 护 器 具，避 免 接 触 皮 肤，检 测 后的 残 渣 残 液
5、应 做 妥 善 的 安 全 处 理。1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 挥 发 酚 的 流 动 注 射-4-氨 基 安 替 比 林 分 光 光 度 法。本 标 准 适 用 于 地 表 水、地 下 水、生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 挥 发 酚 的 测 定。当 检 测 光 程 为 1 0 m m 时，本 标 准 的 方 法 检 出 限 为 0.0 0 2 m g/L，测 定 范 围 为 0.0 0 8 m g/L 0.2 0 0 m g/L。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款。凡 是 不 注 明 日
6、期 的 引 用 文 件，其 有 效 版 本 适用 于 本 标 准。H J 5 0 3 水 质 挥 发 酚 的 测 定 4-氨 基 安 替 比 林 分 光 光 度 法H J/T 9 1 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范H J/T 1 6 4 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准。挥 发 酚 v o l a t i l e p h e n o l s随 水 蒸 汽 蒸 馏 出 来 并 能 与 4-氨 基 安 替 比 林 反 应 生 成 有 色 化 合 物 的 挥 发 性 酚 类 化 合 物，结果 以 苯 酚
7、 计。4 方 法 原 理4.1 流 动 注 射 仪 工 作 原 理在 封 闭 的 管 路 中，将 一 定 体 积 的 试 样 注 入 连 续 流 动 的 载 液 中，试 样 与 试 剂 在 化 学 反 应 模块 中 按 特 定 的 顺 序 和 比 例 混 合、反 应，在 非 完 全 反 应 的 条 件 下，进 入 流 动 检 测 池 进 行 光 度 检测。4.2 化 学 反 应 原 理在 酸 性 条 件 下，样 品 通 过 1 6 0 2 在 线 蒸 馏 释 放 出 酚。被 蒸 馏 出 的 酚 类 化 合 物，于 弱碱 性 介 质 中，在 铁 氰 化 钾 存 在 下，与 4-氨 基 安 替 比
8、 林 反 应 生 成 橙 黄 色 的 安 替 比 林 染 料，于5 0 0 n m 波 长 处 测 定 吸 光 度。具 体 工 作 流 程 见 图 1。21 蠕动泵；2 加热池（1 6 0）；3 相分离装置；4 冷凝器；5 注入阀；6 反应环；7 检测池 1 0 m m，1 0 0 n m；R 1 磷酸溶液（6.1 8）；R 2 铁氰化钾缓冲液（6.2 1）；R 3 4-氨基安替比林溶液（6.2 0）；C 载液（实验用水）；I 冰水（0-4）；A 试样；W 废液图 1 流 动 注 射-4-氨 基 安 替 比 林 分 光 光 度 法 测 定 挥 发 酚 参 考 工 作 流 程 图5 干 扰 和
9、消 除本 方 法 的 主 要 干 扰 物 为 氧 化 剂、油 类、硫 化 物、有 机 或 无 机 还 原 性 物 质 和 苯 胺 类。5.1 氧 化 剂（如 游 离 氯）的 消 除样 品 滴 于 淀 粉-碘 化 钾 试 纸 上 出 现 蓝 色，说 明 存 在 氧 化 剂，可 加 入 过 量 的 硫 酸 亚 铁 去 除。5.2 硫 化 物 的 消 除当 样 品 中 有 黑 色 沉 淀 时，可 取 一 滴 样 品 放 在 乙 酸 铅 试 纸 上，若 试 纸 变 黑 色，说 明 有 硫化 物 存 在。此 时 样 品 继 续 加 磷 酸 酸 化，置 通 风 柜 内 进 行 搅 拌 曝 气，直 至 生
10、成 的 硫 化 氢 完 全 逸出。5.3 甲 醛、亚 硫 酸 盐 等 有 机 或 无 机 还 原 性 物 质 的 消 除可 分 取 适 量 样 品 于 分 液 漏 斗 中，加 硫 酸 溶 液 使 呈 酸 性，分 别 加 入 5 0 m l、3 0 m l、3 0 m l乙 醚 以 萃 取 酚，合 并 乙 醚 层 于 另 一 分 液 漏 斗，分 次 加 入 4 m l、3 m l、3 m l 氢 氧 化 钠 溶 液 进行 反 萃 取，使 酚 类 转 入 氢 氧 化 钠 溶 液 中。合 并 碱 萃 取 液，移 入 烧 杯 中，置 水 浴 上 加 热，以 除去 残 余 乙 醚，然 后 用 实 验 用
11、 水 将 碱 萃 取 液 稀 释 至 原 分 取 水 样 的 体 积。同 时 应 以 实 验 用 水 作 空 白 试 验。5.4 油 类 的 消 除样 品 静 置 分 离 出 浮 油 后，按 照 5.3 操 作 步 骤 进 行。5.5 苯 胺 类 的 消 除苯 胺 类 可 与 4-氨 基 安 替 比 林 产 生 显 色 反 应 而 干 扰 酚 的 测 定，一 般 在 酸 性（p H 0.5）条件 下，可 以 通 过 预 蒸 馏 分 离。6 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明，分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂。实 验 用 水 为 新 鲜 制 备 的 去
12、3离 子 水 或 蒸 馏 水。除 标 准 溶 液 外，其 他 溶 液 和 实 验 用 水 均 用 氦 气（6.2 8）或 超 声（7.3）除 气。6.1 无 酚 水：按 照 H J 5 0 3 中 规 定 的 方 法 进 行 制 备。6.2 精 制 苯 酚（C 6 H 5 O H）：按 照 H J 5 0 3 中 规 定 的 方 法 进 行 制 备。6.3 硫 酸：（H 2 S O 4）=1.8 4 g/m l，优 级 纯。6.4 磷 酸：（H 3 P O 4）=1.6 9 g/m l，优 级 纯。6.5 盐 酸：（H C l）=1.1 9 g/m l。6.6 氢 氧 化 钠（N a O H）
13、。6.7 硼 酸（H 3 B O 3）。6.8 铁 氰 化 钾 K 3 F e(C N)6。6.9 氯 化 钾（K C l）。6.1 0 溴 酸 钾（K B r O 3）。6.1 1 溴 化 钾（K B r）。6.1 2 碘 酸 钾（K I O 3）。6.1 3 硫 代 硫 酸 钠（N a 2 S 2 O 3）。6.1 4 碳 酸 钠（N a 2 C O 3）。6.1 5 碘 化 钾（K I）。6.1 6 4-氨 基 安 替 比 林（C 1 1 H 1 3 N 3 O）。6.1 7 硫 酸 溶 液：1+5。硫 酸（6.3）与 水 的 体 积 比 为 1:5。6.1 8 磷 酸 溶 液：1+1
14、0。磷 酸（6.4）与 水 的 体 积 比 为 1:1 0。6.1 9 氢 氧 化 钠 溶 液：c（N a O H）=1 m o l/L。称 取 2 0 g 氢 氧 化 钠（6.6）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 5 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标线，混 匀。6.2 0 4-氨 基 安 替 比 林 溶 液：=0.6 4 g/L。称 取 0.3 2 g 4-氨 基 安 替 比 林（6.1 6）溶 于 适 量 水 中，用 水 稀 释 至 5 0 0 m l，混 匀。提 纯 方法、保 存 时 间 参 见 H J 5 0 3。样 品 量 少 时 可 适 当 少 量
15、配 置。6.2 1 铁 氰 化 钾 缓 冲 液：p H=1 0.3。称 取 2.0 g 铁 氰 化 钾（6.8）、3.1 g 硼 酸（6.7）和 3.7 5 g 氯 化 钾（6.9）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 1 0 0 0 m l 容 量 瓶 中，加 入 4 7 m l 氢 氧 化 钠 溶 液（6.1 9），用 水 定 容 至 标 线，混 匀。置 冰 箱 内 保 存，可 保 存 一 周；参 见 H J 5 0 3。样 品 量 少 时 可 按 配 比 少 量 配 置。6.2 2 溴 酸 钾 溴 化 钾 溶 液：c=0.1 0 0 m o l/L。称 取 2.7 8 4 g 溴
16、酸 钾（6.1 0）溶 于 适 量 水 中，再 加 入 1 0 g 溴 化 钾（6.1 1），溶 解 后 移 至 1 0 0 0m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。6.2 3 碘 酸 钾 标 准 溶 液：c=0.0 2 5 0 m o l/L。称 取 0.8 9 1 7 g 预 先 经 1 8 0 烘 干 的 碘 酸 钾（6.1 2）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 1 0 0 0 m l容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。6.2 4 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液：c 0.0 1 2 5 m o l/L。4称 取 3.1 g 硫 代 硫
17、酸 钠（6.1 3）溶 于 煮 沸 放 冷 的 水 中，加 入 0.2 g 碳 酸 钠（6.1 4），溶 解 后移 至 1 0 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。该 溶 液 贮 存 于 棕 色 瓶 中。临 用 前 用 碘 酸 钾标 准 溶 液（6.2 3）标 定。标 定 方 法：于 2 5 0 m l 碘 量 瓶 中 加 入 2 0.0 0 m l 碘 酸 钾 标 准 溶 液（6.2 3）、8 0 m l 实 验 用 水、1 g 碘 化 钾（6.1 5），再 加 5 m l 硫 酸 溶 液（6.1 7），加 塞，轻 轻 摇 匀。置 暗 处 放 置 5 m i
18、n，用 硫代 硫 酸 钠 标 准 溶 液（6.2 4）滴 定 至 淡 黄 色，加 入 1 m l 淀 粉 溶 液（6.2 7），继 续 滴 定 至 蓝 色 褪去 为 止，记 录 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量。硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度 按 式（1）计 算。21025.0cVV（1）式 中：c 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度，m o l/L；1V 滴 定 碘 酸 钾 标 准 溶 液 时 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量，m l；2V 移 取 碘 酸 钾 标 准 溶 液 的 体 积，m l；0.0 2 5 0 碘 酸 钾 标 准 溶 液 浓 度，m
19、o l/L。6.2 5 苯 酚 标 准 贮 备 液：5 0 0 m g/L。称 取 0.5 0 0 g 精 制 苯 酚（6.2）溶 于 适 量 水 中，移 至 1 0 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。临 用 前 标 定。冰 箱 内 可 保 存 一 个 月。或 购 买 有 证 标 准 溶 液。配 置 苯 酚 标 准 贮 备 液 标 定 方 法：量 取 1 0.0 0 m l 苯 酚 贮 备 液（6.2 5）于 2 5 0 m l 碘 量 瓶 中，加 水 稀 释 至 1 0 0 m l，加 1 0.0 m l 溴 酸 钾-溴 化 钾 溶 液（6.2 2），立 即
20、 加 入 5 m l 盐 酸（6.5），盖好 瓶 塞，轻 轻 摇 匀，放 置 暗 处 1 0 m i n。加 入 1 g 碘 化 钾（6.1 5），密 闭，再 轻 轻 摇 匀，放 置暗 处 5 m i n。用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液（6.2 4）滴 定 至 淡 黄 色，加 入 1 m l 淀 粉 溶 液（6.2 7），继续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 褪 去，记 录 用 量。同 时 以 无 酚 水 代 替 苯 酚 储 备 液 做 空 白 试 验，记 录 硫 代 硫酸 钠 标 准 溶 液 用 量。苯 酚 贮 备 液 的 浓 度 按 式（2）计 算。VV V 68.15 c)（1 0（
21、2）式 中：苯 酚 标 准 贮 备 液 的 浓 度，m g/m l；0V 空 白 试 验 中 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 体 积，m l；1V 滴 定 苯 酚 贮 备 液 时 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 体 积，m l；V 苯 酚 贮 备 液 体 积，m l；c 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 浓 度，m o l/L；1 5.6 8 1/6 C 6 H 5 O H 的 摩 尔 质 量，g/m o l。6.2 6 苯 酚 标 准 使 用 液：1 0.0 0 m g/L。分 取 适 量 苯 酚 标 准 贮 备 液（6.2 5），逐 级 稀 释 获 得。6
22、.2 7 淀 粉 溶 液。5称 取 1 g 可 溶 性 淀 粉，用 少 量 水 调 成 糊 状，加 沸 水 至 1 0 0 m l，冷 却 后，置 冰 箱 内 保 存。6.2 8 氦 气：纯 度 9 9.9 9%。7 仪 器 和 设 备7.1 流 动 注 射 仪：包 括 自 动 进 样 器、化 学 反 应 模 块（预 处 理 通 道、注 入 泵、反 应 通 道 及 流 通检 测 池）蠕 动 泵、数 据 处 理 系 统。7.2 分 析 天 平：精 度 为 0.1 m g。7.3 超 声 波 仪：频 率 4 0 k H z。7.4 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备。8 样 品按 照
23、H J/T 9 1 和 H J/T 1 6 4 的 相 关 规 定 进 行 样 品 的 采 集。应 用 玻 璃 样 品 瓶 采 集 水 样。样 品 采 集 后，用 磷 酸（6.4）调 至 p H 2。或 用 0.0 1 g 0.0 2 g 抗 坏 血 酸 除 去 残 余 氯，用 氢氧 化 钠（6.6）固 定，使 样 品 的 p H 1 2。一 般 每 升 水 样 加 入 0.5 g 固 体 氢 氧 化 钠（6.6），当 水 样 酸 度 较 高 时，适 当 增 加 固 体 氢 氧 化 钠（6.6）用 量。样 品 在 4 C 下 避 光 保 存，2 4 h内 测 定。注：采用不带在线蒸馏的方法模块
24、进行分析时，预处理操作按照 H J 5 0 3 中的规定进行。9 分 析 步 骤9.1 仪 器 的 调 试 与 校 准按 照 仪 器 说 明 书 安 装 分 析 系 统、调 试 仪 器 及 设 定 工 作 参 数。按 仪 器 规 定 的 顺 序 开 机 后，以 实 验 用 水 代 替 所 有 试 剂，检 查 整 个 分 析 流 路 的 密 闭 性 及 液 体 流 动 的 顺 畅 性。待 基 线 稳 定 后（约 2 0 m i n），系 统 开 始 泵 入 试 剂，待 基 线 再 次 稳 定 后，按 9.2 9.4 进 行 操 作。9.2 校 准9.2.1 标 准 系 列 的 制 备分 别 量
25、取 适 量 的 苯 酚 标 准 使 用 液（6.2 6）于 一 组 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 标 线 并 混 匀，制备 6 个 浓 度 点 的 标 准 系 列，挥 发 酚 质 量 浓 度（以 苯 酚 计）分 别 为：0.0 0 0 m g/L、0.0 1 0 m g/L、0.0 2 5 m g/L、0.0 5 0 m g/L、0.1 0 0 m g/L、0.2 0 0 m g/L。9.2.2 校 准 曲 线 的 绘 制量 取 适 量 标 准 系 列 溶 液（9.2.1）分 别 置 于 样 品 杯 中，由 进 样 器 依 次 从 低 浓 度 到 高 浓 度 取样 分 析，得 到 不 同
26、 浓 度 挥 发 酚 的 信 号 值（峰 面 积）。以 信 号 值（峰 面 积）为 纵 坐 标，对 应 的挥 发 酚 质 量 浓 度（以 苯 酚 计，m g/L）为 横 坐 标，绘 制 校 准 曲 线。9.3 测 定按 照 与 绘 制 校 准 曲 线 相 同 测 定 条 件，量 取 适 量 待 测 样 品 进 行 测 定，记 录 信 号 值（峰 面 积）。如 果 浓 度 高 于 标 准 曲 线 最 高 点，要 对 样 品 进 行 稀 释。9.4 空 白 试 验用 1 0 m l 水 代 替 样 品，按 照 与 样 品 分 析 相 同 步 骤 进 行 测 定，记 录 信 号 值（峰 面 积）。6
27、1 0 结 果 计 算 与 表 示1 0.1 结 果 计 算样 品 中 挥 发 酚 的 浓 度（以 苯 酚 计，m g/L），按 照 公 式（3）进 行 计 算：fba y（3）式 中：样 品 中 挥 发 酚 的 质 量 浓 度，m g/L；y 测 定 信 号 值（峰 面 积）；a 校 准 曲 线 方 法 的 截 距；b 校 准 曲 线 方 法 的 斜 率；f 稀 释 倍 数。1 0.2 结 果 表 示当 测 定 结 果 小 于 1.0 0 m g/L 时，保 留 小 数 点 后 三 位，测 定 结 果 大 于 等 于 1.0 0 m g/L 时，保留 三 位 有 效 数 字。1 1 精 密
28、度 和 准 确 度1 1.1 精 密 度6 家 实 验 室 对 挥 发 酚 质 量 浓 度 为 0.0 2 0 m g/L、0.1 0 0 m g/L、0.1 8 0 m g/L 的 统 一 样 品 进 行 了测 定，实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 2.7%5.5%、0.9%1.7%、0.6%1.1%；实 验 室 间 相对 标 准 偏 差 为 4.7%、1.8%、0.9%；重 复 性 限 为 0.0 0 3 m g/L、0.0 0 3 m g/L、0.0 0 4 m g/L；再 现性 限 为：0.0 0 3 m g/L、0.0 0 6 m g/L、0.0 0 6 m g/L
29、。1 1.2 准 确 度6 家 实 验 室 对 挥 发 酚 质 量 浓 度 为（4 1.4 3.0）g/L、（4 9.8 4.5）g/L、（0.2 0 3 0.0 1 2）m g/L 的 有 证 标 准 物 质 进 行 了 测 定，相 对 误 差 分 别 为-6.0%-1.3%、-8.1%4.6%、-2.0%-2.6%；相 对 误 差 最 终 值 为（-3.7 6.7）%、（-1.7 1 8.0）%、（-0.9 5.0）%。6 家 实 验 室 对 挥 发 酚 质 量 浓 度 为 0 m g/L 0.0 0 3 m g/L、0.0 1 7 m g/L 0.1 8 7 m g/L、0.0 4 4m
30、 g/L 0.1 0 2 m g/L 地 表 水、废 水 进 行 了 加 标 分 析 测 定，加 标 回 收 率 分 别 为 9 2.3%1 0 6%、8 4.3%1 0 6%、9 0.1%1 0 3%，加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为（9 9.5 1 1.4）%、（9 6.6 1 6.4）%、（9 6.1 9.0）%。1 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制1 2.1 空 白 试 验每 批 样 品 须 至 少 测 定 2 个 实 验 室 空 白，空 白 值 不 得 超 过 方 法 检 出 限。否 则 应 查 明 原 因，重 新 分 析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样
31、品。1 2.2 校 准 有 效 性 检 查每 批 样 品 分 析 均 须 绘 制 校 准 曲 线，校 准 曲 线 的 相 关 系 数 0.9 9 5。每 分 析 1 0 个 样 品 需 用 一 个 校 准 曲 线 的 中 间 浓 度 校 准 溶 液 进 行 校 准 核 查，其 测 定 结 果 与7最 近 一 次 校 准 曲 线 该 点 浓 度 的 相 对 偏 差 应 1 0%，否 则 应 重 新 绘 制 校 准 曲 线。1 2.3 全 程 序 空 白每 批 样 品 至 少 测 定 1 个 全 程 序 空 白，空 白 值 不 得 超 过 方 法 测 定 下 限。否 则 应 查 明 原 因，重 新
32、 分 析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样 品。1 2.4 精 密 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 1 0%的 平 行 双 样，样 品 数 量 少 于 1 0 个 时，应 至 少 测 定 一 个 平 行 双样，两 次 平 行 测 定 结 果 的 相 对 偏 差 应 2 0%。1 2.5 准 确 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 1 0%的 加 标 样 品，样 品 数 量 少 于 1 0 个 时，应 至 少 测 定 一 个 加 标 样品，加 标 回 收 率 应 在 7 0%1 2 0%之 间。必 要 时，每 批 样 品 至 少 分 析 一 个 有 证 标 准
33、物 质 或 实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样，有 证 标 准 物质 测 定 结 果 应 在 其 给 出 的 不 确 定 范 围 内，实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 测 试 结 果 应 控 制 在 9 0%1 1 0%。实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 应 注 意 与 国 家 有 证 标 准 物 质 的 比 对。1 3 废 物 处 理分 析 过 程 中 产 生 的 废 液 应 集 中 回 收，交 有 资 质 的 废 弃 物 专 业 处 理 公 司 处 理。1 4 注 意 事 项1 4.1 4-氨 基 安 替 比 林 试 剂 纯 度 低 时 需 提 纯，提 纯 方
34、法 参 见 H J 5 0 3。4-氨 基 安 替 比 林 试 剂 开 封后 应 贮 存 在 干 燥 器 中。1 4.2 应 保 持 冷 凝 器 供 给 水 在 4 左 右。冷 凝 器 冷 凝 水 更 换 要 求 参 见 仪 器 说 明 书。1 4.3 如 果 在 分 析 过 程 中 连 续 出 现 气 泡 的 毛 刺 峰，经 确 认 非 流 通 池 中 有 小 气 泡 停 滞，则 需 更换 脱 气 管；如 果 出 现 双 峰 或 肩 形 峰，相 分 离 器 的 膜 应 更 换。1 4.4 为 延 长 分 离 膜 的 使 用 寿 命，只 有 在 加 热 器 温 度 达 到 设 定 温 度 后，
35、才 能 使 试 剂 或 无 酚 水通 过 相 分 离 器。分 析 完 毕，用 无 酚 水 冲 洗 0.5 h 后，除 冷 凝 管 外 的 所 有 管 道 均 泵 入 空 气，干燥 分 离 膜 0.5 h 到 1 h 方 停 止 并 关 机。1 4.5 铁 氰 化 钾 溶 液 的 进 样 管 不 要 触 及 瓶 底，以 免 吸 取 溶 液 中 的 杂 质。1 4.6 冷 凝 管 内 易 长 菌，加 入 适 量 1%的 次 氯 酸 钠 溶 液 可 防 止 长 菌，如 循 环 使 用，应 每 周 更 换。1 4.7 有 明 显 颗 粒 物 的 样 品 应 用 超 声 仪 超 声 粉 碎 后 进 样。
