1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 植 酸 钠2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 植 酸 钠1 范 围本 标 准 适 用 于 以 米 糠、玉 米 芽 胚 等 为 原 料,经 提 取、纯 化、结 晶 分 离、干 燥 而 成 的 食 品 添 加 剂 植 酸 钠。2 分 子 式、结 构
2、 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 分 子 式C 6H6O24P 6Na 122.2 结 构 式2.3 相 对 分 子 质 量923.8012(按2013年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 62 表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 白 色状 态 晶 状 粉 末杂 质 无 可 见 杂 质取 适 量 试 样 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自然 光 线 下,观 察 其 色 泽、状 态 和 杂 质3.2 理 化 指 标理 化 指
3、标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法植 酸 钠 含 量,w/%75附 录A中A.3无 机 磷,w/%0.02附 录A中A.4氯 化 物,w/%0.01附 录A中A.5硫 酸 盐,w/%0.01附 录A中A.6钙 盐,w/%0.01附 录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)1.0 GB5009.12总 砷(以As计)/(mg/kg)1.0 GB5009.11pH 1012附 录A中A.8G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要
4、求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682中 规 定 的 三 级 水。试 验 中 所 用 杂 质 标 准 溶 液、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 按GB/T602、GB/T603的 规定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验A.2.1 试 剂 和 材 料A.2.1.1 硝 酸 溶 液:1+3。A.2.1.2 硫 酸。A.2.1.3 过 氧 化 氢。A.2.1.4 氯 化 钙 溶 液:75g/L。临 用 前 配 制。A.2.1.5 钼 酸 铵 溶 液:25g/L。
5、A.2.2 鉴 别 方 法取1%试 样 溶 液 少 许,用 硝 酸 溶 液 中 和,加 数 滴 氯 化 钙 溶 液,产 生 白 色 沉 淀。取1%试 样 溶 液 少 许,加 硫 酸1mL,加 热 至 完 全 炭 化,再 滴 加 过 氧 化 氢 至 淡 黄 色 透 亮,加 钼 酸 铵 溶液 显 黄 色。A.3 植 酸 钠 含 量 的 测 定A.3.1 方 法 提 要植 酸 钠 经 高 氯 酸 和 硝 酸 消 解 生 成 磷 酸 钠,在 硝 酸 介 质 中,磷 酸 与 喹 钼 柠 酮 试 剂 反 应 生 成 磷 钼 酸 喹 啉黄 色 沉 淀,通 过 过 滤、洗 涤、干 燥 后 称 重,即 可 计
6、算 出 样 品 中 的 植 酸 钠 含 量。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 硝 酸。A.3.2.2 高 氯 酸。A.3.2.3 硝 酸 溶 液:1+1。A.3.2.4 喹 钼 柠 酮 试 剂:称 取70g钼 酸 钠 加150mL水 溶 解,为 溶 液;称 取60g柠 檬 酸,加 入150mL水 和85mL硝 酸 溶 解,在 搅 拌 下 将 溶 液倒 入 其 中,为 溶 液;量 取100mL水,加 入35mL硝 酸 和5mL喹 啉,将 混 合 溶 液 缓 缓 倒 入 溶 液,放 置24h,过 滤 于1L的 容 量 瓶 中,加280mL丙 酮,用 水 稀 释至 刻 度,混 匀 后 存
7、 放 于 塑 料 瓶 中,有 效 期 半 年。A.3.2.5 5号 砂 芯 漏 斗。G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 64 A.3.3 分 析 步 骤称 取 试 样 约0.12g,精 确 至0.0001g,置 于300mL锥 形 瓶 中,加 入15mL硝 酸 和5mL高 氯 酸,电炉 加 热,逐 渐 升 温,过 程 有 白 烟 逸 出,直 至 溶 液 透 明 且 剩2mL左 右,停 止 加 热,冷 却 至 室 温。用 少 量 的水 冲 洗 锥 形 瓶 内 壁,将 溶 液 定 量 转 移 至100mL容 量 瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度,得 到 溶 液A。移 取20.00mL溶
8、 液A于300mL锥 形 瓶 中,加 入80mL水、20mL硝 酸 溶 液 和50mL喹 钼 柠 酮 试剂,于 沸 水 中 加 热 陈 化 至 溶 液 澄 清,冷 却 至 室 温。在 抽 滤 装 置 上 以 倾 泻 法 过 滤,用 少 量 水 多 次 洗 涤 沉 淀和 瓶 壁,将 沉 淀 定 量 转 移 至 已 恒 重 的 砂 芯 漏 斗 中。将 漏 斗 置 于1202烘 箱 内 干 燥1h,于 干 燥 器内 冷 却 至 室 温,称 量。A.3.4 结 果 计 算植 酸 钠 的 质 量 分 数w1,按 式(A.1)计 算:w1=m1 M1M2M36 M1m2 20/100100%(A.1)式
9、中:m1 沉 淀 物 的 质 量,单 位 为 克(g);M1 磷 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)M(P)=30.974;M2 磷 钼 酸 喹 啉 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)M(C 9H7N)H3PO412MoO3=2212.74;M3 植 酸 钠 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)M(C 6H6O24P 6Na 12)=923.8012;6 植 酸 钠 中 磷 的 个 数;m2 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g);20 被 测 试 样 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);100 试
10、 样 溶 液 的 总 体 积,单 位 为 毫 升(mL)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于0.2%。A.4 无 机 磷 的 测 定A.4.1 方 法 提 要在 酸 性 条 件 下,加 入 三 氯 化 铁 溶 液 的 植 酸 钠 溶 液 中 的 正 磷 酸 盐 与 钒 钼 酸 生 成 黄 色 的 磷 钒 钼 酸 配 合物,用 分 光 光 度 计 在420nm处 测 其 吸 光 度 值,根 据 标 准 曲 线 计 算 样 品 中 无 机 磷 含 量。A.4
11、.2 试 剂 和 材 料A.4.2.1 钒 钼 酸 铵 溶 液:称 取40g钼 酸 铵(NH4)6Mo 7O244H2O 溶 于400mL水 中,得 到 溶 液A。称 取1.0g偏 钒 酸 铵(NH4VO3),溶 于300mL水 和80mL浓 硫 酸 的 混 合 溶 剂 中,得 到 溶 液B。将 溶 液A加 入 溶 液B中,用 试 剂 水 稀 释 至1L。A.4.2.2 三 氯 化 铁 溶 液:10g/L。A.4.2.3 磷 酸 盐 标 准 储 备 液:称 取4.3865g于105干 燥1h的 磷 酸 二 氢 钾 标 准 试 剂,溶 于100mL水中,并 转 移 到1L容 量 瓶 中,用 试
12、剂 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀。此 溶 液 浓 度 为1.0mg/mL。A.4.2.4 磷 酸 盐 标 准 工 作 液:准 确 吸 取10.0mL标 准 储 备 液,至100mL容 量 瓶 中,用 试 剂 水 稀 释 至 刻度,摇 匀。此 溶 液 浓 度 为0.10mg/mL。G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 65 A.4.3 仪 器 和 设 备分 光 光 度 计。A.4.4 分 析 步 骤A.4.4.1 测 定称 取 约1g试 样,精 确 至0.001g,加20mL水 溶 解,加 入2mL三 氯 化 铁 溶 液,加 水 定 容 至50mL;10、7500r/mi n离 心5m
13、i n。取5mL上 清 液,加15mL水 和10mL钒 钼 酸 铵 溶 液,摇 匀,静 置2mi n后 于420nm处 测 其 吸 光 度。A.4.4.2 配 制 磷 标 准 溶 液 并 绘 制 标 准 曲 线分 别 移 取0L、50L、100L、200L、500L、1000L、2000L磷 酸 盐 标 准 工 作 液,加 入200L三氯 化 铁 溶 液,加 水 至20mL,加 入10mL钒 钼 酸 铵 溶 液,摇 匀,静 置2mi n后 于420nm处 分 别 测 其 吸光 度。A.4.5 结 果 计 算无 机 磷 的 质 量 分 数w2,按 式(A.2)计 算:w2=m4 10-6m310
14、0%(A.2)式 中:m4 由 标 准 曲 线 查 得 的 试 样 测 试 液 中 的 无 机 磷 的 质 量,单 位 为 微 克(g);10-6 质 量 换 算 系 数;m3 试 样 测 试 液 中 植 酸 钠 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准,保 留2位 小 数。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于0.2%。A.5 氯 化 物 的 测 定A.5.1 方 法 提 要在 酸 性 条 件 下,植 酸 钠 溶 液 中 的 氯 离 子 与 硝 酸 银 溶 液 生
15、 成 白 色 硝 酸 银 沉 淀,用 目 测 法 与 标 准 溶 液 比较 浊 度。A.5.2 试 剂 和 材 料A.5.2.1 硝 酸 溶 液:1+4。A.5.2.2 硝 酸 银 溶 液:0.1mo l/L。A.5.2.3 氯 化 物 标 准 溶 液:0.1mg/mL。A.5.3 分 析 步 骤称 取 试 样1.0g,精 确 至0.01g,置 于25mL比 色 管 中,加15mL水,用 硝 酸 溶 液 中 和 至pH=7。加1mL硝 酸 溶 液 使 溶 液 酸 化,再 加 入1mL0.1mo l/L硝 酸 银 溶 液,定 容 至25mL,摇 匀 于 暗 处 放 置10mi n。取1.0mL氯
16、 化 物 标 准 溶 液 至25mL比 色 管 中,加 入15mL水,其 余 步 骤 同 试 样 液 处 理。观 察样 品 的 浊 度,不 应 深 于 标 准 溶 液。G B 1 8 8 6.2 5 02 0 1 66 A.6 硫 酸 盐 的 测 定A.6.1 方 法 提 要在 酸 性 条 件 下,植 酸 钠 溶 液 中 的 硫 酸 根 离 子 与 氯 化 钡 溶 液 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,用 目 测 法 与 标 准 溶 液 比较 浊 度。A.6.2 试 剂 和 材 料A.6.2.1 硝 酸 溶 液:1+3。A.6.2.2 硫 酸 盐 标 准 溶 液:0.1mg/mL。A.6.3 分 析
17、 步 骤称 取 试 样1.0g(精 确 至0.01g),置 于25mL比 色 管 中,加20mL水,用 硝 酸 溶 液 中 和 至pH=7。其 余 按GB/T9728的 规 定 进 行。取1.0mL硫 酸 盐 标 准 溶 液 至25mL比 色 管 中,加 入20mL水,其 余步 骤 同 试 样 液 处 理。观 察 样 品 的 浊 度,不 应 深 于 标 准 溶 液。A.7 钙 盐 的 测 定A.7.1 方 法 提 要在 乙 酸 介 质 中,微 量 钙 离 子 与 草 酸 根 离 子 生 成 难 溶 的 草 酸 钙 悬 浮 体,用 目 测 法 与 标 准 溶 液 比 较浊 度。A.7.2 试 剂
18、 和 材 料A.7.2.1 乙 酸 溶 液。A.7.2.2 硝 酸 溶 液:1+3。A.7.2.3 草 酸 铵 溶 液:40g/L。A.7.2.4 钙 标 准 溶 液:c(Ca)=0.1mg/mL。A.7.3 分 析 步 骤称 取 试 样1.0g,精 确 至0.01g,置 于25mL比 色 管 中,加10mL水,用 硝 酸 溶 液 中 和 至pH=7。加1mL乙 酸 和5mL草 酸 铵 溶 液,用 水 稀 释 至 刻 度,放 置10mi n。取1.0mL钙 标 准 溶 液 至25mL比 色管 中,加 入10mL水,其 余 步 骤 同 试 样 液 处 理。观 察 样 品 的 浊 度,不 应 深 于 标 准 溶 液。A.8 p H的 测 定称 取 试 样 约1.0g,精 确 至0.01g,加100.0mL水 溶 解 后,其 余 按GB/T9724的 规 定 进 行。
