1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.9 82 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 乳 糖 醇(又 名4-D吡 喃半 乳 糖-D-山 梨 醇)2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.9 82 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 乳 糖 醇(又 名4-D吡 喃半 乳 糖-D-山 梨 醇)1 范 围本 标 准 适 用 于 食 品 添 加 剂 乳 糖 醇(又 名4-D吡 喃 半 乳 糖-D
2、-山 梨 醇)。2 化 学 名 称、分 子 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 化 学 名 称4-D吡 喃 半 乳 糖-D-山 梨 醇2.2 分 子 式C 12H24O112.3 相 对 分 子 质 量344.3(按2007年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 无 色状 态 结 晶 粉 末 或 液 体将 样 品 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自 然 光线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合
3、 表2的 规 定。G B 1 8 8 6.9 82 0 1 62 表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法乳 糖 醇 含 量(以 干 基 计),w/%95.0102.0附 录A中A.3水 分,w/%结 晶 粉 末 10.5液 体 31.0GB5009.3卡 尔 费 休 法氯 化 物(以 干 基 计)/(mg/kg)100.0附 录A中A.4硫 酸 盐(以 干 基 计)/(mg/kg)200.0附 录A中A.5灼 烧 残 渣(以 干 基 计),w/%0.1附 录A中A.6其 他 多 元 醇(以 干 基 计),w/%2.5附 录A中A.3还 原 糖,w/%0.1附 录A中A.7镍(Ni)
4、/(mg/kg)2.0附 录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)1.0 GB5009.12G B 1 8 8 6.9 82 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682规 定 的 三 级 水。试 验中 所 用 标 准 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 均 按GB/T601、GB/T602和GB/T603的 规 定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配
5、制 时,均 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验A.2.1 溶 解 度易 溶 于 水。A.2.2 比 旋 光 度样 品 溶 液(100g/L)的 比 旋 光 度 m(25,D)为(+13+15)()dm2kg-1。A.2.3 高 效 液 相 色 谱在 高 效 液 相 色 谱 分 析 中,样 品 主 峰 的 保 留 时 间 和 乳 糖 醇 标 准 样 品 主 峰 的 保 留 时 间 一 致。A.3 乳 糖 醇 含 量 和 其 他 多 元 醇 含 量(以 干 基 计)的 测 定A.3.1 方 法 提 要用 高 效 液 相 色 谱 法,在 选 定 的 工 作 条 件 下,通 过 色 谱 柱 使 样
6、 品 溶 液 中 各 组 分 分 离,用 示 差 检 测 器检 测。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 乳 糖 醇:标 准 样 品。A.3.2.2 山 梨 糖 醇:标 准 样 品。A.3.2.3 甘 露 醇:标 准 样 品。A.3.3 仪 器 和 设 备A.3.3.1 高 效 液 相 色 谱 系 统A.3.3.1.1 示 差 检 测 器。A.3.3.1.2 过 滤 器:0.45m滤 膜。A.3.3.2 进 样 器自 动 进 样 器 或 微 量 进 样 器,50L或100L。G B 1 8 8 6.9 82 0 1 64 A.3.4 色 谱 分 析 条 件推 荐 的 色 谱 柱 及 典
7、 型 操 作 条 件 见 表A.1,各 组 分 的 近 似 保 留 时 间 见 表A.2。其 他 能 达 到 同 等 分 离程 度 的 色 谱 柱 和 色 谱 操 作 条 件 均 可 使 用。表A.1 色 谱 柱 和 典 型 色 谱 操 作 条 件色 谱 柱柱 长300mm,柱 内 径7.8mm,多 孔 性 离 子 交 换 树 脂Ami nexHPX87(钙 型)或 用 于 碳氢 化 合 物 分 析 的 相 应 的 柱 子柱 温851流 动 相 水(脱 气)流 动 速 度/(mL/mi n)0.6进 样 量/L 10表A.2 各 组 分 的 近 似 保 留 时 间组 分 名 称 近 似 保 留
8、 时 间/mi n乳 糖 醇12核 糖 醇15赤 藻 糖 醇16甘 露 醇18半 乳 糖 醇(卫 矛 醇)20山 梨 糖 醇21A.3.5 分 析 步 骤称 取4g(以 干 基 计)的 试 样,精 确 至0.001g,加10mL水 溶 解,为 试 验 溶 液。取10L试 验 溶 液 进样 分 析。记 录 乳 糖 醇 及 其 保 留 时 间 之 后 的 色 谱 峰。同 时 测 定 标 准 样 品 的 峰 面 积。试 样 主 峰 的 保 留 时 间和 乳 糖 醇 标 准 样 品 主 峰 的 保 留 时 间 应 一 致。A.3.6 结 果 计 算乳 糖 醇 含 量:比 较 试 样 的 响 应 和 已
9、 知 纯 度 的 乳 糖 醇 标 准 样 品 的 响 应,即 可 得 出。其 他 多 元 醇 含 量:测 量 在 乳 糖 醇 峰 和 山 梨 糖 醇 峰 之 间 出 现 的 所 有 峰 的 面 积。这 些 峰 面 积 之 和 表 示的 质 量 不 得 大 于 干 燥 样 品 质 量 的2.5%。A.4 氯 化 物(以 干 基 计)的 测 定A.4.1 试 剂 和 材 料A.4.1.1 硝 酸 溶 液:1+9。A.4.1.2 盐 酸 溶 液:0.01mo l/L。A.4.1.3 硝 酸 银 标 准 溶 液:c(AgNO3)=0.1mo l/L。G B 1 8 8 6.9 82 0 1 65 A.
10、4.2 分 析 步 骤称 取10g(以 干 基 计)的 试 样,精 确 至0.01g,置 于50mL比 色 管 中,加 水30mL溶 解。如 液 体 呈 碱性 则 用 硝 酸 溶 液 中 和,再 加 硝 酸 溶 液6mL,加 水 至50mL。如 样 品 为 液 体,则 将 样 品 加 入 比 色 管,加 水至50mL。另 取 一 比 色 管,加 入3.0mL盐 酸 溶 液,加 硝 酸 溶 液6mL,加 水 至50mL。如 液 体 不 够 澄 清,则 将 上 述 两 液 体 在 相 同 条 件 下 过 滤。然 后 分 别 加 入 硝 酸 银 标 准 溶 液1mL,充 分 混 合,在 暗 处 放
11、置5mi n,在 黑 色 背 景 上 从 比 色 管 上 方 观 察 两 液 体 的 浊 度。试 样 溶 液 的 浊 度 不 应 大 于 标 准 比 浊 溶 液 的浊 度。A.5 硫 酸 盐(以 干 基 计)的 测 定A.5.1 试 剂 和 材 料A.5.1.1 盐 酸 溶 液:1+4。A.5.1.2 氯 化 钡 溶 液:120g/L。A.5.1.3 硫 酸 溶 液:0.01mo l/L。A.5.2 分 析 步 骤称 取10g(以 干 基 计)的 试 样,精 确 至0.01g,放 入50mL比 色 管 中,加 水30mL溶 解。如 液 体 呈 碱性 则 用 盐 酸 溶 液 中 和,再 加 盐
12、酸 溶 液1mL,加 水 至50mL。如 样 品 为 液 体,则 将 样 品 加 入 比 色 管 中,加水 至50mL。另 取 一 个 纳 氏 比 色 管,加 入4.0mL0.01mo l/L的 硫 酸,加 盐 酸 溶 液1mL,加 水 至50mL。如 液 体 不 够 澄 清,过 滤。然 后 分 别 加 入 氯 化 钡 溶 液2mL,充 分 混 合,在 暗 处 放 置10mi n后 在 黑 色 背 景上 从 比 色 管 上 方 观 察 两 液 体 的 浊 度。试 验 溶 液 的 浊 度 不 应 大 于 标 准 比 浊 溶 液 的 浊 度。A.6 灼 烧 残 渣(以 干 基 计)的 测 定称 取
13、2g(以 干 基 计)的 试 样,精 确 至0.0001g。硫 酸 添 加 量 为0.5mL。灼 烧 温 度 为80025。其 他 按GB/T9741进 行。A.7 还 原 糖 的 测 定A.7.1 试 剂 和 材 料A.7.1.1 硫 酸 铜 溶 液:取 硫 酸 铜(CuSO4H2O)12.5g,溶 于 水,并 定 容 至100mL,混 合。A.7.1.2 碱 性 酒 石 酸 盐 溶 液:称 取 酒 石 酸 钾 钠34.6g和 氢 氧 化 钠10g,溶 于 水 并 稀 释 至100mL,放 置2d后,经 玻 璃 棉 过 滤。A.7.2 分 析 步 骤称 取7g试 样,精 确 至0.01g,用
14、35mL水 溶 解 于400mL的 烧 杯 中,混 匀。加25mL硫 酸 铜 溶 液和25mL碱 性 酒 石 酸 盐 溶 液。在 烧 杯 上 加 盖 玻 璃,加 热 至 沸 并 维 持 沸 腾2mi n。用 经 过 热 水、乙 醇 和 乙醚 洗 涤,在100干 燥30mi n后 质 量 恒 定 的 布 氏 漏 斗 过 滤 沉 淀 物 氧 化 亚 铜。过 滤 器 上 收 集 的 氧 化 亚 铜先 用 热 水,然 后 用10mL乙 醇,最 后 用10mL乙 醚 充 分 洗 涤,在100下 干 燥30mi n。得 到 的 氧 化 亚 铜的 质 量 不 应 大 于20mg。G B 1 8 8 6.9
15、82 0 1 66 A.8 镍(N i)的 测 定A.8.1 试 剂 和 材 料A.8.1.1 甲 基 异 丁 基 酮。A.8.1.2 冰 乙 酸 溶 液:30%(约5mo l/L)。A.8.1.3 吡 咯 烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 铵 溶 液:10g/L。A.8.1.4 镍 标 准 溶 液:0.01mg/mL。A.8.2 仪 器 和 设 备原 子 吸 收 分 光 光 度 计:放 射 源 为 镍 空 心 阴 极 灯,检 测 器 为 空 气-乙 炔 火 焰,可 测 量 波 长 为232.0nm。A.8.3 试 验 溶 液称 取20.0g试 样,用 由 等 体 积 的 冰 乙 酸 溶 液 和
16、 水 组 成 的 混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 至100mL,以 备 测 试。加2.0mL吡 咯 烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 铵 溶 液 和10mL甲 基 异 丁 基 酮。混 合 后 使 溶 液 分 层,使 用 甲 基 异 丁基 酮 层。A.8.4 标 准 溶 液按 照 试 验 溶 液 的 方 法 准 备3份 标 准 溶 液,除 加 入20.0g试 样 外,分 别 加 入0.5mL、1.0mL、1.5mL镍 标 准 溶 液。A.8.5 分 析 步 骤按 准 备 试 验 溶 液 的 方 法 准 备 未 加 入 试 样 的 甲 基 异 丁 基 酮,用 来 调 整 仪 器 至 零 点。使 用 镍 空 心 阴 极灯 和 空 气-乙 炔 火 焰,在 波 长232.0nm处 测 定 溶 液 吸 光 率。
