1、866 耐热马氏体不锈钢的激光冲击温强化特性 张青来 何袁圆 张冰昕 江苏大学材料科学与工程学院 上海交通大学密西根学院 摘 要： 使用钕玻璃脉冲激光器对航空发动机用耐热马氏体不锈钢进行 866 激光冲击温强化 (WLSP) 实验, 使用 X 射线应力测定仪和透射电子显微镜分析了冲击表层的微观结构和性能。结果表明:与激光冲击强化 (LSP) 相比, WLSP 有明显的温强化效应。动态应变时效 (DSA) 和动态析出 (DP) 结果表明:WLSP 使不锈钢表层产生了更高幅值的残余压应力, 析出了具有更高密度的位错结构和纳米级的析出相。关键词： 金属材料; 866 不锈钢; 激光冲击温强化; 残余
2、压应力; 表面硬度; 动态应变时效; 作者简介：张青来, 男, 1962 年生, 教授, 博士, , 研究方向为镁合金、钛合金等金属材料及激光冲击强化收稿日期：2016-09-26基金：国家自然科学基金 (51175231) Characteristic of Warm Laser Shock Peening of 866 Heat Resistant Martensite Stainless SteelZHANG Qinglai HE Yuanyuan ZHANG Bingxin School of Materials Science and Engineering, Jiangsu Uni
3、versity; University of Michigan-Shanghai Jiao Tong University; Abstract： The warm laser shock peening (WLSP) of heat resistant martensite stainless steel 866 was carried out by Nd glass pulse laser, and the microstructure and properties of the impacted layer were assessed by transmission electron mi
4、croscopy and X-ray stress analyzer. The results show that WLSP has obvious strengthening effect compared to LSP at room temperature. Through dynamic strain aging (DSA) and dynamic precipitation (DP) , the WLSP generates higher compressive residual stress, higher density dislocation structures and na
5、no-scale precipitates on the impacted layer of the treated steel 866.Keyword： metallic materials; 866 stainless steel; WLSP; compressive residual stress; surface hardness; DSA; Received： 2016-09-26866 (俄罗斯牌号) 耐热马氏体不锈钢 (中国牌号 1Cr16Co5Ni2Mo2WVNb N) 具有良好的抗疲劳、抗蠕变和抗热松弛等性能, 最高使用温度达到 6501-4。航空发动机部件的疲劳裂纹起源于表
6、层, 用激光冲击强化 (Laser shock processing, LSP) 可改善部件的表层应力状态抗疲劳性能5。激光冲击温强化 (Warm laser shock peening, WLSP) 是一种热机械强化技术, 结合了 LSP、动态应变时效 (Dynamic strain aging, DSA) 和动态析出 (Dynamic precipitation, DP) 的优势。关于 WLSP 的实验工作及机理研究, 包括 DSA、DP 和疲劳性能6-11。2009 年, 美国普渡大学 Ye 等6首次将 WLSP技术应用于 AA6061 铝合金表面强化。与 LSP 处理相比, 160WL
7、SP 处理使合金产生更稳定的纳米析出相和位错结构, 更稳定的高幅值残余压应力, 使疲劳性能明显提高。2011 年 Ye 等7也证明了, DSA 和 DP 现象使 250WLSP 诱导的AISI 4140 奥氏体不锈钢表面残余应力具有更高的热稳定性和周期稳定性, 其疲劳性能明显高于 LSP 试样。Liao 等8研究了回火处理对 WLSP 处理的 AISI 4140 不锈钢表面强度和疲劳性能的影响, 发现 450/2 h 回火处理使不锈钢表面硬度 (相比 WLSP) 提高了 28%, 疲劳极限增加了 200 MPa。本文作者9-11进行了 AZ31 和 AZ80 镁合金 WLSP 实验和组织性能研
8、究, 在 150300区间合金表层产生高密度位错及纳米结构, WLSP 表面比 LSP 具有更稳定的残余压应力, 明显地延迟裂纹萌生时间, 合金疲劳寿命大幅提高。本文分别对航空发动机用866 耐热马氏体不锈钢进行室温和 300单光斑单点 LSP 和 WLSP 实验, 对比研究冲击表层的显微结构、表面残余应力和显微硬度演变。1 实验方法实验用材料为俄罗斯牌号 866 耐热马氏体不锈钢。采用真空-电弧重熔熔炼, 开坯后热轧成直径为 80 mm 的棒材, 其化学成分列于表 1。用线切割沿棒材纵向切割出厚度为 2 mm 的试样作为激光冲击靶材, 对 866 不锈钢试样的热处理工艺2,3为: (1) 1
9、090正火 50 min, 空冷+680回火 1 h, 空冷; (2) 1100淬火 50 min, 油冷+680回火 1 h, 空冷。试样表面经水砂纸磨光以及抛光处理后待用 WLSP 实验。实验中使用 B-1939 高温黑漆作为吸收层, 在试样表面均匀喷涂约 100m 厚的黑漆涂层以保护靶材表面, 保证强化效果。实验中选择的约束层为厚度 3 mm的 K9 光学玻璃。图 1 给出了 WLSP 实验装置的示意图。激光光束经反射镜多次改变光路方向, 配合加热装置进行 WLSP 实验。温控加热模具由不锈钢模具、电加热棒、热电偶和温控仪组成。在实验过程中使用温控仪设定温度对模具进行加热, 达到设定温度
10、并稳定后加载激光, 进行 WLSP 实验。WLSP 用激光器参数为:激光能量为 6 J, 脉宽为 20 ns, 波长为 1064 nm, 光斑直径为 3 mm, 功率密度为 4.24 GW/cm。激光功率密度 I 计算公式为:I=4E/D, 其中 E 为激光脉冲能量, 为脉宽, D 为光斑直径。图 1 WLSP 实验装置的示意图 Fig.1 Diagram of optical path and fixture for WLSP 下载原图使用 X-350A 型 X 射线应力测定仪测试靶材表面残余应力。用 HVS-1000Z 型显微硬度仪测量冲击试样表层显微硬度。用 LEICA DM2500M
11、型正置透反射光学显微镜 (OM) 、JEOL JSEM-7001F 热场发射高分辨率扫描电镜 (SEM) 和 JEM-2100型高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 观察冲击前后表层的微观结构。2 结果和分析2.1 不锈钢的微观组织图 2 和图 3 给出了热处理态 866 马氏体不锈钢的显微组织和 X 射线衍射图。由图 2 和图 3 可见, 在 1100淬火和 680回火处理后不锈钢由板条回火马氏体和少量的铁素体组成, 其中马氏体板条成排地平行排列 (图 3a) , 回火时析出纳米级颗粒状碳化物 M23C61,7, 其弥散分布在马氏体板条和晶粒内部 (图2b) , 沿着马氏体板条边界还观察到连
12、续析出的粗大的 M23C6析出相 (图 3b 中箭头所指) , 局部有粗大的碳化物 NbC 相1 (图 2a 中箭头所指) 析出。图 4 给出了耐热马氏体不锈钢激光冲击强化表层的 TEM 像。可见经 LSP 处理前后不锈钢组织没有发生明显的改变, 仍由板条回火马氏体和析出的碳化物 (图3a 和 4a) 组成。在激光冲击表层, 可清楚地观察到大量的高密度位错缠结 (图 4b) 和板条状析出相 (图 4c 和 d) 。其原因是, 激光诱导等离子体爆轰波使材料表层发生高应变速率形变, 以致位错密度的增加和晶粒的细化。同时, 由于马氏体板条内弥散分布着细小碳化物 M23C6, 这些析出相可以阻碍位错运
13、动, 起着钉扎位错的作用, 可延缓裂纹的萌生和提高耐疲劳性能。例如, 耐热马氏体 1Cr11Ni2W2Mo V 不锈钢发动机叶片的疲劳寿命得到明显提高5。表 1 866 不锈钢的化学成分 Table 1 Chemical composition of866 stainless steel (mass fraction, %) 下载原表 图 2 热处理后 866 马氏体不锈钢的金相组织和 SEM 照片 Fig.2866 stainless steel after heat treatment (a) OM, (b) SEM 下载原图图 3 热处理后 866 马氏体不锈钢的 TEM 照片 Fig.
14、3 TEM images of866 stainless steel after heat treatment (a) martensite laths, (b) continuous pre-cipitates 下载原图图 5 给出了 300不锈钢 WLSP 强化表层的 TEM 像。对比图 4 和 5 可见, 经 WLSP处理后不锈钢马氏体板条内产生比 LSP 更高密度的位错缠结 (图 5a 和 b) , 同时在缠结位错的区域也观察到大量的纳米级板条析出相 (图 5c) 和球形析出相 (图 5d) , 且 WLSP 诱导的析出相呈不连续分布。这一组织结构演变得到 Ye 等7的 WLSP 实验
15、验证, 即 AISI 4140 钢在 250超高应变速率 WLSP 过程也发生了 DSA 和 DP 现象。WLSP 过程析出相的动态析出与形核长大受到两个因素的影响12:高应变速率形变导致的高密度位错和实验温度。Liao 等8研究了 AISI4140 钢激光冲击温强化微观结构, 发现高应变速率的激光冲击塑性变形诱导高密度位错, 而位错之间相互缠结塞积形成了位错芯。不同于室温 LSP, WLSP 提供的热能使 C, N 原子等间隙溶质原子迁移和析出相的形成更加迅速。原子高速迁移至位错芯处形成所谓的柯氏气团, 减小了晶格畸变和可动位错的数量, 使位错处于更稳定的状态。这是柯氏气团对位错的钉扎效应。
16、此外, WLSP 诱导的高密度纳米析出相可通过对位错的钉扎效应来阻碍位错的运动。为了进一步塑性变形, 新的位错源不得不开动和产生新的可动位错。位错的增殖和塞积为纳米析出相的析出, 提供了新的有利析出位置6-8,13,14。因此, WLSP 属于结合 LSP、DSA 和 DP 共同特性的形变热处理技术, WLSP 诱导的位错与析出相的相互交错缠结显微结构比室温激光冲击的显微结构更加稳定。2.2 表面残余应力在单光斑激光冲击区的光斑边缘 (Point 1) 、中心 (Point 2) 、中间 (Point 3) 及未冲击区 (Non-LSP zone) 依次取一个特征点, 使用 X 射线应力测定仪
17、测量其表面残余应力。对比研究了 LSP 和 WLSP 表面残余应力的变化, 其结果列于表 2。由表 2 可知, 经 LSP 和 300WLSP 处理后不锈钢表面残余应力由拉应力转变为压应力, 产生更高幅值的残余压应力, 即 WLSP 表面残余压应力值高于LSP 表面数值。以测试最大值为例, WLSP 和 LSP 表面残余压应力值分别为 (-46924) MPa 和 (-41029) MPa。由于激光脉冲能量符合正态分布, 所产生的表面残余应力分布呈“V”型或“W”型10。图 4 866 不锈钢经 LSP 后的 TEM 照片 Fig.4 TEM images of866 stainless st
18、eel by LSP (a) martensitelaths, (b) tangled dislocation, (c, d) strip precipitattes 下载原图WLSP 之所以能提高表面残余压应力, 与激光冲击波、DP、DSA 和高密度位错密切相关。残余应力测试结果表明, 在室温下 LSP 表层产生的微米析出相不足以对位错的运动起到很好的钉扎效果, 而高温下 WLSP 诱导的纳米析出相则可以很好地钉扎位错, 使位错难以运动, 应力得不到松弛, 以致靶材表面产生高幅值的残余压应力。同时还观察到, 在室温和 300未强化试样表面残余压应力分别为-334 MPa 和-119 MPa,
19、 因为机械加工产生的残余压应力在加热过程中易得到部分释放, 有利于提高疲劳性能。2.3 表面硬度激光诱导的冲击波在材料内部引起高应变率响应, 在冲击表层发生剧烈塑性形变, 使材料的强度和硬度提高。实验中对未冲击区和单光斑冲击中心区分别测量三个点显微硬度, 用其平均值表征 LSP 和 WLSP 表层强化程度。表 3 给出了单光斑冲击区 866 不锈钢表面显微硬度。由表 3 可知, LSP 和WLSP 处理均使冲击表面显微硬度得到不同程度的提高。对比基体表面平均显微硬度 (344.0HV) , LSP 和 WLSP 靶材表面平均显微硬度分别增加到 371.7HV 和397.4HV, 即分别增加了
20、8.0%和 15.5%, 可见 WLSP 比 LSP 表层强化效果更明显, 这主要与 DSA、DP、高密度位错以及温度的高低有关。WLSP 伴随着强化和热效应引起的应力回复过程。温度引起的软化效应使材料内部的显微结构趋于稳定化, 在宏观上呈现出软化现象。低温激光冲击诱导的表面残余压应力减小和表面硬度降低, 归因于析出相对位错的钉扎效应不足。析出相对位错的钉扎效应引起材料的硬化行为, 强烈地受析出相的尺寸、大小和数量的影响。高温 (300) WLSP 诱导的高密度纳米析出相明显提高了位错钉扎效应, 表现在更高的表面性能 (如表面硬度) 。Ye 等7的结果表明, WLSP诱导的纳米级碳化物析出相强
21、烈地钉扎位错, 产生更加稳定的位错结构和残余压应力, 使材料强度和疲劳性能提高。图 5 866 不锈钢经 WLSP 后的 TEM 照片 Fig.5 TEM images of866stainless steel by WLSP (a) martensitelaths, (b) tangled dislocation, (c) strip precipitates, (d) globular precipitates 下载原图表 2 单光斑冲击区 866 不锈钢的表面残余应力 Table 2 Surface residual stresses of866 stainless steel at s
22、ingle shock zone (MPa) 下载原表 表 3 单光斑冲击区 866 不锈钢表面的显微硬度 Table 3 Surface micro-hardness (HV) of866 stainless steel at single shock zone 下载原表 除析出相强化外, 位错强化也是金属材料中有效强化方式之一。根据位错强化理论, 位错密度 与材料硬度 Hv的关系15为 Hv=Hv0+a Gb, 式中 a 为与材料有关的常数, G 为切变模量, b 为柏氏矢量, 为位错密度。可以看出, 材料的硬度 Hv与 成正比, 位错密度的增加使材料发生硬化。这表明, WLSP 提高了
23、866 马氏体不锈钢表面显微硬度, 得到了优于室温冲击的温强化效果。3 结论(1) WLSP 使不锈钢马氏体板条内产生高密度的位错缠结和大量的纳米级析出相, 诱导不锈钢发生 DSA 和 DP 现象。(2) WLSP 比 LSP 在材料表面产生更高幅值的残余压应力, 这与 DSA、DP 和高密度位错密切相关。WLSP 提高了材料表面显微硬度, 产生了良好的温强化效果, 其强化效果高于 LSP。参考文献1Sun T F, Li X M, Song X Y, et al.The influence of forging technology on the structure and property
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