1、附錄 V 重金屬檢定方法 重 金 屬 是 指 重 金 屬 及 其 相 應 化 合 物 ， 源 自 外 來 污 染 ， 被 吸 收 並 累 積 於 藥 材 內 ， 以砷 （As） 、鎘 （Cd） 、鉛 （Pb） 、汞 （Hg） 對人類有較高毒性。 方法 （1） 重金屬分析 所選分析方法必須通過驗證並符合下列要求：（a） 所選方法應適合於擬測定重金屬的分析；（b） 確定擬測定重金屬的檢測限及定量限；（c） 各個重金屬的定量限均定為0.05 mg/kg；（d） 加樣回收率應在75-125% 之內；（e） 方法重覆性的相對標準偏差應小於15%；（f） 儀器檢測的校對範圍應呈綫性反應。 （2） 試劑 所
2、用試劑及溶劑均須為分析純或等同，並不含任何可干擾分析之污 染物。 （3） 容器 用以盛載樣品、標準溶液及供試品溶液之容器必須經稀酸清洗，並 用蒸餾水及去離于水沖淨。 （4） 樣品製備 藥材樣品必須先粉碎。如需要，磨粉前可先將藥材切碎。在可 行情況下，取樣量應不少於測試量之五倍。 （5） 操作程序 以下操作程序可用於藥材中含砷、鎘、鉛及汞的定量檢測。個 別藥材樣品操作程序可適當修改。（a） 微波輔助酸消解 精 密 稱 取 樣 品0.5 g ， 置 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐 內 ， 加 硝 酸7.5 mL ， 放 置 至 反 應 停 止 ， 加 蓋 並 將 整 個 消 解 罐 置 於 微 波
3、 消 解 爐 內 ， 選 擇 適 合 的 微 波 消 解 程 式 ， 進 行 消 解 。 根 據 實 驗 室 所 用 微 波 消 解 爐 的 類 型 ， 選 擇 低 壓 或 高 壓 以 輔 助 酸 消 解 。 完 結 後 ， 放 冷 ， 透 氣 。 將 118 附錄 V 重金屬檢定方法消 解 液 置 於50-mL 量 瓶 中 ， 加 水 稀 釋 至 刻 度 。 然 後 將 稀 釋 消 解 液 置 離 心管，離心分離5 分鐘後，精密吸取溶液10 mL，置於50-mL 量瓶中， 加水至刻度，作為供試品溶液。（b） 定量分析 用電感耦合等離子體質譜儀測定重金屬含量 ， 並以銦 （In） 作內標。如選
4、用其他內標物應經驗証。所用的電感耦合等離子體質譜儀必須符合下列要求： 於10% 峰高點的分離度相等或優於0.7 amu 質量範圍至少由6 至240 amu，且質量準確度為 0.05 amu 可校正等質量干擾並可運用內標技術的數據系統以3% （v/v ） 硝 酸 製 成 至 少4 個 含 有 適 當 濃 度 擬 測 定 重 金 屬 標 準 溶 液 作 標準曲綫製備之用。附 註 ： 供 試 品 溶 液 中 內 標 溶 液 濃 度 應 與 標 準 溶 液 中 內 標 溶 液 濃 度 相 同 。建議電感耦合等離子體質譜儀的操作程序參數如下：霧化氣流速 : 0.9 L/min輔助氣流速 : 1.2 L/
5、min等離子體氣流 速 : 15 L/min積分時間 : 1000 ms等離子體無線電頻輸入功率 : 1200 W檢測器 : 雙模式掃描模式 : 跳峰式先 根 據 儀 器 說 明 書 提 供 程 序 調 校 電 感 耦 合 等 離 子 體 質 譜 儀 ， 以 混 合 標 準 溶 液 校 正 儀 器 。 收 集 數 據 前 ， 用 空 白 溶 液 沖 洗 系 統 直 至 訊 號 回 復 空 白 水 平 。 如 需 要 ， 可 用 同 位 素 監 測 光 譜 干 擾 並 作 合 適 改 正 。 建 議 監 測 用 的 同 位 素 見 於 表12 。 測 定 砷 、 鎘 及 汞 選 取 同 位 素 分 別 為 75 As 、 114 Cd 及 202 Hg。測定鉛，則用 206 Pb、 207 Pb 及 208 Pb 訊號之總和。 119 附錄 V 重金屬檢定方法表 12 建議監測用的同位素 重金屬 同位素 （m/z） 砷 75 鎘 111, 114 鉛 206, 207, 208 汞 200, 202限度 藥材樣品中重金屬含量應符合表13 所列的限度。 表 13 藥材中的重金屬限度 重金屬 限度 （不多於） 砷 2.0 mg/kg 鎘 1.0 mg/kg 鉛 5.0 mg/kg 汞 0.2 mg/kg 120 附錄 V 重金屬檢定方法
