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1、火力发电厂耐火材料 技术条件与检验方法 SDJ 66-82 中华人民共和国水利电力部 关于颁发火力发电厂耐火材料技 术条件与检验方法的通知 (82)水电基字第54号 为了统一火力发电厂耐火材料技术条件与检验方法，电力建设研究所编制了火力发电厂耐火材料技术条件与检验方法，现颁发执行，可配合电力建设施工及验收技术规范(锅炉机组篇)第九章使用。希各单位在执行过程中注意总结经验，若发现问题，请随时函告电力建设研究所。 一九八二年十月十五日 第一章 总 则 第1条 本技术条件与检验方法是为统一火力发电厂用的耐火材料的技术条件与检验方法而编制的。 第2条 本技术条件与检验方法是电力建设施工及验收技术规范(

2、锅炉机组篇)关于耐火材料的补充规定。 第3条 本技术条件与检验方法对火力发电厂用的耐火材料统一分为：粘土质、高铝质、碳化硅耐火材料及其制品，耐火混凝土(又称耐火浇注料)，耐火捣打料及绝热混凝土。 第二章 耐火材料技术条件 第一节 粘土质耐火材料及其制品 第4条 粘土质耐火砖按容重可分为重型和轻型两种，其主要理化性能指标、形状及尺寸允许偏差应分别符合YB 40163、YB 39963的规定。 第5条 电厂锅炉砌筑用粘土质耐火泥的理化性能应符合下列要求： Al2O3含量34% 耐火度1650 水分含量6% 第6条 粘土质耐火泥的配料比例及颗粒组成应符合表2-1和表2-2的规定。 表2-1 粘土质耐

3、火泥配料比 名 称重 量 比 %熟 料6070生 料3040表2-2 粘土质耐火泥颗粒组成 颗粒通过筛 颗粒通过筛孔的数量 %孔的粒径 mm细粒耐火泥中粒耐火泥0.12550250.597 1.0100972.0100第二节 高铝质耐火材料及其制品 第7条 高铝质系指三氧化二铝的含量不低于48%的硅酸铝质耐火材料及其制品，其主要理化性能指标、形状及尺寸允许偏差应符合YB 39863的规定。 第8条 电厂锅炉砌筑用高铝质耐火泥的理化性能应符合下列要求： Al2O3含量50% 耐火度1750 灼烧减量5% 第9条 高铝质耐火泥的颗粒组成应符合表2-3的规定。 表2-3 高铝质耐火泥颗粒组成 颗粒通

4、过筛孔的数量 %颗粒通过筛孔的粒径 mm细粒耐火泥中粒耐火泥0.12550250.597 1.0100972.0100注：高铝质熟料、粘土熟料及结合粘土可单独购用，其颗粒组成应符合本表规定。 第三节 碳 化 硅 制 品 第10条 碳化硅制品系指有人造矿物碳化硅(SiC)为主要原料组份的耐火制品。其主要理化性能指标应符合表2-4和表2-5的规定。 表2-4 碳化硅制品的性能指标 项 目指 标SiC含量 %85Fe2O3含量 %1.0体积密度 g/cm32.002.80耐火度 17102kgf/cm2荷重下 软化始点温度 1600抗压强度 2kgf/cm2800 显气孔率 % 22热震稳定性 次

5、30 导热系数 625 注：1kgf/cm2=98066.5N/m2； 1kcal/(mh)=4.1868kJ/(mh)。 表2-5 碳化硅的主要化学成分(%) 名 称未洗涤的碳化硅经H2SO4洗涤的碳化硅SiC Fe2O3FeO93 199 0.5第四节 耐火混凝土(浇注料) 第11条 耐火混凝土以烘干抗压强度作为耐火混凝土标号；其使用温度即为长期安全工作温度。 第12条 耐火混凝土中配置的钢筋，常用的有耐热钢、渗铝碳钢及碳钢，各种钢筋均应有检验分析合格证件。钢筋规格详见附录七。 一、高铝水泥耐火混凝土 第13条 高铝水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-6的规定。 表2-

6、6 高铝水泥耐火混凝土技术条件 品名 指标 粘土质耐火混凝土高铝质耐火混凝土体积密度 kg/m31900220021002500烘干抗压强度 kgf/cm2150150高温残余强度 %4040热震稳定性 次1515技术条件使用温度 1100 1100 骨料70807082粉料 (粒径小于0.088mm的70%) 015015配合比%高铝水泥 #425以上15201518第14条 高铝水泥耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.高铝水泥应符合GB 20181的规定。 2.骨料性能应符合表2-7的规定。 表2-7 耐火骨料性能指标 骨料名称 技术指标 粘土熟料(或耐火砖碎块)矾土熟料体积密

7、度 kg/m32100230023002500耐火度 169017301750Al2O3含量 %4050氧化铁、钙、镁、钾、钠等杂质含量 %85说 明矾土熟料作骨料时，其煅烧温度不低于1600，吸水率不大于5%3.骨料粒度应按设计规定进行筛分，并分类堆放。如设计无规定时，可按下列级配要求： 当混凝土厚度为60100mm时 粗骨料：粒径510mm 比例55%60% 1015mm 40%45% 细骨料：粒径0.151.20mm 比例55%60% 1.205mm 40%45% 粗、细骨料的比例可按40%50%与50%60%配制。 当混凝土厚度在60mm以下时 骨料：粒径86mm 比例30% 63mm

8、 20% 31mm 35% 1mm 15% 二、硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土 第15条 硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-8的规定。 表2-8 硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土技术条件 品名 指标 粘土质耐火混凝土高铝质耐火混凝土体积密度 kg/m31900220021002500烘干抗压强度 kgf/cm2100100高温残余强度 %3030热震稳定性 次1515技术条件使用温度 1000 1000 骨料65756575粉料 (粒径小于0.088mm的70%)1515配合比%高铝水泥 #425以上15201520第16条 硅酸盐水泥(纯)加掺

9、合料耐火混凝土原材料的技术要求应按下列规定： 1.硅酸盐水泥(纯)应符合GB 17577的规定。 2.骨料性能应符合表2-7的规定。 3.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 三、铝酸盐耐火水泥耐火混凝土 第17条 铝酸盐耐火水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-9的规定。 表2-9 铝酸盐耐火水泥耐火混凝土技术条件 品名 指标 铝酸盐耐火水泥耐火混凝土技体积密度 kg/m321002500烘干抗压强度kgf/cm2200高温残余强度 %50热震稳定性次20术条件使用温度 12001500骨料(高铝质)7080掺合料(粉料) (粒径小于0.088mm的70%)015配 合

10、比 %铝酸盐耐火水泥#525以上 1520第18条 铝酸盐耐火水泥耐火混凝土原材料的技术要求应按下列规定： 1.铝酸盐耐火水泥应符合JC 23681的规定。 2.该种耐火水泥是以优质矾土和优质石灰石为原料按比例配合、烧结，而以铝酸钙为主要成分的熟料磨细制成的水硬性耐火胶凝材料，其耐火度不低于1580；细度4900孔/cm2筛余量小于或等于10%；水泥各龄期抗压强度指标： 1天 120kgf/cm2kg/cm2， 3天 230kgf/cm228天 525kgf/cm23.骨料性能应符合表2-7的规定。 4.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 四、磷酸盐耐火混凝土 第19条 磷酸盐耐火混凝土的

11、主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-10的规定。 表2-10 磷酸盐耐火混凝土技术条件 品名 指标 磷酸耐火混凝土磷酸铝耐火混凝土体积密度 kg/m325002800烘干抗压强度 kgf/cm2150高温后抗压强度 kgf/cm2600800后300热震稳定性 次30技术条件使用温度 13001450一、二级515mm253030 矾土熟料一、二级5mm以下40454045矾土粉料(粒径小于0.088mm的80%)25302530磷酸溶液(浓度50%)(外加)1114 磷酸铝溶液(外加) 1213配合比%高铝水泥促凝剂#425(外加)03 第20条 磷酸盐耐火混凝土原材料的技术要求应符合下

12、列规定： 1.磷酸：工业用正磷酸，纯度85%，在20下比重为1.69，其中杂质最高允许含量： Fe0.02% 硫酸盐0.05% 磷酸的浓度测定及调制见附录六与附录二。 2.氢氧化铝：工业用零级(生产工业氧化铝的中间产品)，比重2.4232.510，其杂质含量： SiO20.06% Fe2O30.02% Na2O0.5% 3.磷酸铝溶液：按氢氧化铝：浓度40%50%的磷酸溶液=17的比例现场配制而成(见附录三)。 4.熟料及粉料：矾土熟料中Al2O3含量应大于80%；粒径小于或等于0.088mm的粉料大于80%(4900孔/cm2筛通过量大于80%)。 五、水玻璃耐火混凝土 第21条 水玻璃耐火

13、混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-11的规定。 表2-11 水玻璃耐火混凝土技术条件 品名 指标 粘土质耐火混凝土高铝质耐火混凝土体积密度 kg/m31900220022002500烘干抗压强度 kgf/cm2100热震稳定性 次15技术条件使用温度 8001000骨料7585粉料(粒径小于0.088mm的70%)1525水玻璃15配合比%氟硅酸钠(作促凝剂)1015(占水玻璃重)第22条 水玻璃耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.水玻璃(液体钠水玻璃)：模数M采用2.03.0，比重不低于1.36，检验方法见附录六。 2.氟硅酸钠：纯度不低于90%，含水率不超过1%，

14、细度全部通过0.15mm的筛孔，检验方法见附录六。 3.骨料性能应符合表2-7的规定。 4.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 六、矿渣水泥耐火混凝土 第23条 矿渣水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-12的规定。 表2-12 矿渣水泥耐火混凝土技术条件 品名 指标 矿渣水泥耐火混凝土体积密度 kg/m32000 烘干抗压强度 kgf/cm2100高温残余强度 %30热震稳定性 次10技术条件使用温度 600700矿渣硅酸盐水泥 #325以上1520粒径515mm4045配合比%骨 料粒径5mm3540第24条 矿渣水泥耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.矿

15、渣水泥应符合GB134477的规定。 2.骨料宜采用粘土熟料或烧粘土砖碎块，其性能应符合表2-7的有关规定。 3.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 第五节 耐 火 捣 打 料 一、碳化硅捣打料 第25条 碳化硅捣打料是用碳化硅作耐火骨料加适量的胶结剂，经过拌和后以捣锤成型法施工的耐火材料。碳化硅捣打料的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-13的规定。 表2-13 碳化硅捣打料技术条件 品名 指标 碳化硅磷酸铝捣打料体积密度 kg/m323002800烘干抗压强度 kgf/cm2100高温后抗压强度 kgf/cm2800时500热震稳定性 次20导热系数(1000时) kcal/(mh

16、)814技术条件使用温度 16001700(有渣保护时)砂粒度#20#15050 骨料细砂粒度#180#28025 配合比%碳化硅粉料W40以下25 磷酸铝溶液(外加)1518注：现场原料规格不齐全时，可采用骨料粉料=5050的配合比。 第26条 碳化硅捣打料原材料的技术要求应符合下列规定： 1.磷酸铝溶液的配制与第20条第3款规定相同(见附录三)。 2.碳化硅(SiC)亦称耐火砂，呈绿色(或黑色)结晶，其中SiC含量97%98.5%，Fe2O3等含量1.5%，在还原性气氛中分解温度为2200左右。 3.碳化硅的颗粒尺寸要求见附录五。 二、铬质捣打料(涂抹料) 第27条 铬质捣打料(涂抹料)是

17、用颗粒较小的铬砂、结合粘土和胶结剂，按比例调制成膏状或浆状物以捣打(涂抹)方法施工的耐火材料。常用作电厂锅炉卫燃带的保护层。 第28条 铬质捣打料(涂抹料)的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-14的规定。 表2-14 铬质捣打料(涂抹料)技术条件 品名 指标 铬质捣打料(涂抹料)体积密度 kg/m325003000烘干抗压强度 kgf/cm2120高温后抗压强度 kgf/cm2300320技术条件使用温度 14001500铬铁矿砂9697结合粘土(Al2O335%)34配合比%水玻璃(外加)79第29条 铬质捣打料(涂抹料)原材料的技术要求应符合下列规定： 1.铬砂：Cr2O335%，颗

18、粒级配要求： 粒径72mm 比例25% 20.088mm 40% 0.088mm 35% 2.水玻璃：模数2.63.0，比重1.32。 第六节 绝 热 混 凝 土 第30条 绝热混凝土是用轻质骨料和粉料，以水泥或水玻璃作胶结剂加适量水配制而成。在电厂锅炉设备上可作为隔热密封层。 第31条 绝热混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-15的规定。 表2-15 绝热混凝土技术条件 品名 水 泥水玻璃指标 蛭石绝热混凝土硅藻土绝热混凝土珍珠岩绝热混凝土体积密度kg/m38001000500烘干抗压强度kgf/cm2684导热系数kcal/(mh)300时0.300.11技术条件使用温度600

19、700900600膨胀蛭石#2#3m32硅藻土砖粒容重500kg/m3kg650配 合 比 %膨胀珍珠岩容重110kg/m3m31.702.20硅酸盐水泥#425kg330200250180200高铝水泥#425kg200水玻璃kg470510氟硅酸钠kg70石棉57级kg0100120注：(1)蛭石绝热混凝土的体积比：水泥蛭石=168； (2)硅藻土绝热混凝土的配料，可用高铝水泥或硅酸盐水泥，但两种水泥不得同时使用； (3)珍珠岩绝热混凝土的体积比：水泥珍珠岩=1911。 第三章 耐火材料检验方法 第一节 体 积 密 度 第32条 体积密度(俗称干容重)是指耐火材料干燥试样的质量与其总体积之

20、比值。单位用g/cm3或kg/m3表示。检验方法如下： 1.仪器设备 (1)天平：最大称量5000g，分度值0.01g。 (2)电热干燥箱：带自动调温装置。 (3)带溢流管的容器(称量试样表观质量用)。 (4)抽真空装置：保证剩余压力小于20mmHg。1mmHg=133.322Pa (5)其他器具：温度计、液体密度计、干燥器、毛巾等。 2.试样制备 (1)试样每组三件，按附录一的规定分别制备。 (2)试验前应把试样上附着的细碎颗粒及灰尘刷净，并保证外观平整，无肉眼可见裂纹。 (3)将试样放在电热干燥箱中于1105条件下烘干至恒量，然后置于干燥器中自然冷却至室温供检验。 注：恒量指所检测的试样烘

21、干至连续两次称量(间隔2h)质量差不超过0.1%。 3.检验程序 (1)在天平上称量干燥试样的质量，准确至0.01g。 (2)采用真空抽气法排除试样气孔中的空气，即将试样放入抽真空装置容器中，抽真空达剩余压力小于20mmHg。试样在此真空度下保持5min，然后缓慢地注入供试样吸收的液体(洁净水或工业煤油)，直至试样完全淹没。再保持真空5min，然后取出试样并静置在空气中30min。对于耐火混凝土试样，应在液体内浸渍15min以上。 (3)将上述浸液饱和后的试样(简称饱和试样)迅速移到带溢流管的容器中，当试样被完全淹没后，吊挂在天平上称其表观质量，准确至0.01g。 注：表观质量指饱和试样的质量

22、与被排除的液体的质量之差，相当于饱和试样在液体中的悬浮重量。 (4)从液体中取出饱和试样，用浸液饱和的毛巾轻轻地擦去试样表面过剩的液体，再迅速称量饱和试样在空气中的质量，准确至0.01g。 (5)在试验温度条件下测出所用浸液的密度。 4.结果计算 (1)体积密度按下列公式计算： DmDmmb=123液(3-1) 式中： Db试样的体积密度，g/cm3，当单位取kg/m3时，则将上式结果值103； m1干燥试样的质量，g； m2饱和试样在空气中的质量，g； m3饱和试样在液体中的表观质量，g； D液浸液的密度，g/cm3。 (2)各组试样应取平均值，精确至小数点后第二位。 第二节 抗 压 强 度

23、 第33条 抗压强度是表示材料在一定温度条件下承受荷载的能力。耐火材料的抗压强度可分为：常温抗压强度、烘干抗压强度、高温后抗压强度和高温残余强度。 第34条 检验抗压强度时的仪器设备和试样制备如下： 1.仪器设备 (1)材料试验机：带有测量装置，测量示值误差在2%范围内。 (2)电烘箱：具有控温装置。 (3)加热炉：01600，炉内均温带的温差不得超过10。 (4)热电偶及光学高温计。 (5)卡尺及钢板直尺。 2.试样制备 试样数量及外观尺寸的确定应根据该类材料制品技术条件的要求，见附录一。 第35条 常温抗压强度的试验步骤如下： 1.在室温下测量并记录试样上下受压面的两维长度，准确至0.05

24、cm。 2.将试样受压面(成型面)对正材料试验机上、下压板的中心，当压板压紧试样后，以每秒510kgf/cm2的加压速度均匀地施力于试样，直至测力表的指针倒转时停止试验，并读记总压力。 注：成型面对于耐火制品，系指机械压成面；对于其他耐火材料试样，系指与模具接触的制成面。 第36条 烘干抗压强度的试验步骤： 1.将测量过两维长度的试样放入电烘箱中进行烘干，以20/h的升温速率升温至1105，烘24h以上，再缓慢冷却至室温。 2.将烘干的试样移于材料试验机上进行试验，方法与常温抗压强度试验相同。 第37条 高温后抗压强度与高温残余强度的试验步骤如下： 1.制备三组试样(每组为三件)，放入电烘箱进

25、行烘干处理后，将其中一组进行烘干抗压强度试验。 2.将第二、三两组试样置于加热炉均温带位置，盖好炉门，从常温开始，以小于150/h 的升温速率均匀地升到试验温度800，保持恒温4h，再随炉自然冷却至室温。 3.取出炉内第二组试样，立即移到材料试验机上进行抗压强度试验，其结果即为高温后抗压强度。 注：经此项试验证明材料合格后，再取第三组试样进行下一步试验。 4.取第三组试样置于距离水表面净高50mm的水容器(如圆水盆)上，静置时间57昼夜，当达到静置龄期后作抗压强度试验，其结果称高温后龄期抗压强度。 5.求出烘干抗压强度与高温后龄期抗压强度之比，即为高温残余强度。 第38条 抗压强度的结果计算如

26、下： 1.上述各项测试数据分别代入下列计算公式： RPA常=(3-2) RRR常热龄干=100%(3-3) 上两式中： R常常温抗压强度kgf/cm2。烘干抗压强度R干和高温后龄期抗压强度R热龄的计算与式(3-2)相同； P试样破损时的总压力，kgf； A试样的受压面积，cm2； R残高温残余强度，%。 注：(1)烘干抗压强度亦作为耐火混凝土标号的量度。 (2)高温残余强度：不同水泥胶结剂其值要求不同，如硅酸盐水泥为30%；高铝水泥为40%；铝酸盐耐火水泥为50%。 2.试验结果均取各组试样的平均值。 第三节 耐 火 度 第39条 耐火度是指耐火材料在高温作用下抵抗熔化的能力。其检验方法如下：

27、 1.仪器设备 (1)高温炉：能满足规定的升温速率升到试验温度，如能达到1800以上的燃气炉或电阻炉。 (2)光学高温计。 (3)粉磨机具：用于试样材料细加工。 (4)试锥成型模具。 2.试样制备 (1)试样取整块耐火材料制品或在制品的适当部位切取，数量为13件；需制备的试样为耐火原料时，则取大样2000g，但不得大于2mm的颗粒级配，同时应将胶结剂按级配量另行包装待检。 (2)粉碎和磨细大样，经混匀后，用四分法或多点取样法减缩至1015g，颗粒细度要求全部通过0.2mm的筛孔，并须用磁铁除去混入的铁末等。 (3)用不影响耐火度的有机结合剂(一般用糊精)调拌试料粉，再用成型模具制作截头三角试锥

28、，放在室内自然风干。 3.检验程序 (1)取风干的三角试锥与选定的标准温锥，同时依次安插固定在耐火圆锥台上。 (2)将耐火圆锥台连同其上的试锥和标准温锥放到高温炉均热区，在1h左右，均匀地升温至比所选用的标准温锥最低号温度低100200，然后开始回转耐火圆锥台，以每分钟36恒定的速率继续升温(相当于两个相邻顺序号数的标准温锥的弯倒时间间隔36min)，直至试验结束。 (3)当任一个试锥的尖端弯倒接触到圆锥台时，均需立即观测标准温锥的弯倒程度，至最后一个试锥的尖端弯倒接触圆锥台后，便停止试验。 4.结果计算 (1)采用对比的方法观察试锥与标准温锥的尖端弯倒情况，若两者同时弯倒时，则此标准温锥的号

29、数就表示试锥的耐火度。在某些情况下，试锥弯倒程度介于两个相邻的标准温锥之间，则用这两个标准温锥的号数表示试锥的耐火度。 (2)凡出现任一试锥或标准温锥弯倒熔化不正常现象(如：仅有尖端熔化，或下部比上部熔化强烈，或有碳化发黑现象等)或者两个试锥的弯倒偏差大于半号标准温锥，应一律重做试验。 (3)耐火度试验结果表示符号为“WZ”，即“温锥”。 (4)同一种试样的复验误差，不得超过半号温锥(1/2WZ)。 国内外现行的耐火标准温锥号与温度对照见附录四 第四节 荷 重 软 化 温 度 第40条 荷重软化温度是表示耐火材料及制品对荷重和高温共同作用下发生一定变形量时的温度。其检验按下列规定进行。 1.仪

30、器设备 (1)加热炉：碳化硅电阻炉、二硅化钼电炉等，均需保证炉膛内径不小于100mm，均温带高度不小于80mm，温差在20以内。 (2)荷重装置：用机械装置，保证垂直加压力不小于2kgf/cm2。 (3)变形检测装置：自动记录器或百分表，其示值误差均不得大于0.03mm。 (4)测温装置：光学高温计及温度自动记录仪。 2.试样制备 (1)检验试样为1件，见附录一。 (2)在与生产工艺相同条件下，制作直径500.5mm、高500.5mm的圆柱体试样，其顶面和底面须研磨平坦、互相平行，并垂直于试样的主轴线。 (3)耐火制品可直接切取5050mm的圆柱体试样，并加注明。 3.检验程序 (1)试样放入

31、加热炉内均温带的中心处。 (2)将加压棒、垫片和试样等系统垂直地安装稳当后，调整荷重装置，施压20.03kgf/cm2于试样上。 (3)安装调整好变形检测装置和测温装置。 (4)使加热炉按规定的升温速率(一般510/min)均匀地升温，再测定试样发生各种选定变形时的相应温度。 (5)须每隔10min将试验时间、温度、变形及其他特征情况记录一次，备有自动记录装置时亦须记录其他特征情况。 4.结果计算 (1)耐火材料以测定4%40%的变形温度作为塑性变形的温度范围。当试样自膨胀最大点被压缩0.3mm(即压缩高度的0.6%)时的相应温度称为试样荷重软化变形的“始点温度”；当试样被压缩到2mm(即压缩

32、高度的4%)时的相应温度称为试样荷重软化变形的“终点温度”，检验结果只取此变形温度。 (2)检验试样外观有下列情况者，须重作试验： 试样加热过程中变形不正常(如呈蘑菇形或梨形)； 试样被压缩成桶形； 试样一边熔化倾斜或出现崩裂。 第五节 热 震 稳 定 性 第41条 耐火材料及其制品耐温度激剧变化(急冷急热)的性能称为热震稳定性，以试样在规定的试验条件下经受冷热交替变化的次数作为量度。其检验方法如下： 1.仪器设备 (1)加热炉：炉温能达到1100以上，并有自动控温装置；炉膛至少能容纳一组三块试样同时进行试验。 (2)热电偶高温计。 (3)循环流动水槽：保证出水与进水温差小于30。 2.试样制

33、备 (1)试样的检验数量为一组3件，见附录一。 (2)试样尺寸规格为(200230)mm(100150)mm(50100)mm的长方体，也可根据现场制作条件采用70.7mm70.7mm70.7mm的正方体；而对于耐火砖，则取整块作试样。 3.检验程序 (1)急热过程： 加热炉升温至1100或850后，将试样入炉。 一组试样同时进行试验，不得迭放。 用热电偶高温计测量炉内试样受热温度，高温计应插置在试样与发热体之间，离试样2mm左右。 (2)恒温过程：试样入炉时，使炉温降低，控制不超过50，然后迅速回升至1100或850，并控制温差在15范围内，保持20min。 (3)急冷过程： 恒温过程完毕后

34、，从炉中取出试样，迅速将其浸入流动冷水(1030)中或使受热端面浸入流动冷水中50mm深。 试样在流动冷水中急冷3min后，立即取出，放在空气中自然干燥510min。 (4)反复冷热交替过程： 急冷试样在空气中自然干燥后，即按上述程序反复急热急冷，直至试样受热端面破损一半为止。 全过程必须连续进行，直至试验停止。 4.结果计算 (1)试样的破损面积等于试样的受热端面积的5010%时计算结果，其计算方法采用方格网法直接测定(方格尺寸为5mm5mm)。 (2)试样在试验过程中，若受外力作用破损或末次冷热交替后，试样受热端面的破损面积超过60%，则其结果无效。 (3)检验结果取每组试样的平均值，并以

35、整次数表示。 第六节 烧 失 量 的 测 定 第42条 烧失量又称灼烧减量，是指对于耐火材料试样中的可燃物质及其他易挥发性物质经高温灼烧所损失的重量，以百分数表示。其测定方法如下： 1.操作步骤 (1)依据试样的匀质性及代表性，从取样1015g中，准确称量1g，放入已恒重的铂坩埚或瓷坩埚内。 (2)将盛有试样的坩埚放入高温炉内，逐渐升温至9501000，灼烧半小时。 (3)取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重量。 (4)重复上述操作，每次灼烧15min，直至恒量为止。 2.结果计算 烧失量按下列公式计算： LGGG=1100%(3-4) 式中： L烧失量，%； G灼烧前试样重量，g； G1灼

36、烧后试样重量，g。 第七节 游离氧化钙的测定 第43条 游离氧化钙(CaO游离 )在水泥及其熟料中的含量高低直接影响配制的耐火混凝土物理性能和高温使用性能，因此，生产和使用中必须严格控制，并按下列规定进行分析测定： 1.试样制备 (1)称取分析用试样200g，用磁铁除去破碎样品时带入的铁屑，再装入磨口玻璃瓶内贮存。 (2)检验分析时，先混匀，用四分法缩减至25g，放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径0.088mm的筛子，待检。 (3)采用试剂为优级纯或分析纯，且干燥密封贮存。 2.试剂与溶液配制及标定 (1)无水乙醇：99.5%。 (2)甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有

37、石棉网的电炉上加热，分次加入30g硝酸锶，连续搅拌至溶解。然后在160170下加热23h(甘油加热易变微黄，但对试验无影响)，取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中。滴加0.05克酚酞指示剂，并混匀，再用0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 (3)0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。 (4)0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中摇匀，贮存于预先干燥过的带胶塞的棕色玻璃瓶内。 (5)酚酞指示剂。 (6)苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定方法：准确称取0.05g氧化钙(将优级纯试剂碳酸钙在9

38、501000下灼烧至恒量)，置于150mL干燥的锥形瓶中，加15mL甘油无水乙醇溶液，立即装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈深红色，取下锥形瓶，以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至氧化钙完全溶解，再加热10min，观察不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定按下式计算： TGVGaO=100(3-5) 式中： TCaO每1mL苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； G氧化钙的重量，g； V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积，mL。 3.分析步骤 (1)准确称取试样

39、0.5g，放入150mL干燥的锥形瓶中，加15mL甘油无水乙醇溶液，摇匀。 (2)装上回流冷凝器，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至溶液的红色消失。 (3)然后再装上冷凝器，继续加热煮沸至红色重新出现，取下并滴定。如此反复操作，直至加热10min不再出现红色时为止。 4.分析结果 游离氧化钙(CaO游离 )的含量按下列公式计算： CaOCaO游离=TVG 1000100%(3-6) 式中： CaO游离 游离氧化钙的百分含量，%； TCaO每1mL苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的

40、毫升数； G试样重量，g。 第八节 磨细掺合料细度的检验 第44条 磨细掺合料的细度是保证与游离氧化钙结合的速度和程度的关键条件，因此，必须严加控制。其检验方法如下： 1.仪器设备 (1)天平：感量0.01g。 (2)电烘箱：温度范围0200。 (3)分样筛：净孔尺寸为0.088mm的网筛。 2.检验程序 (1)称取缩分后样品1000g，在1105下烘干至恒量。 (2)准确称取充分拌匀的烘干试样50g，倒入分样筛内，用人工或机械筛动，摇筛速度为120次/min。 (3)将近筛完时，必须一手执筛往复摇动、一手边筛边拍打筛框。同时，将筛子向同一方向转动数次，使试样分散在筛网布上。 (4)筛至每分钟

41、通过量不超过0.05g时为止。 (5)称筛余物的重量，准确至0.01g。 3.结果计算 (1)磨细掺合料的细度按下列公式计算： fGG=0100%(3-7) 式中： f磨细掺合料的细度，%； G0试样筛余量，g； G试样重量，g。 或者将筛余物称量的克数再乘2即为筛余百分数。 (2)同批磨细掺合料的细度均以一次检验测定值作为鉴定结果。 附录一 耐火材料检验取样、制样规定 1.耐火砖制品检验取样数量见附表1-1。 附表1-1 耐火砖制品取样数量 砖批数量(t)不大于取样数量(块)型别粘土质砖高铝质砖理化检验形状检查标 型 砖200 150 320 其 他 型 砖150 100 31020按砖号分

42、批取样。如果一种砖号数量太少，可将相同工艺制造的数个砖号合并成一批，选取其中有代表性的一种砖号作为试样。应在取样单上记明砖号、数量、批号及日期。 2.根据耐火材料制品所取的试样，按附表1-2所列项目作理化检验。 附表1-2 耐火材料制品理化检验项目及试样数量 检 验 项 目试样数量(件)体积密度3 显气孔率3 真比重3 抗压强度9 化学分析1 耐火度3 重烧线变化3 热膨胀3 荷重软化温度3 热震稳定性3 抗渣性1 透气度1 3.每批耐火砖制品必须作形状检查，包括尺寸偏差及断面状况的检验。当取样为10块或20块时，外形尺寸分别允许有1块或2块不低于下一级品规定的数值，但是，二级品(或不分级的产

43、品)则不能低于其标准规定。断面的检验，当每批抽查10块时，用3块作断面的检查，应全部合格；抽查20块时，用6块作断面的检查，允许有1块不低于下一级品规定的数值，但是，二级品(或不分级的产品)则不能低于其标准规定。 4.凡检验不合格，应翻垛重选，复验一次。复验取样应为双倍数量的试样进行不合格项目的检验，若复验结果仍有部分或全部项目不合格，即裁判为该批制品不合格。 5.耐火混凝土等不定形耐火材料供检验用的试样，应以生产施工相同的工艺加工成规定的试样标准尺寸，每批制成三份，一份供检验，两份留作复验。 6.不定形耐火材料应做理化检验的项目及试样数量见附表1-3。 附表1-3 不定形耐火材料理化检验项目

44、及试样数量 检 验 项 目试 样 标 准 尺 寸 mm试样数量(件)体积密度505050 3 显气孔率505050或50503 化学分析0.080.10粉料1050g常温抗压强度70.770.770.7 3 烘干抗压强度70.770.770.7 3 高温后抗压强度70.770.770.7 6 耐火度小于0.20mm粉料制锥1050g荷重软化温度50501 热震稳定性(200230)(100150)(50100)或70.770.770.73 灼烧减量小于0.20mm粉料1050g重烧线变化70.770.770.7 3 注：化学分析和耐火度的试样可在抗压强度(常温或烘干)后的碎块上均匀制取。 7.

45、试样养护条件与烘干处理规定见附表1-4。 附表1-4 试样处理规定 品 种养 护 环 境养护温度 养护时间 天烘干温度 烘干时间 h高铝水泥混凝土水中或潮湿养护152531105 24 磷酸耐火混凝土自然养护20371105 24 水玻璃混凝土自然养护153031105 24 水中或潮湿养护152571105 24 硅酸盐水泥 耐火混凝土蒸汽养护60800.51 矿渣水泥混凝土潮湿养护1525141105 24 注：(1)表列品种仅为耐火混凝土，尚未包括其他不定形耐火材料品种； (2)蒸汽养护时，升温速率不超过20/h，降温速率不宜大于40/h 。 附录二 磷 酸 浓 度 的 调 制 工业磷酸

46、一般为浓度85%的水溶液，瓶装供应。配制磷酸(盐)耐火混凝土等所用的正磷酸，浓度常采用40%50%，因此，现场需要加水稀释，配制成所需浓度的磷酸溶液。稀释用水量可按下列公式计算： WAAA=011式中： W稀释每公斤浓磷酸的用水量，kg； A0浓磷酸的浓度，%； A0需用稀磷酸的浓度，%。 稀释用水量也可由调制磷酸浓度用表(见附表2-1)查得。 附表2-1 调制磷酸浓度用表 磷酸浓度 %密度 g/cm3(20时)稀释用水量 Wkg/kg浓磷酸851.6890.000801.6380.063751.5790.133701.5260.211651.4750.308601.4260.417551.3

47、790.546501.3350.700451.2930.88942.51.2741.000401.2541.125351.2161.427301.1811.833201.1133.250附录三 磷 酸 铝 的 配 制 磷酸铝溶液现场配制一般采用正磷酸与氢氧化铝反应生成磷酸二氢铝，可按附表3-1选择需用量。 附表3-1 磷酸铝配制用表 Al2O3P2O5 Al(OH)3H3PO4 反应需用量g理论含水克分子比重量比重量比氢氧化铝 Al(OH)3 正磷酸 H3PO4 量 g1111.39211.256156 196 108 1212.78412.512156 392 216 1314.17613.768156 588 324 13.214.45414.019156 627 346 1415.56815.024156 784 432 1516.96016.280156 980 540