1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定汞盐滴定法UDC 626.175:砍1，盯.卜543.加GB 6905.3-36Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of chloride-Method of mercurimetric titration本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水氯化物含量(以氯离子计)的测定。侧定范围:1100 mg /Lo超过100 mg /L时，可适当地减少取样体积，稀释至100 m 1后测定。本标准遵循GB 6903-86锅炉用水和冷却水分
2、析方法通则的有关规定。1方法概要在pH2.3-2.8的水溶液中，氯离子与汞离子(Hg2.)反应，生成微解离的氛化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腺(=苯偶氯碳酸阱)形成紫色络合物指示终点，可用汞盐滴定水样中氯化物含2。指示剂中加澳酚蓝、皿甲苯蓝-F F混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁(III).铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰，可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。2试剂2.1氦化钠标准溶液(iml含1 mgC 1一):准确称取1.6499优级纯氯化钠(预先在500一600灼烧0.5h或105一110干燥2h,置于千燥器中冷却至室温)，溶于11级试剂水并定容至1L,2.2混合指示剂:称
3、取0.59-苯卡巴腺(C13H12N40),0.058澳酚蓝(CigHjOBr4055),0.128二甲苯蓝-FF (C23HTTN2NaO7S:)，用100m195%乙醇溶解，贮存于棕色滴瓶中备用。2.3 3i肖酸溶液(1+65).2.4硝酸汞标准溶液(l ml相当于。.5mgc且一)。2.4.1硝酸汞标准溶液的配制:称取2.4g硝酸汞CHg(N03)2“H20)或2.358硝酸汞(Hg(NO3)21/2H20)，用含有。.5m1浓硝酸的11级试剂水loml溶解，并用II级试剂水稀释至1L,放置过夜后标定。2.4.2硝酸求标准溶液的标定:吸取抓化钠标准溶液(1 ml含lmgcl-) 5m1，
4、用II级试剂水稀释、至100m1,按分析步骤3.2. 3.3. 3.4标定。硝酸汞标准溶液对氛化物的滴定度T按式(1)计算:T=业c5C-吞(1)式中:1-氯化钠标准溶液的浓度，mg /ml;5-一一吸取氯化钠标准溶液的体积，ml s一标定时所消耗的硝酸汞标准溶液体积，ml:1滴定空白时所耗硝酸汞标准溶液的体积，ml,2.5硝酸汞标准溶液(I ml相当于0. 25mgCl-):用滴定度为lml相当于。.5mgcl一的硝酸汞标准溶国家标准局1986-09一16发布1987一09一01实施GB6905.3-66液稀释制备。3分析步骤3.1取loom水样*，注人250ml三角瓶中。3.2加5滴混合指
5、示剂，逐滴加人硝酸溶液(1十65)调节水样酸度，一直到溶液从紫色经绿色*，变成黄绿色，再过量1m1,3.3在不断摇动下，用硝酸汞标准溶液(l ml相当于0.5mgc1-)滴定，接近终点时(溶液颜色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定，当溶液颜色变为紫色时即为终点。3.4另取100 m l 11级试剂水，按3.2, 3.3的操作步骤测定空自值。水样氯化物含量小于10 mg /L时，应使用滴定度为l ml相当于0.25 mg Cl的硝酸汞标准溶液，采用5ml微量滴定管滴定。4计算水rp氯化物(CI一)含境X (mg/L)X按式(2)计算:(a一b) x丁_=入IUUUV。(2)式中:“-滴定水样消耗硝酸求标准
6、溶液的体积，ml;b-一一空白试验消耗硝酸求标准溶液的体积，ml;T-硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度，mg/L;17水样体积，ml。5允许差两次14行测定结果的允许差如下表氮化物含量和允许差mg/ L水样氯化物含坡范i17室内允许差T:室间允许差犷 2.2标样允许差8:1.0-10.004公5Q210.1-20.0040.6们220.1 -50.0060.90.350，飞-10000色1.304注:当水样IT铁(M)含量大f60.gIL或路酸根含缝大f15mgt L时，可加人少赌对苯-酚(约20m幼;当水样巾含有亚硫酸根、联氨时，叮加过氧化氢溶液(1+1)2.1,消除其干扰后，按3.2. 3.3. 3.4的操作步镶测定氯化物含吸.*水样能浊，有较深颜色，应过滤或脱色后再取样测定，加人混n指示剂,水样颜色已显黄绿色时，可滴加1%氢氧化钠溶液，使之变紫后再用稍酸溶液(、+65 ) i11 n酸度GB 6905.3-86附加说明:本标准由中华人民共和La水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人李臻、江俭军。
