1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定电位滴定法UDC 626.175:故1.167.1:543.06GB 6965.2-66Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of chloride-P otentiometric titration本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。氯化物(以氯离f-计)的测定范围:5 100 mg/ L。本标准遵循GB 6903-86锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。方法提要以双液型饱和甘求电极为参
2、比电极，以银电极为指示电极，水样用硝酸银标准液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等(即理论终点时)，两电极的电位差可作为终点电位，滴定至该电位时即停止滴定。从俏酸银标准液消耗体积可算出氯离子含量。澳、碘、硫等离子存在有干扰。2仪器2.12.22.32D一2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。双液型饱和甘求电极。银电极。3试剂3.泡和氯化钾溶液(补充参比电极内溶液之用)。3.2 10%硝酸钾溶液(作参比电极联接液，每半天更换一次)。33氯化钠固体(优级纯)。3.4 2纬硝酸铜溶液。3.5稍酸银标准液。3.5.1硝酸银标准溶液的配制:称取2.5g硝酸银溶于100mi试剂水中，贮存于棕色瓶内。3.5.2硝
3、酸银标准溶液的标定:准确称取1.649毗级纯氯化钠(预先在500一600C内灼烧0.5h或105-110-C -F燥2h,置于F燥器中冷至室温)，溶于试剂水并定容至1La准确吸取此溶液(1.l含1mgCl)m00ml三份，分别置于三个250ml塑料杯中，各加90ml试剂水。然后分别按仪器说明书以硝酸银标准液滴定至终点电位值(见表1)时停止滴定，记下硝酸银标准液的消耗体积C,o按相同步骤取5.00 ml氯化钠标准液和95 ml试剂水乎行试验三次，记下硝酸银标准溶液的消耗体积CZ，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于。.25%0硝酸银标准液的滴定度T (mg/ml)和空白值b (ml)可按式(1)
4、, (2)计算:T二一于10;一一，一一一一一(，)艺c七1一L之少国家标准局1986一09一16发布1967一09一0!实施GB 6905.2-866-2C2一C，。.(2)式扫:C ;-取10.00ml标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，ml;C2-取5. 00m I标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，ml;I)一一.loml氯化钠标准液中氯离户的含量，mg。最后调格硝酸银溶液浓度，使其成为l ml相当于0.5mgCl的标准溶液。4分析步骤4.1终饭电位值的确定:取水样l00ml，按4.2一4.5所述步骤进行滴定肖电位读数约在275士30MV范围内时，便逐次准确加人。.1 ml硝酸银溶
5、液，读下其相应毫伏值，并按表1格式进行记录和计算(当水温变化士2.5 C时，要相应地重新确定终点电位)。表1中厂为硝酸银每次体积读数的增量，DE为两次体积读数相应的电位之差。表1终点电位值的确定加人俏酸银的体积，mlEmV4EIVmv/0.1-1AZE/八V2mV/ MIMI),5.405.505.605.705.805.906.0024725125827029029830047122082358一12一6从表1数据可看出。因2E/A“二。时即为滴定终点，故滴定终点在02E/0 Y2=8和一12之间。即终点体积在5.7-5, 8ml之间。终点电位在270-290M V之间。终点体积和终点电位的
6、计算方法如下:以表1数据为例，终点体积(ml)it算如F:5.70+ (5.8。一5.70)R-畏12)二5.74以表1数据为例，终!，民电位(mV)计算如F:270+(29。一270) xR-各2)二2784.2按仪器说明书进行必要的准备下作。打开电源开关，预热15一30min,调好“零点”及“终点电位”。4.3准备吸取100m1水样(若水样1仁氯离子含通loomg/ L，则可少取水样，用试剂水稀释至100ml)置于250M)塑料杯巾，放入洗净的搅拌转f- o若水样为碱性，要用0.05mol/L硫酸溶液调nIJ41)I“It恰显七色。4.4将电极浸泡于水样中，打开电磁搅伴器开关，并调节适宜的
7、搅拌速度，记下滴定管起始读数。4.5把“选择”旋钮调至mV滴定档。按F读数开关，选择适宜的L作方式，掀F“滴定开始”开关，fi肖酸银标准液即斤始滴定，至终叔电位时，会自动停比滴定(若为手动方式，则松开“滴定开始”开关，RPoT停Jr_滴定)。读出和记录消耗的硝酸银标准液毫升数a.4.6若水样含聚丙烯酸5 mg/ L以L，应在调节好pH后(见4.3加2硝酸铜溶液1滴。其余步骤同仁。GB6905.2-865计算水样中氯离子(CI)含肚X (mg/ L )按式(3)计算:(a-lot)土00上工一 6) 2,二一一一不厂一x1000 (3)若f二looml时，则X=IoaT式:li:一滴定水样的硝酸银标准液消耗陡, ml，Ir-空值，ml;T-硝酸银标准液的滴定度，mg/ ml。V-滴定1p所取水样的休积，m111000-1000ml / L,(4)6允许差水样:卜氯化物在不同含U时的允许差如表2所示。表2氯化物含量和允许差mg/L氯化物含胶室内允许差 T2室ja7允许差Y2.2标样允许差方25.0- 10.010.1- 20.020.1- 50.050.1-100.00.50.5O60.6O6O70.s1.20.250250.30.3附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热研究所归口。木标准由武汉水利电力学院负责起草。本标准1要起草人钟金昌、张火春。
