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基于多金属钨酸盐的有机-无机杂化化合物的水热合成及结构表征.doc

上传人:cjc2202537 文档编号:1530303 上传时间:2018-07-25 格式:DOC 页数:29 大小:120.50KB
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1、无机化学专业优秀论文 基于多金属钨酸盐的有机-无机杂化化合物的水热合成及结构表征关键词:多金属钨酸盐 有机-无机杂化 热重分析 水热合成摘要:本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶

2、胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0

3、.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取

4、代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程

5、中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。正文内容本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;

6、,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,

7、c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR

8、2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成

9、 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线

10、衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2H

11、lt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7

12、)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hl

13、t;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修

14、饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。

15、Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt

16、;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiW

17、lt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非

18、常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=

19、2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;

20、(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物

21、中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#

22、39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=1

23、2.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,

24、wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Kegg

25、in 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机

26、物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaW

27、lt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5

28、)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(I

29、gt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。

30、化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初

31、步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(

32、2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.10

33、62(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt

34、;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件

35、下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt

36、;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;

37、,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;O

38、lt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文

39、以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)A

40、lt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt

41、;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些

42、氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三

43、个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。本论文以 Keggin 多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲哕啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA 和单晶 X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为: Hlt;,2gt;enlt;,4gt;SiNaWlt;,11gt;Olt;,39gt;Cl2Hlt;,2gt;O(1)属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为=12.8125(8)A

44、,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,=91.234(1)#176;,V=2378.6(3)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374(Igt;2 (I)。 Mn(phen)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;,2gt;SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;2Hlt;,2gt;O(2)属于三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数为 =10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)A,=71.334(5)#176;,V=1776.3(12)Alt;#39;3gt;,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155

45、(Igt;2(I)。 Clt;,6gt;Hlt;,12gt;Nlt;,5gt;Olt;,3gt;(POlt;,4gt;)Molt;,12gt;Olt;,36gt;6Hlt;,2gt;O(3)属于斜方晶系,P2lt;,1gt;2lt;,1gt;2lt;,1gt;空间群,晶胞参数为 =14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)Alt;#39;3gt;,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694(Igt;2(Dgt;。 在化合物 1 中,单取代 Keggin 阴离子结构中取代的金属原子Na 和相邻的取代 Keggin 阴离子结构中的

46、 W 原子,通过共用一个氧原子,形成了 1D 链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成 3D 超分子化合物起重要作用。 化合物 2 是由 Keggin 型钨多酸阴离子SiWlt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;4-gt;在其两侧各支撑一个Mn(phcn)lt;,2gt;Hlt;,2gt;Olt;#39;2+gt;配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成 3D 超分子结构。化合物 2 在 2-300K 温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物 1 和 2 的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。

47、化合物 3 是由 Keggin 型多酸阴离子PMolt;,12gt;Olt;,40gt;lt;#39;3-gt;和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。特别提醒 :正文内容由 PDF 文件转码生成,如您电脑未有相应转换码,则无法显示正文内容,请您下载相应软件,下载地址为 http:/ 。如还不能显示,可以联系我 q q 1627550258 ,提供原格式文档。我们还可提供代笔服务,价格优惠,服务周到,包您通过。“垐垯櫃 换烫梯葺铑?endstreamendobj2x 滌甸?*U 躆 跦?l, 墀 VGi?o 嫅#4K 錶

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