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中药牡丹皮质量控制及其有效成分的药代动力学研究.doc

上传人:cjc2202537 文档编号:1513813 上传时间:2018-07-24 格式:DOC 页数:43 大小:72.61KB
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1、药物分析学专业毕业论文 精品论文 中药牡丹皮质量控制及其有效成分的药代动力学研究关键词:牡丹皮 药代动力学 指纹图谱 中药质量控制摘要:本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的 HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共

2、匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究

3、中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配

4、进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服

5、给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。正文内容本课题建立了牡

6、丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控

7、制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认

8、出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆

9、中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异

10、,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取

11、20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成

12、分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝

13、大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日

14、间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以

15、及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.

16、8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。

17、 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS

18、 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.041

19、2g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹

20、皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材

21、进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验

22、中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出

23、牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复

24、方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷

25、和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和

26、聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹

27、皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/m

28、l10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MR

29、T,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.00410

30、0.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东

31、和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物

32、质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性

33、实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整

34、体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.

35、1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-

36、MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所

37、得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品

38、峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡

39、丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结

40、果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图

41、,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮

42、中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研

43、究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法

44、,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/ml;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析

45、过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS 和 GC-MS 对牡丹皮药材中的成分进行定性鉴别。通过比对数据库,在 HPLC-TOF/MS 研究中共鉴别出 21 中化合物,实验中分别采集了牡丹皮提取物的正、负离子流图,并对其中的两对同分异构体进行了鉴别。在此基础上对指纹图谱中色谱峰进行指认,指认出 17 个共有峰中的 14 个,对牡丹皮指纹图谱进行明晰化,为更好的评价指纹图

46、图谱的代表性以及阐明牡丹皮质量差异的来源提供了手段。指纹图谱中 14 个共有峰绝大部分为牡丹皮中特有的芍药苷和芍药醇类物质,表明具有较强的代表性。对牡丹皮中挥发油成分和乙醚提取物成分采用 GC-MS 进行分析鉴别与定性研究,由于 GC-MS 联用仪配有 EI 离子源,EI离子源所得质谱图具有重现性高,有相应的化学成分数据库等特点,可借助计算机检索与质谱数据库自动匹配进行鉴别分析,实验中共成功鉴别出牡丹皮中32 个成分,更全面的了解牡丹皮中的化学成分,为其后续质量控制提供基础。 建立 HPIC-MS 方法测定大鼠血浆中芍药苷含量,芍药苷在0.0412g/ml10.30g/ml 浓度范围内呈良好的

47、线性关系,芍药苷低、中、高三个浓度的相对回收率均在 95.0105之间,日内和日间精密度相对标准差均小于 6.0;稳定性实验结果表明,芍药苷在 4贮存 4 天内稳定,常温12h 稳定性良好。在给定的方法下,血浆中芍药苷的定量限为 0.0412g/ml,血浆中内源性物质均不干扰样品峰,含量测定方法简便可靠,适合于生物样品成分的含量测定。该方法成功应用于 SD 大鼠口服给药芍药苷纯品,牡丹皮提取物和复方(牡丹皮和丹参)提取物后的药代动力学研究。结果显示口服芍药苷纯品和药材提取物后芍药苷在大鼠体内的药动学行为存在显著差异,包括 AUC0-t,AUC0-8,MRT,T1/2 在内的药动学参数在口服药材

48、提取物之后显著提高,表明生物利用度的提高,从药代动力学的角度阐明了中药的优越性以及中药作用的整体性,中药质量控制必须从整体出发。从药动学结果推测芍药苷生物利用度的提供可能与牡丹皮的抗菌作用有关,而丹皮酚为牡丹皮中抗菌作用的主要成分,提示牡丹皮的质量控制需要对丹皮酚也进行控制,为牡丹皮质量控制的有效成分选择提供依据,并为进一步的药理研究提供借鉴。本课题建立了牡丹皮中的三种主要有效成分没食子酸、芍药苷和丹皮酚的HPLC-DAD 含量测定方法,系统考察了影响提取效率的提取溶剂、提取时间、提取次数等因素,最后确定超声提取 20min,线性范围分别为4.004100.1g/ml;20.6515.0g/m

49、l;33.28832.0g/ml。平均回收率分别为 100.7、99.2、97.8;RSD 分别为 1.6、3.0、1.1,方法准确可靠,并应用到 16 批牡丹皮药材的测定,同时建立了牡丹皮药材的指纹图谱,共匹配出 17 个共有峰,并对药材进行相似度评价,了解药材间的质量差异,结果显示药材质量差异不明显,多成分含量测定与指纹图谱相结合的方法使得牡丹皮的质量控制更全面、可靠。随后我们采用主成分分析和聚类分析对药材进行了更细致的研究,在分析过程中,主成分分析和聚类分析可以相互印证,增加结果的可信度,结果显示牡丹皮在主成分和聚类分析中都明显被聚为四类,其中山东和河北产牡丹皮聚成一类,而安徽产牡丹皮则和浙江聚成一类,显示出一定的地域相关性,为牡丹皮质量一致性和道地性研究提供依据。 采用HPLC-TOF/MS

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