1、,任务1.3 加氢精制开停车操作,,步骤、注意事项,停车操作,主要内容,主要内容,,加氢精制开工操作步骤,一、开工准备二、氮气置换、气密三、催化剂干燥四、氢气置换、气密五、催化剂预硫化五、装置引低氮油、注氨钝化六、分步切换原料油,,一、开工准备,准备的内容操作人员和分析人员培训合格设备单机试运、水联运催化剂装填加热炉烘炉装置设备检查,,,一、开工准备,催化剂装填确认装剂前所有的准备工作已就绪，在装填催化剂前，再次核对瓷球和催化剂的装填尺寸。先在反应器底部卸料管填充一层石棉条，然后用瓷球填充卸料口的其余空间。将反应器底部瓷球按规格及标好的尺寸从下往上逐层加入，每加完一种规格的瓷球均要进人耙平;记
2、录好加入各种瓷球的数量和反应器内的实际装填位置;装完底部的瓷球后，按装填图要求加入催化剂。催化剂加入到为装上部瓷球所留出的高度，按要求规格装入床层上部瓷球。,,一、开工准备,及时安装热电偶、分配盘、冷氢箱.、冷氢管、支撑格栅等该层反应器的内构件;内构件装填完毕后，及时清除杂物，不得遗留任何工具在反应器内。在床层之间的卸料管内装填瓷球;进行上床层瓷球、催化剂的装填，直至反应器顶部;按装填图要求在预定高度处装人各种规格的保护剂、积垢篮、顶部覆盖的瓷球等;装好反应器顶部分配盘和头盖。整理好各种催化剂和各种规格瓷球的装入量，核对记录好加入催化剂的总量，并与现场剩余的各种催化剂及瓷球进行数量核对。,,一
3、、开工准备,注意事项：反应器内应有足够的氧气在反应器内工作的人员必须穿上防护服、佩戴外供空气呼吸器的防尘面具和通讯联络工具。器内工作人员与守候在反应器旁的人员要保持密切联系。催化剂的吸水性强，应装在密封的桶里，保存在干燥的地方，禁止与酸、碱化学试剂等物质接触。催化剂运到现场后必须用防水帆布盖好，防止雨淋、受潮。盛催化剂的桶只能在装剂时打开。装填催化剂应选在晴天进行。装催化剂时，应准确称重计量、专人记录，连续进行，一次装完。,,一、开工准备,加热炉烘炉目的：新建的加热炉因耐火材料里含水很多，为防止因温度突然上升使炉子耐火材料里水分急剧汽化体积膨胀，使耐火衬里和耐火砖产生龟裂、脱落，所以，必须先烘
4、炉，脱尽炉体内耐火砖、衬里材料内的自然水和结晶水，烧结以增强材料强度和使用寿命。通过烘炉，考验炉体钢结构及风门、气门、火嘴、阀门等安装是否灵活好用。 通过烘炉，熟悉和掌握加热炉的操作考察系统仪表是否好用。,,一、开工准备,步骤：临氢系统氮气气密初步合格后，工艺流程经三级检查准确无误，高分压力控制在1.5MPa，启动压缩机全量循环，并启动空冷风机和投用换热器。按炉子操作规程，点火前用蒸汽吹扫炉膛合格。烟道挡板打开至1/31/2开度，稍开风门，在炉外点燃点火棒，通过点火孔送入点火棒，至长明灯附近。慢慢地打开长明灯手阀，点燃长明灯，用风门调节好火焰，然后根据需要增点主火嘴。根据火焰燃烧情况调节风门及
5、烟道挡板。在点火嘴过程中，应有专人观察，避免因燃料气管线管网压力不稳，造成回火等情况。,,一、开工准备,炉膛温度在500恒温24h结束后，以10/h的降温速度降至150后熄火，停运鼓风机，将风道挡板及烟道挡板调至关的位置，焖炉一天。炉膛降温至100时，可打开人孔、看火窗及烟道挡板，自然通风至常温。当炉膛温度达到400一500时，为防止炉子干烧，烧坏炉管，可将炉管内通上流体(如蒸汽、氮气)。流体的流量，根据管壁温度来决定。熄火焖炉时可停止氮气循环。在降温过程中，应将每个火嘴试点一下，看是否好用。,,一、开工准备,,一、开工准备,烘炉结束后的工作烘炉结束后应开炉检查，并做好记录，对脱落部位及可能脱
6、落部位进行修补。若衬里表面龟裂缝宽度小于3mm，且不贯通耐火层的可不予修补。龟裂缝宽度等于或大于3mm，长度小于lm且无脱落可能时，可由施工单位进行修补。衬里表面脱落深度超过15mm，或耐火层厚度的1/5者要进行凿洞修补。陶瓷纤维的检查:外观检查有无破损及松弛部位;检查陶瓷纤维间的结合部分，保温钉的角缝是否符合施工要求。,,二、氮气置换、气密,目的：置换：氮气置换管线内的空气气密：检查设备、管线和法兰处的泄露情况气密压力： 1.0MPa, 2.0MPa, 3.5MPa,,三、催化剂干燥,目的：脱去包装、储运过程中催化剂吸附的水分（水降低催化剂的活性和强度）。前提条件：催化剂装填完毕，临氢系统进
7、行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。 催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。,,三、催化剂干燥,,三、催化剂干燥,注意事项： 在干燥过程中要控制升温速度。催化剂干燥时间的长短，主要取决于催化剂的装量、催化剂含水量及氮气的循环量大小。在干燥阶段，要严防氢气及烃类气体串入系统。干燥结束后，在氮气循环降温阶段，必须将各反应器催化剂床层的温降至150以下，才能引进氢气置换。在干燥过程中，每2h在高分放水一次，并计量。结束的标准：高压分离器连续两次放明水小于1L/h,,四、氢气置换、气密,步骤：催化剂干燥结束后，用氮气循环降温，使催化剂床层温度最
8、高点温度低于160以后，分析循环气氧含量低于0.5%，反应器所有温度点不低于93，系统引氢气，同时排放置换系统中的氮气，采样分析氢纯度大于80%后停止置换。继续升压至1.0MPa, 3.0MPa, 5.0MPa, 8MPa气密，控制升压速度低于2.0MPa/h，每个压力等级恒压3小时，观察压降以低于0. 3 MPa/h为气密合格。维持反应器人口温度160恒温，系统压力正常设计操作压力，进行反应系统的急冷氢试验和紧急泄压贯通试验,,五、催化剂预硫化,,五、催化剂预硫化,方法：湿法硫化和干法硫化两种。湿法硫化：在氢气存在下，用含有硫化物的烃类或馏分油在液相或半液相状态下硫化，所用硫化物一般为二硫化
9、碳、二甲基硫醚、二甲基二硫化物等。干法硫化是将外加硫化物在氢气存在下，直接注入反应系统，进行气相硫化。,,五、催化剂预硫化,湿法硫化的优点：在低温进油阶段有一个预湿过程，这时硫化物很容易吸附在催化剂表面，当升温分解一时，所产硫化氢能很好地与金属氧化物反应，完成硫化过程;另一个好处是配制硫化剂的馏分油可携带一部分热量，以减轻床层超温的风险。湿法硫化缺点：需要消耗相当数量的馏分油，硫化结束后要加以处理;还有，如果催化剂有较强的裂化性能，则硫化用油在高温阶段可能发生裂解，甚至超温。使用场合：湿法硫化由于裂化性能很小的加氢精制催化剂是比较适合的。,,五、催化剂预硫化,干法硫化的优点：不需烃类硫化油。缺
10、点：因无携带热量的硫化油以及无预湿吸附过程，故在硫化过程中，硫化速度相对要慢，时间要长，而且要注意控温，以防止超温。使用场合：一般对裂化性能很强的加氢裂化催化剂适于选用干法硫化。,,五、催化剂预硫化,准备工作：催化剂干燥结束后，将各反应器催化剂床层的各点温度降至低于150，泄压至0.2MPa，引氢气置换至氢纯度大于85 %，再升压至操作压力，建立氢气循环。绘出硫化过程的升、恒温操作曲线。注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化剂储罐内。准备好不同规格的硫化氢检测管。如采用湿式硫化，应准备好直馏煤油或柴油作硫化油。检查硫化剂储罐的玻璃液位是否好用，以便控制注硫量。,,五、催化剂预硫化,硫化剂的选择原
11、则：在临氢及催化剂存在下，硫化剂能在较低温度下分解，并反应生成硫化氢。硫化剂中含硫量较高，以减少其他元素对催化剂的不良影响。成本低，容易取得，毒性小，使用安全性好。硫化油选择原则:硫化油的馏分范围应按接近或略轻于被加氢原料油。硫化油中不要含过多的烯烃，以防止在硫化时在催化剂上发生聚合结焦，一般用直馏油或加氢生成油比较合适。硫化油中不希望有大量的氮化物，因为氮化物生焦倾向性较大。,,五、催化剂预硫化,,五、催化剂预硫化,二硫化碳：是用得比较早的硫化剂。优点：分解温度低、含硫量高，价格便宜。缺点：沸点低、挥发性大、易燃，安全和环保上要有相应措施。在我国的加氢装置上大量使用。注意事项：在运输过程中用
12、桶装时，要用氮气保护。使用后桶中残留的二硫化碳，要妥善处理。当用槽车装运二硫化碳时，在槽车内二硫化碳抽空时，要用水注满槽车，并连水一起运回制造厂进行处理。,,五、催化剂预硫化,,五、催化剂预硫化,步骤： 建立氢气循环后，加热炉重新点火升温，升温速度为15 - 20/h，当反应器入口温度升到150后，启动进料泵，按体积空速1.0h-1向系统进硫化油，系统首先开路2h，冲洗催化剂床层，然后进行硫化油闭路循环，并稳定2h。开始向硫化油中匀速注入硫化剂，恒温2h。按1015 /h升温速度将反应器人口温度升到230 ，恒温硫化8h。升温过程中，硫化氢会穿透床层，注意定时按要求分析硫化氢浓度，控制催化剂床
13、层温升不大于25 。若温升大于25 ，则应适当降低注硫速度。循环氢中硫化氢浓度控制在0.3%一0.8%。按10- 15 /h升温速度将反应器人口温度升到290 ,恒温硫化6h。按10- 15 /h升温速度将反应器人口温度升到320,恒温硫化6h，停止注硫。320硫化结束后，维持循环氢中硫化氢浓度在%以上，硫化油继续循环2h，硫化结束。,,五、催化剂预硫化,注意事项：循环氢中硫化氢浓度每1h分析一次。催化剂硫化阶段的严格按升温速率进行。硫化期间必须关闭冷氢线，高分尽量不要排放氢气。引氢进装置时床层最高点温度应低于150。在H2S未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230 硫化过程中严格控制
14、硫化剂注入量当循环氢中H2S浓度大于1%时，可适当减小硫化剂注入量,,五、催化剂预硫化,,六、分步切换原料油,25%（3小时）50%（3小时）75%（3小时）100%（2小时）逐步提高处理量,,1.停工准备 (1)停工所用工艺流程，系统有关工艺管线及设备检查完毕; (2)停工工艺系统有关仪表校对正常; (3)停工工艺流程系统有关隔离盲板调向完毕; (4)罐区储备足够停工用油。,,加氢精制停车操作,正常停工的情况催化剂失活、设备检修停工步骤反应系统降温降量反应系统带油氮气置换原料系统和分馏系统水冲洗系统吹扫,,加氢精制停车操作,注意事项:先降温后降量的原则。为了防止催化剂的损坏，在反应器停止进料
15、后，应以尽量大的循环氢量继续保持系统循环，直到进料管线以及反应器中的油已吹扫干净为止。在停进料以后，新鲜进料管线中立即引人冲洗氢，引氢时要缓慢进行，防止因热冲击使高压法兰泄漏;当法兰由于冷却发生泄漏时，应及时用蒸汽吹扫油气，防止着火。对于铬一钼钢的回火脆性，在停工时要遵守其压力限制;降温速度应不大于25/h;打开不锈钢设备时，注意设备因连多硫酸应力腐蚀开裂的危险;在打开反应器前，必须把反应器冷却到60以下，同时必须用氮气全面吹扫，以减少烃一氧爆炸混合物和硫化铁自燃的危险。分馏系统应避免各塔过冷造成真空，如果塔暂时不进行蒸汽吹扫的话，则应将氮气引入塔顶回流罐以保持正压。在污油向污油系统排放前必须充分汽提，以防止硫化氢对操作人员造成的危害。,,加氢精制停车操作,紧急停工：当装置发生较大超温、超压、着火、爆炸、泄漏等事故不停工无法维持正常生产，不停工无法处理时，可按紧急停工处理。具体步骤：加热炉熄火，炉膛给蒸气。停进料泵。停新氢压缩机、情况特别危急时停循环氢压缩机。视情况开紧急放空泄压，系统压力低于氮气压力后及时向系统补氮气置换系统。分馏塔产品走生产线，或走不合格线，撤净液位。,,Add your company slogan,Thank You !,
