1、医用化学(无机)实验教案,了解氟离子选择电极的组成。,熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。,掌握直接电位法的测定原理及方法。,实验 离子选择电极法测定水样中氟的含量,实验目的,1,2,3,一,离子选择电极又称膜电极。 在电位分析中,离子选择电极用作测定待测离子活度的指示电极。 氟离子是人体必需痕量元素之一。水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。 我国生活饮用水卫生标准规定:氟的适宜浓度为0.51.0mgL-1,含量不得超过1.0mgL-1。因此测定水中的氟含量具有重要意义。电位法是测定水中氟离子的常规分析方法。 在使用氟电极时,通常是把它同饱和甘汞电极一起插入待测含氟离子的溶液中形成下列电池:
2、Ag电极,AgClOH-内部溶液, F- (内)LaF3单晶膜试样溶液,F-(外)饱和甘汞电极当内外参比电极电位及F-(内)为常数时,上列电池电动势可简化为:,二、实验原理,由上式可知,被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。当溶液的离子强度不变时,则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的氟离子浓度,通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外,如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定,故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过高,则会增大前述的 OH- 离子的干扰;pH值过低又会由于HF和HF2-的形成而降低氟离子的活度,适当
3、的pH范围为56。 为满足上述要求,在制作标准曲线和测定未知试样时,溶液中都加入相同量的总离子强度缓冲调节剂(TISAB),即由NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证(1)使溶液的总离子强度几乎不变,从而保持活度系数不变;(2)由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持合适的 pH 范围55.5,因此可避免 OH- 的干扰;(3)若试样中有干扰离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形态。,二、实验原理,三、实验仪器与试剂,仪器,试剂,50mL烧杯,50mL容量瓶,5mL吸量管,10mL吸量管,电磁搅拌器,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,酸度计,分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠,Creativity,四、实验操作,1,2,3,配制系列标准氟溶液,测定标准溶液和样品溶液电位,数据记录和处理,绘制标准曲线,获取样品含量,1,2,3,标准溶液配制时吸量管的准确使用,TISAB的定量加入,标准曲线的绘制横纵坐标设置合理,五、 操作要点和注意事项,1、离子选择电极法测定氟含量所依据的原理是什么?,3、若在测定中发现溶液的pH值大于7,这对测定结果会产生什么影响?,2、离子选择电极法测定氟含量时为什么必须加入TISAB?,六、思考题,