1、環境與生命學院化學分析技術 實驗教學手冊儀器名稱: KF 水份滴定儀組別:第三組組員:梁弘憲 4CM1010031(組長)方鈺評 4CM1010012徐珮慈 4CM1010009麥浩儀 4CM1010053翁健鈞 4CM1010035應用化學系 王昭凱編撰前言KF 水份滴定儀是利用氧化還原反應在非水溶液中進行容量分析的方 法，1935年由卡爾費歇爾(Karl Fischer titration)提出，主要用於微量水分 得測定，是美容、食品與藥物等工業常用的品管儀器。一、 實驗目的: 瞭解 KF 水份滴定儀分析之原理。 學習到 KF 水份滴定儀之操作使用。 了解美容精油之水份分析方法。 熟練 K
2、F 水份滴定儀之操作過程，以及實驗過程所有安全事項。二、 實驗原理卡爾費歇爾滴定(Karl Fischer titration)利用氧化還原反應在非 水溶液中進行容量分析的方法，主要由卡爾費歇爾提(Karl Fisch er)出，主要用於微量水分得測定。 利用 Karl Fischer 氏試劑來測定樣品中的含水度，Karl Fisch er 氏試劑是由碘(I2)、二氧化硫(SO2)、砒碇(C5H5N)和甲醇(CH3OH) 所組成的。此試劑對水的化合力相當高，其反應式如下： C5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3 C5H5SO3
3、+ CH3OH C5H5N (H) SO4CH3 - 96 - 當水分完全消耗光時，C5H5N 與 I2 將呈現棕色,則為滴定終點。 KF 滴定儀則是利用雙微店及之電流分析技術，更精確的偵測 滴定終點。當達到滴定終點時，檢流器將偵測到電流非函數性的變 化，不需經由目測來判斷，直接經由滴定曲線找出滴定終點，進一 步計算出樣品的含水度。三、 實驗器材及樣品KF 水份滴定儀、DI 水、樣品、藥品 MSDS。四、 實驗步驟A 開機步驟:B 標定步驟 := 1.選擇力價標定(可重複 mode 選擇)畫面顯示: Titer with H2O or standard2.確定選擇力價 畫面顯示: Titer*
4、 4. 滴定儀自動平衡樣品杯中的水分畫面顯示: Titer wait(此時 cond 閃爍表示加藥中 )enter start5.等待 cond 不再閃爍表示已平衡畫面顯示:TITER conditioning【加藥完成即進入待機狀態 (溶液為金黃色) 】6.開始標定程序畫面顯示:KFR Volume _SMP 1 Size_mg7. 精取 10u1 純水注滴定杯畫面顯示:KFR Volume _SMP 1 Size_mg(先將 10ul 純水準備好至 於滴定杯上再開始標定程序)8. 輸入重量 10mg畫面顯示:KFR Volume _SMP 1 Size 10 mg畫面顯示:KFR Volu
5、me wait9.等待標定完成，約30200 秒畫面顯示:Titer .mg/mlSMP 10.重覆 59 步驟最少 3 次(重覆標定值應於在 1%左右)startenterC 樣品測試步驟: D.關機步驟1.選擇樣品測試(KFT)(可重複 mode 選擇)畫面顯示: KFT(KFR Volume-d 0.000ml)enter2.確定選擇樣品測試(KFT)畫面顯示: KFT conditioningstart3.設備要求輸入樣品重量畫面顯示:KFR Volume _SMP 1 Size_mg3.數字輸入完成畫面顯示:KFR Volume _SMP 1 Size 10 mg(此時是設定樣品重量
6、)4.精取 10ul 樣品注入滴定杯中enter畫面顯示:Titer wait5.等待標定完成，約30200 秒畫面顯示:Water ?%1.停止操作準備關機(Stop 按鍵按下去)2.停止攪拌器轉動(轉速鈕歸到 0)3.關閉攪拌器電源(紅色開關扳到 OFF)4.抽掉內溶液(右側長條狀 Out 按鍵)5.關閉主機電 源(主機後方的紅色按鈕)五、 維護保養與注意事項若以目前 KFR 試劑之型號【R.D.H34805 5mg/ml】 ，當力價低 於 3 mg/ml 應參照說明書立即更換新藥。 2.每周更新儀器之乾燥劑。 3. 實驗中若遇電力中斷請立即將主機及所有開關關於 off 狀 態，待電力回復後再依開機程序重新開始滴定。 4. .KF 試劑極易在管路中結晶，必要時請每次開機保持管路通暢。 5.每季檢查雙白金電極的效能。 6.每年清潔幫浦與儀器管路。六、 實驗結果樣品:純天然橄欖油含水量:0%七、 實驗討論(一)實際操作後發現要先按 Mode，之後會出現 KFT 再按 ENTER，銀幕會變成 KFT* 。(二) 在標定過程中有加入水標定卻測不到數據，做兩次實驗發現可能是儀器本身的問題，導致測不出。(四)如果是含水量多的樣品，KF 是否能測?是可以測的，但是這樣不符合經濟效益。
