1、氯酸钠的检测方法一、 试剂的制备1）20% 硫酸：量取 890ml 去离子水于 1000ml 的烧杯中，缓慢加入 110ml 的硫酸（96-98%） ，边加边搅拌，冷却后备用。2）0.1mol/L 硫酸亚铁铵溶液：称取 39.15g 硫酸亚铁铵，放入 500ml 烧杯中，加 300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定容至 1000ml。3）硫磷混算配制：将 67ml85%的磷酸慢慢注入盛 600ml 去离子水的烧杯中，再慢慢加入 267ml 96-98%的浓硫酸，不断搅拌，待冷却后用去离子水稀释至 1000ml 混匀。4）10g/L 二苯胺磺酸钠：称取 1g 二苯胺磺酸钠，放入烧杯中加
2、50ml 去离子水溶解，待完全溶解后，用容量瓶定容至 100ml。二、 实验过程1）取 1ml 样品至 100ml 容量瓶中，用去离子水定容至 100ml2）取上项溶液 10ml 于 500ml 锥形瓶中，再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml，加入 75ml 硫磷混合液，在室温下静置 10min 后，加入 100ml 去离子水稀释，加入 6 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 0.1N 的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30S 不退色即为终点。记录滴定体积为 V 。同时做空白试验，即不加样品其他均相同的实验。空白消耗滴定液的体积即为V0 。3）计算公式：（g/L）W=（V 0.-V）*C*177.4注：V 0 空白实验消耗滴定液体积 mlV 样品消耗滴定液体积 mlC 重铬酸钾标准液浓度 mol/L177.4换算系数三、 注意事项1）硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。2）二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。3）测定过程中用移液管移取时要非常准确，否则将引入较大的误差。
