1、工业碳酸钠总碱度的测定 一 实验目的1 掌握HCI标准溶液的标定方法2 掌握用无水Na2CO3标定HCI标准溶液的过程及反应机理 3 掌握强酸滴定二元弱碱终点的PH突跃范围及指示剂的选择和终点颜色的变化 1 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为Na2CO3 商品名为苏打 内含有杂质NaCI Na2SO4 NaHCO3 NaOH等 可通过测定总碱度来衡量产品的质量 CO32 的Kb1 1 8 10 4 Kb2 2 4 10 8 CKb 10 8 可被HCI标准溶液准确滴定 滴定反应为 Na2CO3 2HCI 2NaCI H2O CO2 化学计量点时 溶液呈弱酸性 pH 3 89 可选用甲基
2、橙 红 作指示剂 终点 黄色 橙色 二 实验原理 1 0 1mol LHCI溶液的标定用无水Na2CO3标定 HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O指示剂 甲基橙终点 黄色 橙色mNa2co3 2000CHCI mol L 1MNa2co3 VHCI 式中 mNa2CO3 碳酸钠的质量 g VHCl 盐酸溶液的体积 ml 二 用硼砂标定 Na2B4O7 5H2O 2HCl 4H3BO3 2NaClKa 5 8 10 10化学计量点时 溶液呈弱酸性 pH 5 1 可选用甲基红作指示剂 硼砂 CHCI mol L 1M硼砂 VHCI 三 试剂与仪器 0 1mol LHCI溶液 无水Na2C
3、O3基准物质 180 干燥2 3h 置于干燥器中备用 0 2 甲基红指示剂 60 乙醇溶液 0 1 甲基橙指示剂 5 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 将0 2 的甲基红的乙醇溶液与0 1 的溴甲酚绿以1 3体积混合 6 硼砂 置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 四 实验步骤 1 硼砂标定用减量法准确称取0 4到0 6克硼砂三份分别敲放在250ml锥形瓶内 加水50毫升 微热溶解 冷却后 加到滴甲基红指示剂然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色 即为终点 由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积 计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差 2 用无水Na2CO3标定 用减量法准确称取0 1
4、5到0 20克无水碳酸钠三份 称样时 称量瓶要带盖 分别敲放在250ml锥形瓶内加水30毫升溶解 加甲基橙指示剂滴定 然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积 计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差 工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解 必要时可稍加热以促进溶解 冷却后 定量地转移至250ml溶量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀 用移液管移取试液25 00ml于250ml锥形瓶中 加20ml水 加甲基橙指示剂用0 1mol L的HCI标准溶液滴定至恰变为橙色 即为终点 记录滴定所消耗的HCI溶液的体积 平行做3次 计算试样中Na2O或Na2CO3的含量 即为总碱度 测定各次的相对偏差应在 0 5 内 五 数据记录与处理 六 思考题 1 无水Na2CO3保存不当 吸收了1 的水分 用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时 对其结果产生何种影响 2 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂 各有什么优缺点