1、实验 A 评分标准 页码：1/7“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 评 分 标 准第一、二部分 苯甲酸和苯甲酸乙酯的微波合成一、 实验结果(56 分)1。产量(40 分)1.8 以上 1.61.8 1.41.6 1.21.4 1.01.2 0.81.0 0.60.8 0.40.6 0.4 以下苯甲酸 20 18 16 14 12 10 8 6 03.0以上2.83.02.6 2.82.42.62.22.42.02.21.82.01.61.81.41.6 1.21.4 1.2以下苯甲酸乙酯 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 02质量(12 分)2 1 0苯甲酸乙酯
2、1.5001±0.005 1.5001±0.01 其它98100% 9698% 9496% 9294% 9092% 8890% 88%以下苯甲酸乙酯 10 9 8 7 6 5 03外观(4 分)苯甲酸 白色 略黄 黄色 产品中有活性炭得分 2 1 0 0苯甲酸乙酯 无色 略黄 黄色 得分 2 1 0化合物得分折光率.n 20 D化合物纯度得分得分产量(g)化合物得分产量(g)化合物实验 A 评分标准 页码：2/7二、 实验操作(62 分)1. 药品取放 (共 6 分)1) 药品撒落在桌面上 (扣 1 分)2) 用手触摸试剂药品 (扣 1 分)3) 取样过量时未倒入回收瓶 (
3、扣 1 分)4) 取样时，试剂瓶标签未朝手心 (扣 1 分)5) 取样后，未及时盖上试剂瓶瓶盖(塞) (扣 1 分)6) 使用烧杯取用有机试剂 (扣 1 分)2. 反应装置的安装 (共 7 分)1) 铁架台安置方向不当 (扣 1 分)2) 十字夹方向装反 (扣 1 分)3) 冷凝管夹和烧瓶夹混用 (扣 1 分)4) 冷凝管进水方向错误 (扣 1 分)5) 冷凝管、分水器没夹或夹错位置 (扣 1 分)6) 与分水器连接时，冷凝管管口朝向错误 (扣 1 分)7) 反应未加沸石 (扣 1 分)3. 酸化操作 (共 1 分)酸化时未用滴管滴加试剂而直接倒入试剂或滴加试剂时未用玻棒搅拌 (扣 1 分)4
4、. 重结晶及热过滤 (共 16 分)1) 溶解脱色 (共 4 分)a) 溶剂未按规定分批加入或溶剂大过量 (扣 1 分)b) 活性炭与样品同时加入 (扣 1 分)c) 在沸腾时加活性炭 (扣 1 分)d) 用烧杯溶解时未盖表面皿 (扣 1 分)2) 热过滤( 注：可用重力热过滤或减压热过滤) (共 4 分)a) 未使用折叠滤纸 (扣 1 分)b) 未使用短颈漏斗 (扣 0.5 分)重力热 c) 热过滤时未预热短颈漏斗 (扣 0.5 分)实验 A 评分标准 页码：3/7d) 未先用热试剂把折叠滤纸润湿 (扣 0.5 分)e) 未用玻棒引流 (扣 0.5 分)f) 热过滤时未盖表面皿 (扣 0.5
5、 分)过滤g) 活性炭透过滤纸 (扣 0.5 分)a) 热过滤时未预热布氏漏斗和抽滤瓶 (扣 1 分)b) 滤纸大小不当 (扣 0.5 分)c) 未先用热溶剂把滤纸润湿 (扣 0.5 分)d) 布氏漏斗口朝向错误 (扣 0.5 分)e) 未先把滤纸抽紧即倒入被过滤的溶液 (扣 0.5 分)f) 活性炭透过滤纸 (扣 0.5 分)减压热过滤g) 使用水泵方法不正确( 中间过程需停止减压时，关闭水泵，倒吸) (扣 0.5 分)3) 结晶 (共 1 分)非自然冷却或搅拌结晶 (扣 1 分)4) 减压过滤 (共 4 分)a) 滤纸大小不当 (扣 0.5 分)b) 布氏漏斗口朝向错误 (扣 0.5 分)
6、c) 未先用溶剂把滤纸润湿 (扣 0.5 分)d) 未先把滤纸抽紧即倒入待抽滤的溶液 (扣 0.5 分)e) 未用母液而用新鲜溶剂涮洗、转移固体 (扣 1 分)f) 滤除 MnO2 时用母液涮洗转移固体 (扣 0.5 分)g) 使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时，先关闭水泵，倒吸) (扣 0.5 分)5) 洗涤 (共 3 分)a) 洗涤结晶时，未停止减压，即倒入洗涤试剂 (扣 1 分)b) 使用大量溶剂洗涤固体 (扣 1 分)c) 使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时，关闭水泵，倒吸) (扣 0.5 分)d) 产品未抽干，即停止抽滤 (扣 0.5 分)5. 萃取洗涤 (共 7 分)1
7、) 在烧杯中中和苯甲酸乙酯的粗产物 (扣 1 分)2) 手持分液漏斗分液或未预先放置接收瓶 (扣 1 分)3) 分液时漏斗下端未靠接收瓶瓶壁 (扣 1 分)4) 分层后液体转移方式不当 (扣 1 分)5) 分液漏斗的持握方式不当或振摇方式不当 (扣 1 分)实验 A 评分标准 页码：4/76) 分液时未打开分液漏斗塞 (扣 1 分)7) 未放气或放气方式不当 (扣 1 分)6. 干燥 (共 5 分)1) 用烧杯作干燥容器 (扣 1 分)2) 干燥剂用量不当 (扣 1 分)3) 干燥时间不足半小时 (扣 1 分)4) 干燥瓶未用空心塞塞紧 (扣 1 分)5) 干燥后未滤除干燥剂即用旋转薄膜蒸发仪
8、蒸除低沸点溶剂 (扣 1 分)7. 蒸馏 (共 17 分)1) 旋转薄膜蒸发操作的蒸馏瓶大小选择不当 (扣 1 分)2) 铁架台安置方向不当 (扣 1 分)3) 十字夹方向装反 (扣 1 分)4) 冷凝管夹和烧瓶夹混用 (扣 1 分)5) 冷凝管方向错误或进水方向错误 (扣 1 分)6) 温度计安装位置不正确 (扣 1 分)7) 仪器安装次序错误 (扣 1 分)8) 仪器安装歪斜 (扣 1 分)9) 仪器安装后接口不紧密 (扣 1 分)10) 忘加沸石或中途停止实验未补加新沸石 (扣 1 分)11) 蒸馏时用球形冷凝管 (扣 1 分)12) 酒精灯加热时未用石棉网 (扣 1 分)13) 蒸苯甲
9、酸乙酯时未换用 10mL 烧瓶 (扣 1 分)14) 蒸苯甲酸乙酯时未先通水，超过 140 未放水 (扣 1 分)15) 用敞口容器作接收瓶 (扣 1 分)16) 未用干净及干燥的容器接收馏分 (扣 1 分)17) 仪器拆卸次序错误 (扣 1 分)8. 阿贝折射仪操作 (共 3 分)1) 未擦洗折射仪棱镜 (扣 1 分)2) 滴管口接触棱镜镜面 (扣 1 分)3) 不能准确测定折光率 (扣 1 分)9. 其它1) 未按规定时间完成 (扣 2 分/5 分钟)2) 取样大过量造成浪费 (扣 1 分)实验 A 评分标准 页码：5/73) 转移布氏漏斗产品时用嘴吹 (扣 1 分)4) 实验过程中台面不
10、整洁、太乱及跑水 (扣 1 分)5) 实验结束后不清洗仪器、整理台面 (扣 1 分)6) 损坏仪器 (扣 2 分/ 件)7) 重取原料重做 (扣 12 分)扣 分 总 和实验 A 评分标准 页码：6/7三、 实验报告 (12 分)1. 未写反应方程式或反应方程式写错 (扣 1 分)2. 实验现象记录不全(7 分)，包括:1) 反应过程中回流液的颜色变化 (0.5 分)2) 抽滤后，滤液的颜色 (0.5 分)3) 加入盐酸酸化后的现象 (0.5 分)4) 粗产品的外观 (0.5 分)5) 重结晶溶剂用量、溶液颜色、是否加入活性炭 (0.5 分)6) 重结晶后纯产品的外观 (0.5 分)苯甲酸7)
11、 苯甲酸的产量 (0.5 分)1) 粗产品的外观 (0.5 分)2) 分出的水的体积 (0.5 分)3) 萃取时的现象(包括有机层的判断) (0.5 分)4) 干燥时间及现象 (0.5 分)5) 苯甲酸乙酯的沸点 (0.5 分)6) 折光率 (0.5 分)苯甲酸乙酯7) 苯甲酸乙酯的产量 (0.5 分)3. 产率未计算或计算式不正确 (扣 2 分)4. 产率计算结果不正确 (扣 1 分)5. 折光率未换算或换算不正确 (扣 1 分)扣 分 总 和实验 A 评分标准 页码：7/7“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 评 分 标 准第三部分 苯甲酸和苯甲酸乙酯的表征 (共 20 分)1.
12、 红外吸收光谱(10 分 )知 识 点 分 数1) C、H、O 有机化合物不饱和度的计算公式 12) 苯甲酸的不饱和度 1230703009cm-1 129632558 cm-1 11685 cm-1 21603、1581、1495、1453 cm -1 2谱图解析1292 cm-1 13)707660 cm-1 182. 气相色谱(10 分)操作 知识点 分数清洗 11) 微量注射器清洗与取样 准确取样 1 2插入、拔出 1样品注入 22) 进样技术启动工作站采集数据 143) 数据处理 色谱工作站操作(按照提供的简要使用说明，操作使用色谱工作站) 2归一化法的条件 14) 归一化法知识 归
13、一化公式 1 2实验 A 评分标准 页码：8/7实验 A 评分标准 页码：9/7“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 评 分 标 准第四部分 苯甲酸容量滴定分析 (满分 50 分)乙醇无中和或无空白实验 扣 4 分设计8 分 滴定体积40mL 或10mL 每次扣 1 分无检查天平 扣 1 分重称称量物 扣 1 分(多次不累扣，下同)称量物撒入天平内 扣 1 分称量物撒到实验台 扣 1 分数据无立即记入表 扣 2 分裸手拿基准物称量瓶 扣 1 分称试样时出现错误操作 扣 1 分无关门读数 扣 1 分称量10 分称量完后天平无归零 扣 1 分无用试剂瓶直接加液 扣 1 分调零点方法不正确 扣 1 分无以 0.00mL 为起始点 扣 1 分无赶尽气泡 扣 2 分滴定后跑进气泡 扣 1 分摇动锥型瓶不规范 扣 1 分读数错 扣 1 分滴定10 分滴定失败 扣 2 分其它明显违规操作适当扣分 (不大于 2 分)损坏仪器每件扣 1 分 (不大于 2 分)整洁卫生 2 分其它8 分每超时 5 分钟 扣 1 分 (不大于 2 分)计算式错 每处扣 1 分计算错 每处扣 2 分(有效数字减半)结果10 分98.5100%不扣分 每偏差 0.2% 扣 1 分精度4 分0.25%不扣分 每偏差 0.1% 扣 1 分重做一次扣 2 分(结果与精度不出现负分)扣分总和总得分(满 50 分)
