1、实验三十一荧光增白剂1 3 5 三苯基吡唑啉的合成及表征 一 实验目的 1 学习羟醛缩合反应制备芳基 不饱和酮 2 学习环化脱水制备杂环化合物 吡唑啉 3 学习用光谱分析鉴定杂环化合物 二 实验原理 利用苯乙酮 苯甲醛的羟醛缩合反应制备查尔酮 1 3 二苯基丙烯酮 再进一步与苯肼在氢氧化钠的存在下环化制备1 3 5 三苯基吡唑啉 反应式如下 三 实验步骤 1 查尔酮的制备在100mL锥形瓶中 将2 5gNaOH 用22 5mL水溶解后 加入15mL乙醇 冰水浴冷却搅拌下 加入6g 0 05mol 苯乙酮和5 3g 0 05mol 新蒸的苯甲醛 维持15 左右搅拌3h 冰水浴冷却 使其结晶 抽滤
2、 用少许冷水洗涤后 再用少许冷乙醇洗涤 得到淡黄色结晶 晾干 称重 测熔点 计算产率 可用乙醇重结晶提纯 其熔点53 54 2 荧光增白剂1 3 5 三苯基吡唑啉的合成在50mL圆底烧瓶中 将2 1g查尔酮用15mL酒精温热溶解 加入1mL新蒸的苯肼和1粒NaOH 摇荡下 水浴加热回流2h 冷却后析出沉淀 抽滤 用少许冷的酒精洗涤 得到的粗品用乙醇 甲苯 6 5 重结晶 可得到白色针状晶体1 3 5 三苯吡唑啉 干燥 称重 测熔点 计算产率 3 对产物进行红外光谱 紫外光谱 荧光光谱测定 四 注意事项 1 只作实验步骤中的2荧光增白剂的合成 查尔酮一步不作 样品由实验室供给 2 实验室提供给的样品是粗品 需要重结晶 3 迴流过程中出现晶体 属正常现象 4 用乙醇重结晶效果不好 故改为乙醇 甲苯重结晶
